Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ

Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й^,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.

(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А

262

Методические указания по измерению концентраций 4-гексилокси-1-нафтальдегида, оксима 4-гексилокси-1-нафтальдегида и 4-гексилокси-1-нафтонитрила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(НИИ ГТиПЗ, г.Уфа)^ к.) 1ь'1%-ФЪ    39

Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций глутамата натрия в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) MltH.I lbiS-рЗ    46

Методические указания по измерению концентраций I, ГЛ^-Дигидрокси-1,3,5 [lol-эстратриена-З-метилового эфира (Метилового эфира эстрадиола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

(ВНЦ БАВ, г. Москва) Ш 4.1. и~Л9С Ч    50

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4,9-^игидро-4-(1-метилпиперидинилиден-1 -Н-бензо [4,53циклогепта-£( 1,2-Ь)-тиофен-10-0Н^-гидрофума-рата (кетотифена фумарата) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) МУк М JilO-fb    55

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ) в воздухе рабочей зоны.

(ШХ4М, г.Новокузнецк) Жук к/. H'l'l-C'i    60

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций Ы-(3-диметиламинопропил>иминоди-бензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) &к 4.1. K&O'i    65

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций |>-диметиламиноэтилового эфира янтарной кислоты дийодметилата (дитилина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ^Ук к./. ffii-Oi    70

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-окси-индола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) Мкк V././fjf-03

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании 2,4,6-трихлорфенола в то ком слое сорбента в системе гексан-ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).

Нижний предел измерения содержания 2,4,6-трихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2,4,6-трихлорфенола в воздухе 0,15 мг/м³ (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций з воздухе от 0,15 до I мг/м³ Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные. Суммарная погрешность определения не превышает +25$.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство, 'ЬОСГ Поглотительные приборы с пористой пластинкой ТУ 25-II-I08I-75

Ротационный испаритель с набором коб марки ИР-1М ТУ 25-II-9I7-76

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 6I-I-I6-18-77 Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82 Колбы мерные, ГОСТ 1770-74$,вместимостью 25-100 мл Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1,2,5,10 мл Микропипетки, Г0СТ29227-91,вместимостью 0,1 мл Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24I04-88E. Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79 Фильтродержатель,

Реактивы, растворы, материалы

2,4,6-трихлорфенол. МРТУ 6-09-4606-67 Аммиак водный 25$, х.ч., ГОСТ 3760-79 Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 н-Гексан ч.,ТУ 6-09-3375-78 Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75 Перекись водорода, ГОСТ 10929-76,

Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150 х 150 мм

206

Стандартный раствор № I с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4,6-трихлорфе нола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в те чение месяца*

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора I. Срок хранения раствора 2 дня.

Проявляющий реактив: 0,1гнитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака Ы=0,9 г/см³) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.

Подвижный растворитель: н-гексан:ацетон (5:4).

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", 6-

Отбор пробы воздуха с объемным расходом I л/мин

Воздуху аспирируют через последовательно соединенные фильтро-держатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластин кой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бкжс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4,6-трихлорфенол, переносят в кон ческую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2-3 мл н-гексана, со бирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порци ями н-гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3-5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объем 0,2-0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани не выше 40°С.

207

Концентрированные экстракты количественно наносят на хроматографиче скую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 с

Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гекса на, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор № 2 в количестве от 0,0 до 0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98$.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда пре дварительно за 20-30 минут наливают подвижный растворитель н-гексан ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластин: вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов раств' рителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиакате« ребра и облучают УФ-светом в течение 10-15 минут на расстоянии 20 с? от источника света. Зоны локализации 2,4,6-трихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной R^= 0,61 ± 0,05.

Количественные измерения анализируемого вещества проводят пут( сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачно! миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивность:' и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в инте; вале 0,3-2 мкг.

Расчет концентраций

Концентрацию 2,4,6-трихлорфенола "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а

^{С =} ~V~    •    ^гяе

а - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

\J - объем воздуха, отобранный для анализа, л. и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

Коэффициент*: для грипедения Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.