Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования _Российской    Федерации____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Издание официальное

Москва • 2007

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

1COO мл, добавляют 150 мл блдястиллироБанной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

2. 5. 3 йэкдиционирсвание колонки и концентрирующих патронов

Промыть колонку для ЗЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (85:15, до объему) в течение -30 минут при скорости подачи растворителя 1 мд/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5-15 минут).

Концентрирующей патрон Диапак-диол промывают последовательно с помощью медицинского шприца 10 мл хлористого метилена и 6 мл смеси гексан-хлористый метилен (1:1, по объему) , а патрон Дка-пак-амин - 10 мл ацетона и 5 мл смеси гексая-ацетон (8: 2, по объему) со скоростью 5 мл/мин.

2.5. 4 Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор клефоксидима с содержанием ICO мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 9S,S£ д. в., в метаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие стандартные раствора с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5 и

1,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора клефоксидима соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 2.5.2). Рабочие растворы готовятся и используются в день анализа.

2. 5. 5 Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 50 мкл рабочего стандартного раствора клефоксидима с концентрацией 0,1,    0,2,    0,5 и 1,0 мкг/мл. Осуществляют не менее 5

параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калиброзочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации клефоксидима в растворе в мкг/мл.

2.5.6 Проверка хроматографического поведения клефоксидима на

концентрирующих патронах-колонках Диапак 2. 5. о.1 Диапак-даол

Б грушевидную колбу емкостью 10 мл отбирают 0.1 мл него раствора клефоксидима с концентрацией 10 мкг/мл.

ж

растворитель током теплого воздуха, остаток растворяя?! з 2 мл смеси гексан-хлористый стилен (1:1, по объему) и наносят на кондиционированный патрон. Промывают патрон 5 мл этой же смеси со скоростью 1 мл/мин. Отбирают фракции по 1 мл каждая, упаривают растворитель, остаток растворяют s 1 мл подвижной фазы для ЕЭЖХ (п. 2. 5.2) и анализируют на содержание клефоксидима по л. 2.7.

Фракции, содержащие клефоксидим, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл подзижной фазы для ЕЭЖХ и вновь анализ иру-ст по п. 2. 7. Рассчитывают содержание клефсксидама в злюаге, определяют полноту вымывания вещества из патрона.

2.5. б. 2 Диапак-амия

Б грушевидную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора клефоксидима с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель toiscm теплого воздуха, остаток растворяют в 2 мл смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) и наносят на кондиционированный патрон. Промывают патрон 4 мл смеси гексан-ацетон (8:2) и затем 12 мл ацетона со скоростью 1 мл/мин. Отбирают фракции по 1 мл каждая, упаривают растворитель, остаток растворяют в 1 мл подвижкой фазы для ЕЭЖХ (п. 2. 5. 2) и анализируют на содержание клефоксидима по п. 2. 7.

Фракции, содержащие клефоксидим, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл подвижкой фазы для ЕЭЖХ и вновь анализируют по п. 2. 7. Рассчитывают содержание клефоксидима в элюате, определяют полноту вымывания вещества из патрона.

ПРИМЕЧАНИЕ: Профиль вымывания клефс-ксидима может меняться при использовании новой партии патронов-колонок Диалак и растворителей.

2.6 Описание определения

2.6.1 Экстракция клефоксидима

2. б. 1.1 Бода 100 мл предварительно отфильтрованной воды помещают в делительную воронку емкостью 250 мл и трижды экстрагируют хлористым метиленом порциями по 30 мл при энергичном встряхивании в течение 1 минуты. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 град. С. Сухой остаток растворяют з 2 мл подвижней фазы для ЕЭЖХ и анализируют ка содержание клефоксиди-ма по п. 2. 7.

4t3

2. 6.1.2 Почва. Навеску (EG г) воздушно-сухой почвы помелеют в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мд ацетона я суспензию перемешивают в течение 40 минут иа аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целит а и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Почву повторно экстрагируют 50 мл ацетона при встряхивании s течение 20 минут и суспензию фильтруют. ЛЭ объединенного фильтрзта отбирают четвертую часть объема (около 35 мл) раствора, эквивалентную 5 г почвы, и упаризают досуха на роторном испарителе при температуре 30 град. С. Дальнейшую очистку проводят по п. 2. 5. 2.

2. б. 1.3 Зерно, солома. Навеску размолотого зерна (10 г) или соломы (5 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл ацетона и суспензию перемешивают в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целит а и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок переносят в колбу, приливают 50 мл ацетона и позторно перемешивают 30 минут на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют через бумажный фильтр и из объединенного фильтрата отбирают пятую часть объема (около 20 мл) растзора, эквивалентную соответственно 2 г зерна и 1 г соломы. Растворы упаривают досуха на роторном испарителе при 30 град. С и остатки очищают по л. 2. 5. 2.

2. б. 2 Очистка на патронах Диалак

Сухой остаток в колбе, полученный со п. 2. б. 1.2 иди 2. 6.1. 3, растворяют двумя 10 мл порциями хлористого метилена и раствор переносят в грушевидную колбу емкостью 50 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 град. С. Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси гексан-хлористый метилен (1:1, по объему) и раствор наносят на кондиционированный патрон Диапак-диол (п. 2. 5.3), который затем промывают 5 мл этой же смеси со скоростью 1 мл/мин. Элюат собирают в грушевидную колбу емкостью 25 мл и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 град. С. Остаток переносят двумя 1-мл порциями смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) в подготовленный патрон Диалак-эмян (:i. 2.5.3) и промывают 4 мл этой же смеси, которые отбрасывают. Клефоксидим элюируют из патрона 12 мд ацетона со скоростью 1 мл''мин. Раствор упариззют досуга на роторном испарителе при температуре 30 град. с.

Сутей остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (я. 2. 5.2) и анализируют на содержание клефоксидима до п. 2.7.

ПРИМЕЧАНИЕ: При использовании новой партии патронов Диапач или растворителей проводится проверка хроматографического поведения клефоксидима на патронах Диалак-диол и Диалак-амин.

2.7 Условия хроматографирования

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Aitex (США) или аналогичный

Самописец регистрируя^ фирмы Kipp, a Zonen BD 41 или аналогичный

Хроматографическая колонка длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Диасорб 130-С16 Тб зернением 7 мкм Температура колонки: комнатная

Подвижная фаза ацетонитрил-вода (85:15, по объему)

Скорость потока элюента 0,8 мл/мин Рабочая длина волны: 2S0 нм

Чувствительность детектора 0,01 ед. абсорбции на шкалу Объем зводимой пробы: 50 мкл «Скорость протяжки ленты самописца 10 см/чае Время выхода клефоксидима около б мин.

Линейный диапазон детектирования: 5 - 50 нг Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/мл, разбавляют подзижяой фазой для ВЭЖХ Альтернативная неподвижная фаза Диасорб 13С-С8 Т Подвижная фаза ацетонитрил-вода (35:15, по объему)

Скорость потока элюента 0,8 мл/мин Бремя выхода клефоксидима 4,8 мин.

2. 8 Обработка результатов анализа

Содержание клефоксидима рассчитывает методом абсолютной калибровки по формуле:

Н х А х У X ----------------- ,    где

^ко * я

X - содержание клефоксидима в пробе, мг/кг или мг/куб. дм; Н£ - высота пика образца, мм;

т

- высота пика стаядзртг, ум;

А - концентрация стандартного раствора клефоксвднма, мкг/мл;

У - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

мл;

m - масса или объем анализируемого образца, г или мл.

(для воды-100 мл; для почвы-5 г; для зерна-2 г; для соломы-1 г)

3. Требования техники безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.

4. Разработчики

Дубовая Л. В. , научный сотр.;

Макеев А. М., зав. лабораторией, канд. био л. наук ВНИИ фитопатологии, 143050 Московская обл. , п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-86

■196

ББК 51.21 0 37

О 37 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 4—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—254 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды.

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгнлевич); при участии Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.П. Весе лов). Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Методические указания рекомеидовваны к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.л.16,0

Тираж 150 экз.

Тиражировано отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Рослотреб надзора

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Определение остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1437—03..................................................................................4

Определение остаточных количеств трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1438—03,.................................. ........................................................................20

Определение остаточных количеств фснпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1439—03............................... 30

Измерение концентрации фенпироксимата в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1440—03 ................................. 43

Измерение концентраций флумстсулама и флорасулама в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1441—03............................50

Определение остаточных количеств флуметсулама и флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1442—03................................................................................59

Определение остаточных количеств флуазифоп-П-бутил по флуазифоп-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои,

подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1443—03..................77

Определение остаточных количеств флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и

яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1444—03.....................99

Определение остаточных количеств хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, хлороталонила и его метаболита - SDS 3701

(R 182281) методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1445—03......................................113

Определение остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

газожидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.1446—03...................................................... —    128

Измерение концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1447—03 .................................................................. 139

Определение остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника

методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1448—03................................................... 146

Измерение концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и

тонкослойной хроматографией: МУК 4.1.1453—03.........................................................................153

Определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1454—03..........................164

Определение остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе

риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1455—03.................. 176

Определение остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса,

семенах и масле сои хроматографическими методами: МУК 4.1.1456—03..................................187

Определение остаточных количеств крезоксим-метила в воде, почве, яблоках и его

метаболита крезоксима в воде и почве газохроматографическим методом: МУК 4.1.1457—03......203

Определение остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса га-

зохроматографичсским методом: МУК 4.1 1458—03......................................................................215

Определение остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1459—03..........................................223

Определение остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и

сое методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1460—03..„.............................................233

Определение остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1467—03........................ 245

3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению остаточных количеств клефоксиди.ма в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хромато!рафии

1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма - производитель: БАСФ АГ, Германия Торговое название: АУРА

Действующее вещество: клефоксидим (BAS 625 Н)

2-11 -(2-{4-хлорфенокси)пропоксиимино)-бутил1-3-оксо-5-ти-ан-3-идциклогекс-1 -енол (ИЮГ1АК)

Коэффициент распределения н-октанол/вода: log Р —

Растворимость (г/л) при 20 град.С: ацетон и этилацетат - более 700, 2-пропанол - 330, этанол - 67, вода - 5,3 мг/л.

Стабильность к гидролизу при 25 град.С (в темноте): DT = менее 1 часа (pi I 5), 140 дней (pH 7) и более 300 дней (pH 9).

Бегство стабильно при нормальных условиях хранения.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LDbg) для крыс - более 5000 мг/кг; острзя дермальная токсичность < LJ^q) для крыс - более 4000 ыг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC^q ) для крыс - более 5,2 мг/куб.дм воздуха. Вещество не оказывает раздражающего действия на коду и слизистую оболочку глаз кролика. LC₅q для рыб 12,8 мг/куб. да (S6 час.).

Клефоксидим нетоксичен для пчел, птиц и диких животных. Гигиенические регламенты применения веп^ства з России не установлены.

Область применения препарата;

Кдефоксидим - гербицид системного действия из группы ингибиторов биосинтеза жирных кислот. Он быстро проникает в листья и корни вегетирующих растений я передвигается в точки роста. Предназначен для уничтожения однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах риса, независимо от способа его выращивания. Притянется для обработки в период от фазы 2-3 листьев до конца купания у злаковых сорняков (рис при этом должен иметь не менее 3 листьев).

Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Аура (BAS 525 Я) (концентрат эмульсии, содержащей 75 г клефон.еидима в 1 л препарата) на рисе в качестве избирательного гербицида при норме расхода препарата до 2,7 д/га.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ КЛЕФЗКСКДИМА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА МЕТОДОМ ВЬООКОсКЮЕК-

тивноя ашдностноя хроматограф:

2.1    Основные положения

2.1.1    Принцип метода

Методика основана на определении клефоксидима методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЗЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества кэ воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала ацетоном, очистки экстрактов пере

рос творением в хлористом метилене и на кс*яцентрирующих патро

Дкапак-диол и Дкзлак-амин. ■венное определение проводится

/77

2.1.2 Избирательность метода

E предлагаемых условиях метод слехц*фичен з присутствии пестицидов, применяеь&гс в интенсивной технологии зыращизания риса.

2.1.3 Метрологическая характеристика метода

Таблица 1

Me т роли г иче с кие параметры метода

Аналиви-    Метрологические    параметры,    Р=0,95    ,    п«20

руемый _

Предел Диапазон Среднее «Стандарт- Относит. Доверитель -объект сбнару- определи- значение ное откло стандарт, ный интер-данкя, емых кон- спреде- пение, 5 откло н. вал средне-мг/куб. дм, цент раций леяияД % DS, Z го, Z мг/кг    мг/куб. дм,

мг/кг

Вода	0,0С2	0,002-0,02	81,2	4,7	2,1	W- 4,4
Почва	0,02	0,02-0,2	80,4	5,0	2,2	+/- 4,Ь
Зерно	0,05	0,05-0,5	79,2	4,8	2,2	V- 4,5
Солома	0,10	0,10-1,0	87,4	5, 4*	2,4	V- 5,0

//р

Таблица 2 Полнота определения кдефоксидима в модельных матрицах (п=5)

Матрица Внесено мг/куб. дм мг/кг Открыто X Дозеригельный интервал среднего результата, X 0, С02 75,4 +/- 4,7 Вода 0, G04 80,6 +/- 5,0 0,010 81,8 +/- 5,5 0, 020 34,0 ♦/- 3,2 0,02 76,5 +/- 5,5 ГЬчва 0,04 80,6 +/- 4,3 0,10 31,4 +/- 4,1 0,20 33,9 W- 2,7 0,05 77,1 +/- 5,9 Зерно 0,10 80,0 +/- 4,7 0,20 78,3 +/- 5,0 0,50 81,4 */- 3,5 0,10 62,6 +/- 5,9 Солома 0,20 87,1 +/- 4,5 0,50 89,1 +/- 3,9 1,0 90,7 +/- 2,2

2- 2 Реактивы, рзстворы и материалы

Хлефоксндим с содержанием д. в. 98,8Х (БАСФ, Германия)

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил, ч. , ТУ 6-09-3534-82

Вода дистиллированная или деионизоваиная, ГОСТ 7602-72 я-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-7S Калия перманганат, ГОСТ 20490-75

Г79

Калий углекислый, хч,, гост 4221-76 Кислота серная, хч., ГОСТ 4204-77

Концентрирующие патрона Диапак-диол, АО БиоХимМак (117899, Москва, Воробьевы гора, МГУ), ТУ 4215-002-05451931-94

Концентрирующие патрона Диапак-амик, АО ЕиоХикМак (11789S, Москва, Воробьевы горы, МГУ]», ТУ 4215-002-05451931-94 Метилен хлористый, ГОСТ 12794-SO Натрия сульфат безводный, хч., ГОСТ 4265-76 Спирт метиловый, хч. , ГОСТ 5995-77 Фосфора пентоьхид, ч., МРТУ 5-09-5759-69

Подвижная фа?а для ЕЭ2К смесь ацетонитрил-вода (85:15, по объему)

Злзоент для Диапак-диола: смесь гексан: хлористый метилен (1:1, по объему)

Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 6-09-1578 2.3 Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Altex (США) или аналогичный

Самописец регистрирующий фирмы Kipp a. Zonen BD 41 или аналогичный

Колонка хроматографическая, длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная Диасорбом 130-С16 Т или Диасорбом 130-С8 Т, зернением 7 мкм (АО ЕиоХимМак; Москва, Воробьевы горы, МГУ)

Шприц для ввода образцов в жидкостной хроматограф емкостью 100 мкл

\зедяцинский шприц с разъемом типа Люер для ввода образцов в концентрирующий патрон Диапак

Аппарат для встряхивания АБУ, ТУ 64-1-1081-83 Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19401-74 Водоструйный насос, ГОСТ 10696-75

Ильница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79 или аналогичная

Прибор для перегонки при атмосферном давлении Ротационный испаритель, тип ЯР-1М, ТУ 25-11-917-75 Воронка Бюхнера, ГСОТ 0147-73

Еороякя для филь?резания, стеклянные, ГОСТ S513-75 Колба Бунзена, ГОС? 5514-75

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл.

НО

ГОСТ 25S35-S2

Колбы мерные вместимостью 50 и ICO мл, ГОСТ 1770-74 Колбы грушевидные вместимостью 50, 100, 250 мл, ГОСТ 25336-82 Пипетки Мерные зместишстыо 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 202S2-74E Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл, ГОСТ 1770-74

2.4 Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ’'Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружааадгй среды для определения микроколичеств пестицидов ” (N 2051-79 от 21.03.79 г.).

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной иля полиэтиленовой таре в холодильника при температуре не вше 4 град. С не более 3 месяцев, фобы почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния к хранят в стеклянной емкости в холодильнике не более 3 месяцев. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 град. С з течение 2 дней, при температуре -18 град. С в течение месяца.

Перед анализом зерно я солому размалывают на мельнице, сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

2. 5 Подготовка к определению

2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют з соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоту не перестанет окрашиваться. Затем растворители последовательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и скова водой, после чего сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г КШО. и 2 г К^СО^ }.

Ацетонитрил сушат над пентакскдом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием.

2. 5. 2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ Отмеряют 850 мл ацетонитрила, переносят

W