Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

143

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

_Л4 cf/offA_2003    г.

МУК. 4.1.

Дата введения с момента утверждения

4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ ДИСПЕРСНЫХ ПОЛИЭФИРНЫХ АЛОГО 2Ж, ТЕМНО-КОРИЧНЕВОГО 2Ж, СЕРОГО С И ЧЕРНОГО 2К МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Состав, смесевых урасителеД

I, Краситель органический дисперсный полиэфирный Алый 2Ж (ДА-2Ж)

Алый 2ЖА - 47,0&

Алый 2 ЖБ — 53,0&

144

2. Краситель органический дисперсный полиэфирный Темно-коричневый 2Ж (ДТК-2Ж)

Алый 2ЖА - 15,0%

Алый 2ЖБ - 17,0%

Темно-синий 3 - 32,0%

Желто-коричневый 2Ж - 36,0%

^н ^осн₃_

(СН₂)₂Х0СН₃

N-<„    v—/    (СН₂)₂Х0СН,

2,4-динитро-6-хлор~2-ацетамино-3-метокси-4¹,- N -диацетоксиэтилами-ноазобензол (Темно-синий 3)

^.(CHgJgOCOCHg

мсн₂)₂см    м.м.    _450i0

2,6-дихлор-4-нитро-4’- и-ацетоксиэтил- N -цианэтиламиноазобензол (Желто-коричневый 2Ж)

3.    Краситель органический дисперсный полиэфирный Серый (ДС)

Алый 2ЖА    - 8,0%

Алый 2ЖБ    - 9,0%

Темно-синий 3 - 64,0%

Желто-коричневый 2Ж - 19.0%

4.    Краситель органический дисперсный полиэфирный Черный 2К (ДЧ-2К)

Алый 2ЖБ - 23,0%

Темно-синий 3 - 60,0%

Желто-коричневый 2Ж - 17,0%.

145

Смесевые красители представляют собой порошки плохо растворимые в кислотах и щелочах, не растворимы в воде, хорошо раство-толуоле    „    _

римые в ацетоне, бензоле, этаноле, хлороформе. Разлагаются при

температуре 100°.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Кумулятивный эффект умеренно выражен. Особенностью токсико-динамики является избирательное поражение красной крови с образованием метгемоглобина, появление телец Гейнца в эритроцитах и, как следствие, развитие анемий регенераторного типа.

ЦЦК в воздухе 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на разделении одного из смесевых красителей ДА-2Ж, ДГК-2Ж, ДС и ДЧ-2К ни составляющие их компоненты при помощи тонкослойной хроматографии на пластинах Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения I мкг в анализируемом объеме проб.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м? Суммарная погрешность измерения не превышает +25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.    ^у7<?    6.о/-<?б

Фильтродержатели. ТУ    7-Т

Хроматографические пластины.

Армсорб ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

146

Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74,Евместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 25335-82Е.

Пипетки вместимостью 1,5; 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 29227--9I,

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл. рСП ер ими 1C &/1&/W/n£UC    71//U?    UP    ~    /М    ГУ    ЯГ    -//    -    у/р    - 7^

Реактивы, растворы, материалы

Серый С, Темно-коричневый 2Ж, Алый 2Ж, Черный 2К - Еыпускные формы.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.

Подвижный растворитель: ацетон-толуол (3:4).

Алый 2ЖА, х.ч., свидетель.

Алый 2ЖБ, х.ч., свидетель.

Желто-коричневый 2Ж, х.ч., свидетель.

Темно-синий 3, х.ч., свидетель.

Фильтры АФА-ВП-Ю. ТУ Q*

Стандартный раствор ff> I из^ак^сителя с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней в темном месте.

Стандартный раствор №2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № I ацетоном. Раствор готовят в день анализа.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ГЩК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб 10 дней в эксикаторе в темном месте.

147

Подготовка к измерению

Хроматографическую камеру заливают системой подвижного растворителя - ацетон-толуол (3:4). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,8-1,0 см над уровнем дна.

Градуировочные растворы с концентрацией красителя от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 ацетоном.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой заливают 15 мл ацетона, затем отгоняют до I мл. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию градуировочных растворов с содержанием от 1,0 до 10 мкг.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После поднятия фрона растворителя на уровень 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Одновременно на пластину наносят вещества свидетели: Алый 2ЖА, Алый 2ЖБ, Желто-коричневый 2Ж, Темносиний 3. Открываются пятна с естественной окраской: Алый ЖА и Алый ЖБ - ярко-оранжевого цвета, Rf 0,38+0,05 и R-f 0,25+0,05, соответственно; Желто-коричневый 2Ж - желтого цвета, 0,50+0,05; Темно-синий 3 - синего цвета, R-f 0,42+0,05.

Количественное измерение содержания смесевого красителя (мкг) в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски пробы.

148

Расчет концентрации

Концентрацию определяемого смесевого красителя "С" (в мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

с = 1&±й±£±аЪ£

б • V , где

а+б+с+в - суммарное количество веществ, входящих в данный смесевой краситель, найденное в анализируемом объеме пробмы в мкг; В - общий объем пробы, мь; б -« объем пробы, взятый для анализа, мл;

V ~ объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета ^>о ^слеДУ^ет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.