Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ

Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й^,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.

(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А

262

Методические указания по измерению концентраций 4-гексилокси-1-нафтальдегида, оксима 4-гексилокси-1-нафтальдегида и 4-гексилокси-1-нафтонитрила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(НИИ ГТиПЗ, г.Уфа)^ к.) 1ь'1%-ФЪ    39

Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций глутамата натрия в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) MltH.I lbiS-рЗ    46

Методические указания по измерению концентраций I, ГЛ^-Дигидрокси-1,3,5 [lol-эстратриена-З-метилового эфира (Метилового эфира эстрадиола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

(ВНЦ БАВ, г. Москва) Ш 4.1. и~Л9С Ч    50

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4,9-^игидро-4-(1-метилпиперидинилиден-1 -Н-бензо [4,53циклогепта-£( 1,2-Ь)-тиофен-10-0Н^-гидрофума-рата (кетотифена фумарата) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) МУк М JilO-fb    55

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ) в воздухе рабочей зоны.

(ШХ4М, г.Новокузнецк) Жук к/. H'l'l-C'i    60

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций Ы-(3-диметиламинопропил>иминоди-бензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) &к 4.1. K&O'i    65

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций |>-диметиламиноэтилового эфира янтарной кислоты дийодметилата (дитилина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ^Ук к./. ffii-Oi    70

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-окси-индола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) Мкк V././fjf-03

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

22

УТВЕРлЩАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

_ г.г.оншрнко

МУК 4.1. Ай    goo    cL^r    •

МУК 4.1. // SS£3<c03

Дата введения с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-БЕНЗИД-БЕНЗИМИДАЗОЛ А    ГИДРОХЛОРИДА

(ДИБАЗОЛА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ J

N

СН

N    -

С Н Cl N-    М.м.    =    244,73

14 Й *

Дибазол - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 18‘2-18б°С. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте этиловом, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает обшетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/м³.

23

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов дибазола в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,025 мг/м³(при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м³.

Определению не мешают изопропиловый и пропиловый спирты,

хлороформ, ацетон. Методика селективна на стадии сушки, прессования и Z    Фасовки    дибазола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, 1 час

Приборы, аппаратура и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, гост /*<2.б.О'-*6 Фильтродержатели. 7У 9S-Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24I04-88E Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ .29227-91 Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 25335-82Е

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25335-82Е Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы и материалы

Дибазол ГФ Х-изд. ст.212.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор №1 с концентрацией дибазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирт-вода в соотно-

24

шении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор №2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора №1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов 3 дня.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 часов) готовят согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов Таблица

Номер стандарта Стандартный раствор, №2, мл Смесь этилового спирта с водой 1:1, мл Содержание дибазола в градуировочном растворе, мкг 1 0 5 0 2 0.1 4,9 10 3 0,5 4.5 50 4 1.0 4,0 100 5 1.5 3.5 150 6 2 3.0 200

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 250 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор №1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс

25

* соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (икд-

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан (или пробирку), приливают в нее 5,0 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.Раствор доводят до 5 мл смесью этанола и воды (1:1).

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дибазола в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дибазола “С” в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле

а

С =........,    где

V

а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Коэффициент*: для грипедения Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.