Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ

Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й^,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.

(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

75

УТВЕВДАЮ

Главный государственныйсанитарный врач Российской Федерации

_Г.Г.ОНИЩЕНКО

JJ 'ZUO/Ы ~ 2003 г.

МУК 4.1.'»'' /S3/-03

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО    ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ    ИЗМЕРЕНИЮ    КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2 -ДИМЕТИЛ-3-КАРБЭТ0КСИ-5-0КСИИНД0ЛА ( ДИМЕКАРБИНА ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СНЭ

C₁₃H_1SN0₃    М.м.    233,37

Белый или белый с легким кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 210 - 215°С. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте. (I г. в 1000 мл.)

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод определения основан на образовании окрашенного в голубой цвет, комплекса димекарбина с кремнемолибденовой кислотой и последующем фото/метрическом измерении продукта реакции при длине волны 670 нм.

75

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м³ ( при отборе 80 л. воздуха ).

о

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5 - 15 мг/м . Суммарная погрешность не превышает + 25 %

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.

Время проведения измерения 4 часа 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК- 60    (    возможно    использование

аналогичного прибора такого же класса точности ).

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82. Фильтродержатель, ТУ 95-7205-80.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл., ГОСТ 1770-74 Е. Колбы конические, вместимостью 100 мл с притертой пробкой,

ГОСТ 25336-82 Е.

Пипетки, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл., ГОСТ 29227-91. Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл.,

ГОСТ 2*336-?2£

Секундомер, ГОСТ 5072-79.*

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

77

Реактивы, растворы, материалы

Димекарбин, ФС 42-1435-86 Россия.

Спирт-ректификат этиловый, ГОСТ 18300 -72, 95 %.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709 - 72.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный, ч, ГОСТ 4239-66.

Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор. ( хранить в полиэтиленовой посуде )

Кислота соляная , х.ч., ГОСТ 3118 - 77, 0,5 н раствор.

Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79, 6 % -ный раствор.

Кремнемолибденовая кислота, ч., ТУ 6-09-01-401-77,

Готовят смешением 3-х объемов натрия кремнекислого мета (раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл), 2-х объемов 0,5 н соляной кислоты и 2-х объемов 5% -ного раствора молибденовокислого аммония.

Основной стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95 % этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 50-60°С. в течение 15 минут. Срок хранения раствора в в холодильнике 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5 суток.

Перед отбором проб воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение 3 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ( устойчивы в течение суток ) готовят согласно таблице:

Шкала градуировочных растворов

а стандарта Основной стандартный раствор Этанол 95% Содержание димекарбина в градуировочном растворе мл мл мкг I 0,0 3,0 0,0 2 0,1 2,9 50,0 3 0,2 2,8 100,0 4 0,3 2.7 150,0 5 0,4 2,6 200,0 6 0,5 2,5 250,0 7 0,6 2,4 300,0

В мерные колбы вместимостью 25 мл с градуировочными растворами добавляют по 7 мл свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой кислоты. После перемешивания и выдержкиотечение 20 минут в колбы добавляют по 5 мл 6 %-ного раствора аммиака, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают.

Через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества ( раствор J& I по таблице ).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс-соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг ).

79

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, добавляют 12 мл этанола 95 % и помещают на водяную баню при температуре 50 - 60°С на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной па-и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания димекарбина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию димекарбина " С " в воздухе в ( мг/м³) вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (б * v), где

а - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; v - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л. ( см. Приложение )

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета ^>о ^слеДУ^ет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471