Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета ^>о ^слеДУ^ет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

39

УТВЕРВДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

__Г. Г. ОНИЩЕНКО

'и/аЛсХ 2005 г.

МУК 4.1. tf/ЯМ'ОЗ

Дата введения с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций 4-гексилокси- 1-нафталъдегйда,

оксима 4-гексилокси-1-нафта льде гида и 4-гексилокси-1-_    .    высокоэффективной

нафтонитрила в воздухе рабочей зоны методош жидкостной

хроматографии

М.м. 256

4-гексилокси-1-нафтальдегид Сц Иго

М.м. 271

Оксим 4-гексилокси- 1-нафта льде гида С 2? Нъ'/ &3

4-гексилокси-1-нафтонитрил С \9 Й \в

Физико-химические свойства

\l n/п Наименование вешества

t    I

1. 4-гексил окси-1-на сЬта льде гид

2. Оксим 4-гексилокси- 1-нафта льдегада

3. 4-гексилокси-1-нафтонитрил

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

4-гексилокси-1-нафтальдегид характеризуется умеренным местным и кожно-резорбтивкым действием.

Оксим 4-гексилок си-1-нафта льде гида обладает выраженными кумулятивными свойствами.

4-гексилокси-1-нафтонктрил слабо кумулирует, местное и кожно-

41

резорбтивное действие умеренно выражены.

ПЕК в воздухе 4-гексилокси-1-нафтальдегнда - 2 мг/м³, оксима 4-гексилокси- 1-нафтальдегида - 1 мг/м³, 4-гексилокси-1-кафтонитрц-ла - 2 мг/м³.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОЛА

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр,

Нижний предел измерения 4-гексилокси-1-нафтальдегида - 0,05 мкг, оксима 4-гексилокси-1-нафтальдегида 0,0.5 мкг, 4-гексилокси--1-нафтонитрила 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе для 4-гексилокси-1-нафтальдегида -0,5мг/м³, оксима 4-гексилокси -1-кафтальдегада - 0,5 мг/м³, 4 -г ек силок си- 1-нафтонитрила - 0,5 мг/м³ /при отборе 25 Д воздуха/.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м

Измерению не мешают: оС-нафтол, об-гексилоксинафталин, М-ди--н-бутил-4-гексилокси- 1-нафтамидина гидрохлорид /бунамидин/ и другие вещества, присутствующие в воздухе при производстве бу на миди на

Суммарная погрешность измерения не превыпвет - 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Жидкостной хроматограф с УФ - детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, внутренним диаметром 4,6 мм.

Микрошприц типа Ha**i llo* ,вместимостью 25-100 мкл.

Весы аналитические, ГОСТ 24104-80.

Фильтродержатель, ^

42

Аспирационное устройство, 'iCCi'tM.&.Ol- 8G

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25,50,100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1,5,10 мл.

^т1илкндры, ГОСТ 1770-74Е, 10,50 и 100 МЛ.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками,

ГОСТ 2533о-82Е вместимостью 5,10 мл.

РЕАКТИВЕ!, РАСТВОРЫ V. УАТЕРКАЛЫ

4 -гексилокси- 1-на^та льде гид, синтезированный во ВНИГКГ, 99?ь-ный.

Оксим 4-гексилокси-1-нафталъдегида, синтезированный ео ВНИТИГ, Э8#-ный.

4-гексилокси-1-нафтонитрил,синтезированный во ЗНГО1Г 98$.

Насадка " Zor&ax с размером частил 5 мкм.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, обработанный цеолитами к перегнанный.

Спирт изопропиловый, ТУ 6-09-402-87, обработанный чеолитами и перегнанный.

Неолиты IV а X или^а А

Фильтры АФА-ХП-20. ТУ 95-^3 *^<D

Стандартные растворы £1 4-гек силок си-1-настал ьде гида, оксима 4-гексилокси- 1-нафтальдегида и 4-гексилокск-1-нафтонитрила с кон-^тдентра^тгией 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,01 г в смеси гексана и изопропилового спирта /97:3/ в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы £ 2 с концентрацией определяемых веществ 0,05 мг/мл готоеят соответствующим разбавлением стандартного раствора £ 1 гексаном.

43

Растворы устойчивы трое суток при хранении в холодильнике в плотно закрытой посуде.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ЦДК следует отобрать 25 л воздуха.

В пробирках с пришлифованными пробками фильтры с пробой могут храниться в течение недели.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРИМО

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 25 см с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная фазой "Zor&ax SiX" с частицами размером 5 мкм подготовлена и испытана фирмой-изго-товителем "Дн Pont”,США.

Очистка гексана и изопропилового спирта над ттеолитами: ^,теолиты WaX или WаА отмывают от пыли, супвт, прокаливают при 400°С в течение часа, заливают растворителем /гексан tl . изопропиловый спирт/ в соотношении 1:3 на 2 часа, затем растворители сливают, перегоняют и используют для приготовления стандартных растворов и элюента.

Приготовление элюента: элюент для хроматографического анализа представляет собой смесь растворителей /в объемных % / : гексан - S7, изопропиловый спирт - 3.

Градуировочные растворы с концентрацией определяемых веществ от 2,5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ft 2. гексаном. Растворы устойчивы в течение суток tff+v ijo анемии /

44

Градуировочный раствор объемом <. . ЗОглмвеодят в инжектор хроматографа. Строят градуировочный график, выраяающий зависимость высоты пика на хроматограмме /гол/ от количества определяемого компонента /мкг/. Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя 5 параллельных определений для каадой концентрами.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Рабочее давление    53-56    Бач

Скорость потока элюента    1,0    мл/мин

Длина волны детектора    235    нм

Скорость диаграмяой ленты    1    см/мин

Объем вводимой пробы    ?0    мкл

Время удерживания:

4-гексилокси-1-нафтонитрил    4    мин    38 с

4-гексилокси-1-нафтальдегид    5    мин

Оксим 4 - гек сил ок си-1-нафта льде гида    6 ?лин    6 с

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

Фильтр АФА-ХП с пробой помешают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл смеси гексана и изопропилового спирта /97:3/. Десорбция определяемых веществ с фильтра S8 %. Через 30 минут 20 мкл раствора с помощью микро старина вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют еысоту пика ЕешестЕа и по градуировочному графику находят количество Еешества в анализируемом объеме пробы / в мкг/.

45

РАСЧЕТ КОН^НТРА'-ИИ

Концентрацию определяемых веществ /С/ в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

с =    .    где

а - содержание вещества, на Ценное по градуировочному график;/, е анализируемом объеме раствора, мкг;

В - общий объем пробы,мл;

б - объем пробы, езятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л /см.Приложение 1 /.