Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования _Российской    Федерации____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Издание официальное

Москва • 2007

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

пипетка цифровая автоматическая с максимальной емкостью 5 мл, Aldrich. Wheaton или другая аналогичного типа.

2.3. Подготовка к определению

2.3.1.    Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В колбу на 1000 мл вносят 190 мл ацетонитрила, добавляют 800 мл бидисткллировагаюй воды и 10 мл уксусной кислоты. Полученный раствор ацетонитрил:вода:уксуспая кислота (19:80:1 по объему) фильтруют и дегазируют.

2.3.2.    Кондиционирование колонки

Промывают колонку для ВЭЖХ системой апетонитрил:водг:уксусная кислота (19:80:1 по объему) в течение 30 мин при скорости подачи подвижной фазы 1,5 мл/мин. Включают детектор ожидают стабилизацию базовой линии (10-20 мин).

2.3.3.    Приготовление рабочих растворов

2.3.3.1.    Приготовление 0,024н. раствора соляной кислоты

2 мл HCWo переносят в мерную колбу на 1л, добавляют 600-700 мл бидистиллированиой воды, перемешивают до полного растворения вещества и доводят водой до метки.

2.3.3.2.    Приготовление 0,1 и. раствора соляной кислоты

8,4 мл HCU переносят в мерную колбу на 1л, добавляют 600-700 мл бидистиллированиой воды, перемешивают до полного растворения вещества и доводят водой до метки.

2.3.3.3.    Приготовление 1 н. расгвора соляной кислоты

84 мл НС1(яжи) переносят в мерную колбу на 1л, добавляют 600-700 мл бидястнллироианной воды, перемешивают до полного растворения вещества и доводят водой до метки.

2.3.3.4.    Приготовление 0,1н. расгвора едкого натра

4 г сухого NaOH (в таблетках) вносят в мерную колбу вмссгимосгъю 1л, добавляют 600-700 мл бидистиллированиой воды, перемешивают до полного расгворспия вещества и доводят водой до метки.

2.3.3.5.    Приготовление раствора «А»

50 мл метанола вносят в мерную колбу вместимостью 1л, добавляют 600-700 мл 0,024н. расгвора соляной кислоты, перемешивают до полного растворения вещества и доводят 0.024н. раствором соляной кислоты до метки.

ПО

2.3.4.    Приготовление стандартных растворов

0,01 г имазамокса (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор №1, концентрация 100 мкг/мл). Раствор хранится в холодильнике не более 60 сут.

Методом последовательного разбавления исходного стандарта №1 раствором «А», готовят рабочие растворы имазамокса - 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мкг/мл (рис.1), которые могут храниться при комнатной температуре не более 14 сут.

2.3.5.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 100 мкл рабочего раствора имазамокса с концентрацией 0,05; 0,1; ОД; 0,5; 1,0 мкг/мл. Проводят не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации.

По полученным данным строят градуировочный график зависимое!и высоты хроматографического пика в мм от концентрации имазамокса в растворе в мкг/мл (рис.2).

2.4. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеегв пестицидов», утвержденными Минздравом СССР от 21.08.79 г., №2051-79.

Пробы воды в стеклянной или полиэтиленовой таре хранят при температуре 0-4°С в течение нс более 7 суток, для более длительного хранения пробы замораживаются и хранятся при -18°С. Отобранные пробы зерна сои подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при температуре 0-4°С. Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение 6 месяцев. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, зерно сои измельчают на лабораторной мелыпше.

/7/

О    0.1    0.2    0.3    0.4    0,5 Концентрация ишоамокса • растворе, мкг/мл

Рис. 2 График зависимости интенсивности сигнала детектора от концентрации имазамокса в растворе

Высокоэффсгтианый жнокос-гкый хроматограф “ALTEX" с УФ-детсггором: колонка для 8ЭЖХ Ultraspbcrc ODS (4,6x250 мм). S мкм; подяижни фаза ацетокитркл:*ода.уксусная кислота (19:80:1 по объему); чувствительность 0,01 сд. абсорбции па ютсалу; объем инжектора 100 мкл

2.5. Проведение определения

2.5.1.    Экстракция гербицида из анализируемой пробы

2.5.1.1.    Вода

Образец воды объемом 500 мл фильтруют через двойной складчатый фильтр «синяя лента», подкисляют 0,1 н. HCI до pH 1,5-2,0 (добавляют около 50 мл) и помещают в делительную воронку на 1000 мл и промывают н-гексаном 3x50 мл, и-гексан отбрасывают. Экстракцию имазамокса из воды проводят метиленом хлористым 3x50 мл. Экстракты объединяют, пропускают через слой безводного сульфата натрия и выпаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40°С досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл раствора «А» и хроматографируют. Типичные хроматограммы имазамокса, внесеного в воду, представлены на рис. 3-4.

2.5.1.2.    Почва

100 г почвы (в пересчете на воздушно-сухую) помещают в коническую колбу на 500 мл, добавляют 0,5 г СаСЬ, заливают 100 мл 0,1н. НС1 и экстрагируют имазамокс в

№

течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Смесь отстаивают в течение 10 мин и фильтруют через двойной складчатый фильтр “синяя лента”. Процедуру повторяют со 100 мл 0,1н. HCI. В колбу с оставшейся почвой доливают 20 мл 0,1н. НС1, тщательно перемешивают до образования однородной массы и декантируют через воронку с тем же двойным фильтром. Из фильтрата отбирают аликвоту, равную половине исходного объема, т.с. 110 мл.

Аликвоту помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл и промывают водный экстракт н-гексаном 3x15 мл. Гексановый слой отбрасывают и экстрагируют имазамокс метиленом хлористым 3x15 мл. Объединенные экстракты пропускают через воронку с 3 г безводного сульфата натрия на фильтре «красная лента» и собирают в концентратор вместимостью 100 мл. При температуре водяной бани 40°С выпаривают метилен хлористый на вакуумном ротационном испарителе до сухого остатка. Далее процедура анализа аналогична схеме, приведенной в п.2.5.1.1. Типичные хроматограммы имазамокса, внесенного в почву, представлены на рис. 5-8.

2.5.1.3. Зерно сои.

Навеску зерна сои. измельченную в порошок на электрической мельнице, массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Приливают 50 мл этилового эфира уксуспой кислоты и экстрагируют при перемешивании 30 мин, операцию повторяют. Экстракты фильтруют в колбу вместимостью 250 мл через слой безводного сульфата натрия, помещенного на двойной складчатый фильтр «синяя лента». Затем фильтр с осадком промывают 2x20 мл 0,1н. НС1. Объединенный фильтрат переносят в колбу - концентратор и при температуре 60°С выпаривают этиловый эфир уксусной кислоты, используя вакуумный ротационный испаритель. Водный раствор из концентратора переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и промывают 3x10 мл н-гексаном. Гексановые экстракты отбрасывают. Экстракцию имазамокса из водной фазы проводят метиленом хлористым 3x50 мл. Для лучшего разделения в воронку добавляют 2 мл насыщенного водного раствора NaCl Экстракты объединяют, пропускают через домешенный на фильтр слой безводного сульфата натрия и выпаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40°С досуха. Далее процедура анализа аналогична схеме проведения в п.2.5.1.1. Типичные хроматограммы имазамокса внесенного в зерно сои, представлены на рис. 11-12.

т

2.5.1.4. Масло сои

Навеску масла сои (10 мл) помещают в колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл н-гексана и оставляют на 30 мин. Далее приливают 150 мл 0,1 н. NaOH и перемешивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через бумажный фильтр “синяя лента” в делительную воронку вместимостью 500 мл. Фильтрат трижды порциями по 10 мл промывают н-гексаном. Гексановый слой отбрасывают.Фильтрат подкисляют 0,1 н. НС1 до pH 2 и экстрагируют метиленом хлористым 3x20 мл. Объединенный экстракт осушают, пропуская раствор через бумажный фильтр со слоем Na₂S04(6c»> и упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани 40°С. Далее процедура анализа имазамокса в масле сои аналогична описанной выше в п.2.5.1.1. Типичные хроматограммы имазамокса, внесенного в масло сои, представлены на рис. 9-10.

Условия хроматографирования

Высокоэффективный жидкостный хроматограф “ALTEX" с УФ-детектором:

-    стальная колонка для ВЭЖХ Ultrasphere ODS (4,6x250 мм), 5 мкм;

-    подвижная фаза - ацетонитрил-^ вода+1%-ный водный раствор уксусной кислоты (19^80+1 по объему);

расход подвижной фазы - 1,5 мл/мин; длина волны УФ-детектора - 254 нм; аттеньюация - 0,01-0,02 ед. абсорбции на шкалу; вводимый объем пробы - 100 мкл; время удержания имазамокса - 4 мин 50 сек;

-    минимально детектируемое количество имазамокса в анализируемом объеме -10 нг;

линейный диапазон детектирования имазамокса 10 - 500 нг.

Количественное определение имазамокса проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов имазамокса с концентрацией 0,05 - 0,50 мкг/мл.

Обработка результатов анализ

Для определения содержания имазамокса в пробах методом использовали следующую формулу:

р

т

где Сов - содержание имазамокса в пробе, мг/кг (л);

Сет - количество стандарта имазамокса, введенного в хроматограф, мкг/мл;

И_ся, - высота хроматографического пика стандарта имазамокса, мм;

Иов - высота хроматографического пика имазамокса в пробе, мм;

V_a - конечный объем анализируемою образца, мл;

Р - коэффициент пересчета, учитывающий отбор половинной аликвоты из фильтрата после первичной экстракции, равный 2;

т„ - навеска (объем) анализируемого образца, г(мл).

Требования к технике безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе в химической лаборатории с органическими растворителями, токсичными веществами и электронагревательными приборами.

Разработчики

Спиридонов ЮЛ., зав. отделом гербологии ВНИИФ, чл.-корр. РАСХН, докт. биол. наук, профессор; Жемчужин С.Г., руководитель аналит. группы, докт. хим. наук: Ларина Г.Е., ст. науч. сотр., канд. биол. наук; Захаров С.А., мл. науч. сотр.; Захарова Т.В., лаборант-исследователь.

Всероссийский научно-исследовательский институт фитопатолопж, отдел гербологии. Вода, почва, зерно, масло сои (ВЭЖХ), 2000 г.

Телефон: (096)592-92-63. Факс: (096)33-4-09-02.

E-mail: spiridonov@.vniif.rosmail.com

ББК 51.21 0 37

О 37 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 4—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—254 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды.

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгнлевич); при участии Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.П. Весе лов). Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Методические указания рекомеидовваны к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.л.16,0

Тираж 150 экз.

Тиражировано отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Рослотреб надзора

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Определение остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1437—03..................................................................................4

Определение остаточных количеств трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1438—03,.................................. ........................................................................20

Определение остаточных количеств фснпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1439—03............................... 30

Измерение концентрации фенпироксимата в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1440—03 ................................. 43

Измерение концентраций флумстсулама и флорасулама в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1441—03............................50

Определение остаточных количеств флуметсулама и флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1442—03................................................................................59

Определение остаточных количеств флуазифоп-П-бутил по флуазифоп-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои,

подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1443—03..................77

Определение остаточных количеств флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и

яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1444—03.....................99

Определение остаточных количеств хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, хлороталонила и его метаболита - SDS 3701

(R 182281) методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1445—03......................................113

Определение остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

газожидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.1446—03...................................................... —    128

Измерение концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1447—03 .................................................................. 139

Определение остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника

методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1448—03................................................... 146

Измерение концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и

тонкослойной хроматографией: МУК 4.1.1453—03.........................................................................153

Определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1454—03..........................164

Определение остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе

риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1455—03.................. 176

Определение остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса,

семенах и масле сои хроматографическими методами: МУК 4.1.1456—03..................................187

Определение остаточных количеств крезоксим-метила в воде, почве, яблоках и его

метаболита крезоксима в воде и почве газохроматографическим методом: МУК 4.1.1457—03......203

Определение остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса га-

зохроматографичсским методом: МУК 4.1 1458—03......................................................................215

Определение остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1459—03..........................................223

Определение остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и

сое методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1460—03..„.............................................233

Определение остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1467—03........................ 245

3

БННЫЙ санитарный врач Российской Федерации

ийской Федерации Т.Г. ОНИЩЕНКО у    2003    г.

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ Фирма производитель: БАСФ Торговое название: Пульсар

Название действующего вещества по ИСО: имазамокс Синонимы: отсутствуют

Название действующего вещества по ИЮПАК: (Я5)-5-метоксиметил-2-(4-изопросил-4-метнл-5-оксо-2-имидазолин-2-нл) никотиновая кислота

Структурная формула:

х^сн-

ft сн—сНз

СНз

т

1.    Назначение препарата

В нашей стране препарат Пульсар (4% к.с.) проходах предварительные

регистрационные испытания в качестве гербицида для подавления осок, широколистных и злаковых сорняков в посевах некоторых бобовых культур (гороха и сои) в ранний послевсходовый период до стадии цветения. Рекомендуемая фирмой-про из водителем «Цианамид» (США) эффективная норма расхода при опрыскивании составляет 25-45 г/га по д.в. в зависимости от культуры, условий и способов применения. Подавление сорняков происходит благодаря поглощению гербицида листьями и/или корневой сисгсмой сорняков и быстрому перемещению в точки роста.

Методические указания по определению остаточных количеств нмаза.иокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии

2.    Физико-химические свойства действующего вещества препарата Пульсар

Фирма - производитель: «Цианамид» (США);

торговое название препарата: Пульсар;

название действующего вещества по ИСО: имазамоке;

название действующего вещества по ИЮ ПАК: (RS)-5-MCTOKCHMeran-2-(4-изопропил-4-метп-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) никотиновая кислота; структурная формула:

Физико-химические свойства н.мазамокса Эмпирическая формула: C15H19N3O4; молекулярная масса: 305,3; агрегатное состояние: кристаллическое вещество; цвет: бесцветные кристаллы, без запаха; температура плавления: 166,0-166,7 °С;

Uf

летучесть (давление паров): <1,3x10'² мПа (при 20°С);

растворимость в воде при 25°С: 4160,0 мг/л;

растворимость в органических растворителях при 20°С (г/л): ацетон - 30,9; метилен хлористый - 218,0; н-гекс&Н - 0,007; толуол - 2,2; метанол - 67,5; ацетонитрил - 19,0;

коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25°С: К<>» iogP =-1,03 (рН5, без коррекции на диссоциацию), -2,4 (рН7, без коррекции на диссоциацию), 0,73 (рН5-6, с коррекцией на диссоциацию).

Устойчивость: разлагается при 175°С и выше (техн. продукт), в нормальных условиях сохраняется без изменений длительное время, но быстро разлагается на свету.

Период полуразложения в дерново-подзолистой почве: 32-39 сут.

3.    Краткая гигиеническая характеристика действующего вещества и препаративной формы

Имазамокс относится к матотоксичным веществам: оральная ЛД5о(крысы)> 5000 мг/кг, кожно-резорбтивная ЛДя>(крысы)>4000 мг/кг. Ингаляционная токсичность ЛК50 (крысы,4 час) более 6.30 мг/л воздуха, ЛД50 (перепелка, 14 сут) > 1846 мг/кг, Л К so (радужная форель, 96 ч) > 122 мг/л, NOEC (дафния) = 122 мг/л, ЛД$о (пчелы) > 25 мкг/особь (контактно).

В России проводятся работы по установлению гигиенических нормативов.

4.    Метод определения действующего вещества кломазона в масле сои

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 и. NaОН, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном. и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм (подробно метод описан в Приложении).

466

Приложение

Методика определения остаточных количесгв имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

1. Основные положения 1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои — 0,1н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешиваюшимся с водой растворителем - н-гсксаном, и персэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм.

Минимально детектируемое количество имазамокса - 10 нг.

2.1.2.    Избирательность метода.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств имазамокса в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), в присутствии других пестицидов.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1—2.

Таблица 1. Метрологическая характеристика метода

Метрологические параметры (Р--0.95; п^24) Субстрат (матрица) Тип аналнзирууого объекта Предел обнару жения, мг/кг (и г/л) Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/кг (мг/л) Среднее значение определения. % Стандартные отклонения ± S .•/• Доверительный интервал среднего результата, % вода питьевая 0,0001 0,0001- 0.002 94.6 3,7 1.6 почва 1 I_ дерново- подзолистая 0,001 0.001-0,04 89,7 4.4 1.8 чернозем выщелоченный 0,001 0,001-0.04 85,4 4,7 1.2 раститель- ный материал зерно сои 0.01 0.01-0.20 78,6 3,9 1.6 масло сои 0.01 0,01-0,10 I 88,6 3,2 0.8

<67

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1.    Реактивы, материалы и растворы

Имазамокс аналитический стандарт с содержанием 99,8% д.в., производство фирмы «Цианамид»;

ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;

н-гексан. ч., ТУ 6-09-3375-78;

натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77;

кальций хлористый, обезвоженный, х.ч., ГОСТ 4233-77;

соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77;

этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч., ГОСТ 22300-76;

уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75;

метилен хлористый, х.ч., ТУ 6-09-2662-77;

метанол, х.ч., ТУ 6-09-11-1643-82;

натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 20%-ныи раствор;

натрия сульфат безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76;

фосфора оксид (V), х.ч., ТУ 6-09-4173-85;

стандартный раствор имазамокса в ацетоне -    100 мкг/мл (хранить в

холодильнике, срок годности 60 сут).

2.2.2.    Приборы, аппаратура, посуда

Высокоэффективный жидкостный хроматограф «АИех» с ультрафиолетовым детектором ‘Spectroflow 757” или другой аналогичного типа;

стальная колоика для ВЭЖХ Ultrasphere ODS (4,6x250 мм), 5 мкм; самописец, модель ВД40 Kipp & Zonen или другой аналогичного типа; аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-1-1081-7 или другой аналогичного

типа;

испаритель ротационный Rotavapor R1I0 Buchi или ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 с водяной баней или другой аналогичного типа;

весы аналитические FX-40 A &D Company, АД-20, ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е или другие аналогичного типа;

весы лабораторные технические ВЛТК-500 или другие аналогичного типа; иономер модель И-135, ТЗАП или другой аналогичного типа;

т

Таблица 2. Доверительный интервал и полнога определения имазамокса в воде, почве, масле и зерне сои методом ВЭЖХ (6 повторностей для каждой концентрации)

Тип Внесено Субстрат (матрица) Определено Паз нота Стандартные руемого имазамокса. имазамокса. определения. отклонения объекта мг/кг (мг/л) мг/кг (мг/л) % ±S,% 0,0001 0,00009 90,6 3,7 0,0002 0,00018 94,6 3,7 нода питьевая 0.001 0.00095 95,7 3,5 0,002 0,00191 95,7 3,6 0,001 0,0009 83,8 4,0 дерново- 0,002 0,0017 85,7 4.1 подзолистая 0,02 0,0168 84.4 4,3 0,04 0,0341 85,4 5,1 0,001 0,0008 83,5 3,4 чернозем обыкновен- 0,002 0,0017 85,9 5,7 ный 0,02 0,0175 87,8 4,9 0,04 0,0319 89,9 4.6 0,01 0,0069 69,0 2,9 зерно сои 0,02 0,0147 73,7 3,0 0,04 0,0304 76,1 4.3 раститель- 0,20 0.1496 74,8 5,6 ный материал 0,01 0,0086 89,6 2.4 0,02 0,0167 86,2 4.2 масло сон 0,05 0,0440 83,8 3,7 0,10 0,0853 85,3 3.4

воронки химические, ГОСТ 25336-82Е; воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 10054-75; воронки Бюхнера, ГОСТ 9147-81;

колбы конические плоскодонные вместимостью 250 и 500 мл, ГОСТ 10394-72;

колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;

колбы Бунзена, ГОСТ 6514-74;

колбы грушевидные (концентраторы), ГОСТ 10394-74;

мельница (для размола зерна сои);

микропипетки (для нанесения растворов), вместимостью 0,1-0,2 мл, ГОСТ 20-292-74;

микрошприцы Гамильтон, вместимостью 100 мкл или другие аналогичного

типа;

палочки стеклянные;

4(9