Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской Федерации_
4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03
Выпуск 37
Москва • 2003
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03
Выпуск 37
Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям
Микрокапсулированный биологический активный концентрат
Наименование вещества : Методические указания
Композиция порошковая полиэфирная ППК-1 Свинцово-кадмиевый припой
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,
МУ на фотометрическое определение
свинца в воздухе
МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,
#2elY-t9
Синтетические моющие средства "Ариэль", "Тайд","Миф-Ун иверсал"
Синтетические моющие средства "Лоск”, "Диксан" Пен^талгин
МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,
МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе
рабочей зоны ___ _ .
МУ, выпуск 31, № 315-96 •!.()(> 96.
Теофедрин
Диоксид олова ,1У по определению вредных веществ
в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,
№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.
М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>гТ<?НТЯ- >;У ,,;1 **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ
ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа
3 ЗЭЗДУХЛ.
4 ча очпачпюпчс ппзпиуу.
Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?1' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,
стп.л.1, п Т^3^-77.
260.
Приложение 4
Стр. 12 238 238 3 30
253
60
115 22 75 III 35 70 120 134 149 65 136 192 55 233 219 18 245 50 157 228 187 101 106 173 224 80 208 161 249 182 90 216 196 166
38а
Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ
аспартам
бензоат холестерина
бснзоат-7-дегидрохолестсрина
бенфотиамин
валидол
вапортрин
ДАЦ
ДАХГ
дибазол
димекарбин
динезин
дерматол
дитилин
ДЭГА
изодибут
изамбен
имизин
карбамазспин
картан, латран
кетотифен фумарат
кломифен фенола
кломифен цитрат
лонзабак
мексидол
метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX
новокаинамида гидрохлорид
новокаина основание
ОФФУК
сульфонамид П
тамоксифен
фенидон А
фосфотиамин
фенобарбитал (люминал)
хитозан
хладон 32
хладон 21
хладон 124 а
эстрон
коо*)декс
260 а.
Приложение 5.
Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.
Приведено з 43:1 |
Принятые
предположения |
Расчёт состав ляюпеН погрешности |
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует' |
А п - незначимо с |
«(£)-& /т.оч |
- характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.
- характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.
* (А ' - характеристика случайной состаэлячщеЧ погрешности.
Приложение t 6Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.
* |
Sorf!**»?
«ЛМ |
вид КОНТРОЛЯ |
Прситы» сСомвяия |
Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго
[настроя |
I |
W& |
IKmI - IT - С| < К |
ssKgBa*^*’
T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс |
к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК |
2 |
С ср»»ж*-юич метода дойме* |
1 Км 1 - мс* - X - О | < к |
WaSH"”"*
Sarerbes*
c«G,?^3LS^a*
K-sc^-atIq coit^aaro
KOSTpCJX |
К - О.М /(£•)*♦ (Л)*
явят** |
к - /ас)** (да*
соответспуххуи ocarpca» кпескжтд |
3 |
С пролже-ю«*й КМО- |
1 Км 1 - 1 к*' - X | < к |
ЗДКГ* |
|
|
pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши
С2( pimBCrO |
|
к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS |
К - /в* №•>*« ИЗ*
гтетвепо |
Н |
С npmiw^-
Ж |
1 Кк I - 1 * - X* 1 < К |
|
|
|
kSSkseF®»
ЕДИН"»
Рьэраг.-д ««жаюм
KDA.pQIX |
К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу- |
ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.
250 в.
Приложение 7.
Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.
ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х9' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости п
Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:
I» = 0 (А )
о
гпе О (Л) - показатель воспроизвопимости (характеристике
случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):
хт + Х9
(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0, .
При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ачапиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра<отв гопхн» участвовать пч* еч*оптика.
При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.
СОДЕРЖАНИЕ
3
8
12
18
22
25
30
35 33 а
Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ
Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.
(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.
(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.
(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.
(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А
ББК 51.21 ИЗ 7
И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
70
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
- _ г.г.онидрнко
_c2g UtQAJ 2003^ г.
МУК 4.1. /f3Z-03
Дата введения с момента утвнрждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ р-ДИМЕТИЛАМИНО-ЭТИЛОВОГО ЭФИРА КИСЛОТЫ ЯНТАРНОЙ ДИИОДМЕТИЛАТА (ДИТИЛИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
H3cv * и н ♦ >сн3
Н3С~Ы-СН2-СН2-0-С-СН2-СН2-С“0-СН2-СН2-Г^СН3 н3с^ хсн3
Си Изо 04 fCz Jl, М.м.544,2
Дитилин-белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96% и хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м3.
Характеристика метода Определение основано на измерении флуоресценции растворов вещества при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412
нм.
71
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,05 мг/м3 ( при отборе 250 л воздуха ).
о
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/мс.
Определению не мешают новокаина гидрохлорид, новокаинамид, ранитидина гидрохлорид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20%.
Время выполнения измерения I час 30 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Флуориметр БИАН-130.
Аспирационное устройство ЭА-2,0СТ 95-10052-84.
Фильтродержатели ? 1У 95- ZA -05- Z?
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ I770-74E.
Пипетки вместимостью, 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Реактивы, растворы и материалы.
Дитилин ФС 42-2810-91.
Кислота серная ГОСТ 4204-77,1 н. раствор Аммоний ванадиево—кислый мета.ч*, ГОСТ 9336-75* 0,04 г метвападата аммония помещают в коническую колбу и приливают 10 мл дистиллированной поды, отстаивают в течение 15 мин и добавляют 10 мл I и. серной кислоты. Перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества и затем доводят объем водой до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
72
Фосфорномолибденовая кислота,ч.д.а.,ТУ 6-09-3540-70. Раствор фосфориомолибденовой кислоты готовят раствороиием 0,1 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшися прозрачный раствор, который годен в течение двух недель.
Стандартный раствор # I с концентрацией дитилина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор £ 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлоиием стандартного раствора I водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике. Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб две недели в холодильнике.
Подготовка к измерению Градуировочные растворы ( устойчивы в течение 2 часов ) готовят согласно таблице.
Таблица
стандарта |
Стандартный-раствор Я>2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание дитилина в градуировочном растворе, мкг |
I |
0 |
2,0 |
0 |
г |
0,1 |
1.9 |
5 |
3 |
0,2 |
1.8 |
10 |
4 |
0,5 |
1.5 |
25 |
5 |
1,0 |
1.0 |
50 |
6 |
1.2 |
0,8 |
60 |
73
В приготовленные градуировочные растворы вносят по I мл 0,04 % раствора метванадата аммония и по I мл 0,1 % раствора фосфорпомо-либденовой кислоты, перемешивают и через 15 мин измеряют флуоресценцию при максимуме возбуждения 365 нм и максимуме испускания 412 нм. Измерение проводят по отношению к раствору сравнения, но содержащему определяемое вещество ( раствор Ш по таблице ).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения шкалы измерителя фдуориметра, на ось абсцисс - соответствующе им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг ).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случав использования новой партии реактивов.
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции 97%.
2 мл полученного раствор^помещают в колориметрическую пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, испоьзуя чистый фильтр.
Количественное определение дитилина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации Концентрацию дитилина в воздухе "С" (мг/м3) вычисляют по форму
ле:
С =--------
б * V
где а- содержание Еещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в- общий объем раствора пробы, мл;
6- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V- объем воздуха ( л ), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, ( см.Приложение I ).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
14 (273 + 20) • Р (273 +6 ) . 101,33 ’
Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.
Для удобства расчета ^>о слеДУет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.
Коэффициент*: для грипедения
Далекие F |
Ол |
97.33/
73б |
|
%;v |
96.93/
742 |
-30 |
1.1362 |
1,1646 |
1.1709 |
1,1772 |
-26 |
1,1393 |
1,1436 |
1,1319 |
I.Ibol |
-'•2. |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
-13 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1136 |
1,1216 |
-И |
1,0606 |
1,0920 |
1,0966 |
1,1043 |
-10 |
1,0701 |
1,0700 |
I.0BI9 |
1,037/ |
- 6 |
1,0340 |
1.0399 |
1,0637 |
I.C7I4 |
- 2 |
1,0333 |
1,0442 |
1,0499 |
1,05Ь6 |
0 |
1.030Э |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
* 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
* 6 |
1,0007 |
1,0143 |
i,oi9e |
1,02дЗ |
*10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0034 |
1,0103 |
♦ 14 |
0,9600 |
0,96о0 |
0,9914 |
0,9967 |
♦ 18 |
0,9671 |
0,972^ |
0,977b |
О.ОЪЗО |
*20 |
0,900j |
0,96дЬ |
0,7711 |
0,7763 |
*22 |
0,9339 |
0,9392 |
0,S64o |
0,9690 |
♦24 |
0,94?д |
0,9д27 |
0,9379 |
0,9631 |
*26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9)10 |
0,9300 |
*26 |
0,3349 |
0,9401 |
0,91 дЗ |
0,9дСЗ |
*30 |
0,9266 |
0,9339 |
0,939! |
0,9440 |
«34 |
0,9107 |
0,9210 |
0,926b |
0,931b |
*36 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9170 |
|
Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям |
, Klia/wv. |
рт.ст. |
|
|
|
|
99,40/
740 |
100/
7jG |
I00,o3/
7o4 |
101,06/
7oJ |
101,33/
760 |
101,66/
764 |
J,lb26 |
1,IB90 |
1,1963 |
1 ,<.026 |
1,20oc |
1,2122 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1766 |
1,1631 |
I,Ic62 |
1,1*5 |
1,1456 |
1,1319 |
I.loci |
1,1043 |
1,1673 |
I.I73J |
1,127В |
1,133b |
1,1399 |
I.I46C |
1,1490 |
1,1551 |
1,1106 |
1,1164 |
1,1224 |
I.1264 |
1,1313 |
1,1373 |
I,U9b6 |
1,0994 |
I,1033 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,0772 |
1,0629 |
1,0667 |
1,0943 |
1,0974 |
1,1032 |
1,0ьТЗ |
I,0069 |
1,0726 |
I,0764 |
I.OoIZ |
I.0b69 |
1,0335 |
1,0э91 |
1,0646 |
1,0703 |
1,073? |
I,07b9 |
1,0459 |
1,0314 |
I,0371 |
T,0627 |
1,0635 |
1,0712 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,047.5 |
T,0302 |
1,0.557 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0226 |
I,03o3 |
1,0107 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0126 |
!,0Io3 |
1,0209 |
1,0263 |
0,960*4 |
0,9936 |
0,9X9 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
0,%lb |
0,9666 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
I,0*b3 |
0,9749 |
0,9100 |
0,9652 |
0,9900 |
0,9932 |
0,996o |
0,9623 |
0,972 J> |
0,9767 |
C,X39 |
0,X6o |
0,9917 |
0,9616 |
0,9669 |
0,9731 |
0,9773 |
0,9799 |
O.Xol |
0,95oj |
0,960j |
0,Xj7 |
0.37X |
0,9734 |
0,9765 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9j94 |
0,964o |
0.X70 |
0,9723 |
0,9366 |
0,941c |
C,946c |
0,9319 |
0,9>14 |
0,9o9o |
0,9246 |
0,9297 |
0,0347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|