Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.1430-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Метод основан на определении лямба-Цигалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора по захвату электронов после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Вводная часть

2. Методика определения остаточных количеств лямба-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы, материалы, приборы, оборудование

     2.3. Подготовка к определению

     2.4. Отбор проб

     2.5. Описание определения

     2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов

3. Требования техники безопасности

4. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

МУК 4.1.1430—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

24 июня 2003 г.

Дата введения: 30 июня 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств лямбда-Цнгалотрнна в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1430—03

1. Вводная часть

Фирма производитель: Сингента Кроп Протекшем АГ.

Торговое название: Карате.

11азвание действующего вещества но ИСО: лямбда-1 ^игалотрин. Название действующего вещеетва по ИЮПАК: (S,R)-a-wiaiio-3-феноксибензил    (1R, 18)-цисЗ-(2-хлор-3,3,3-трифторпропенил)-2,2-

диметилциклопропанкарбоксилат (1 : 1).

Структурная формула: (S) (Z)-(1R)-cis-

(R) (Z)-(1S)-cis

Эмпирическая формула: 23II19CIF3NO3    М.    м.    449,9

Физическое состояние химического материала - бесцветная паста.

Давление насыщенного пара 2 • 10*4 шРа. Температура плавления 49,2 °С; при температуре 20 °С. Плотность при 25 °С 1,33 г/мл.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: Кот. logP=7 (20 °С).

Растворимость: в воде - 0,005 (pH 6,5), 0,004 (pH 5,0) мг/л; в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этил ацетате - 500 г/л.

Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температу ре 15—25 °С.

11ериод полураспада в почве - ДТ50 = 4— 12 недель.

Краткая токсикологическая характеристика: лямбда-L(игалогрин относится к веществам, опасным по острой пероральной (ЛД50 крысы -56—79 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД50 крысы - 1 293—1 507 мг/кг, кролики - более 2 000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД50 крысы -4ч- более 0,06 мг/л). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы.

МУК 4.1.1430—03

смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединённые экстракты упаривают до воды на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С. Осторожно! Кипит! Возможны выбросы жидкости!

Водный остаток переносят в делительную вороша1 на 250 мл, добавляют в воронку 100 мл дистиллированной воды, 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоёв нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную вороша1 и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С. Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.

Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

2.5.4. Семена рапса, горчицы и сои

Навеску 10 г измельченных семян помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают 10 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл ацетонитрила и встряхивают смесь на механическом встряхива-теле в течение 45 мин. Экстракт через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 50 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединённые экстракты упаривают до капель масла на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.

К остатку масла в концентраторе добавляют 5 мл ацетонитрила и 100 мл дистиллированной воды и переносят в делительную вороша- на 250 мл. В ту же делительную вороша- добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл 1ексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную вороша- и экстрагируют лямбда-I (игалотрин ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединённые гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С.

Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.

Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

2.5.5. Масло рапса, горчицы и сои

Навеску 5 г масла растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагретом до 30 °С, и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 50 мл гексана и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор. Лямбда-Цигалотрин экстрагируют из гексана еще два раза, используя для этого каждый раз 50 мл ацетонитрила. Из объединённого экстракта берут аликвоту' 30 мл (V5 часть) и упаривают до капель масла в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.

Далее проводят очистку масла от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.

Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов

2.6.1. Условия хроматографирования

Хроматограф «Цвет-600» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов с пределом детектирования по Линдану не выше 4 • 10-ы г/см3.

Рабочая шкала электрометра 64 • Ю10. Скорость движения ленты самописца 5 мм/мин.

Колонка стеклянная, спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Носитель Инертон супер, неподвижная фаза 3 % OV-1, размер частиц 0,125—0,160 мм.

Температура испарителя - 290 °С, термостата колонки - 275 °С, детектора - 340 °С.

Газовый режим: азот - 40 мл/мин.

Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 1 мин 36 с.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,015— 0,300 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.

МУК 4.1.1430—03

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,1 мкг/мл соответственно, разбавляют.

2.6.1.1. Альтернативные условия хроматографирования.

Хроматограф газовый IIP 6890 Series ОС System, ECD, с детектором но захвату электронов, ЭЗД, в модификации с электронным управлением пневматической системы (ЭУПС).

Капиллярная кварцевая колонка HP-1 Methyl Siloxanc, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 300 °С, поток обдува анода (азот) -6,0 мл/мин, суммарный поток - 60,0 мл/мин.

Температура инжектора - 270 °С, режим Split, тин газа гелий, давление 25,0 psi, деление потока 20 : 1, split поток 25,0 мл/мин.

Программированный нагрев колонки с 240 °С (выдержка 1мин) по 2°/мин до 270 °С (выдержка 4 мин), средняя скорость 37 см/с.

Объем вводимой пробы - 1 мкл.

Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 9 мин 75 с.

Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,005—0,05

нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,05 мкг/мл соответственно, разбавляют.

Snp-A-V

ЮО-5^ т


X -


■Р, где


2.6.2. Обработка результатов анализов Содержание лямбда-1 (игалогрина рассчитывают но формуле:

Л' - содержание лямбда-Цигалотрина в пробе, мг/кг;

So» - высота (площадь) пика стандарта, мВ;

S„p - высота (площадь) пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

мл;

т - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание лямбда-Цигалотрина в аналитическом стандарте,

%.

2.6.2.1. Альтернативная обработка результатов.

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа HP ОС ChemStation Rev. A.06.03RUS.

3. Требовании техники безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.

4. Разработчики

Калинин 13. А., профессор, канд. с-х. наук, Калинина Т. С., канд. с-х. наук, Рыбакова О. И.

Московская сельскохозяйственная академия им. К. Л. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976- 43-26.

МУК 4.1.1430—03

-    0,002 мг/кг/сут. -0,001 мг/дм1 2.

-    0,05 мг/кг.

-0,01;

картофель, кукуруза, капуста, томаты, горох -0,01;


ДСД для человека ПДК в воде водоема ОДК в почве МДУ (мг/кг): зерно хлебных злаков

яблоня, вишня

рапс, соя, горчица (семена, масло) свекла сахарная персики хмель сухой

Область применения препарата: лямбда-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пирстрои-дов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культу р, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5—20 г д.в./ra. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Каратэ, 5%, к. э. для применения на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах, на плантациях винограда, плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,1—0,8 Ji/i'a (до двух обработок за сезон).

после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивных технологиях производства сельскохозяйственной продукции. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с про-граммированием температуры термостата колонок.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода Метролотческие характеристики метода приведены втаб. 1—2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода

Мсгролоптческис марамсфы. р 0,95, п 20

анализируемый

объект

предел обнаружения, мг кг

диапазон определяемых концентраций, мг кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение. S

доверительный ин I с рвал среднего результата.

%+

Вода

0.0005

0.0005

95.1

3,430

95.1 ± 1,64

Зерно зерновых

0.005

0,005—0,1

92,3

3,305

92.3 * 1.55

Солома

зерновых

0.01

0,01—0,1

85.3

3.673

85,3 ± 1,72

Зерно кукурузы

0.005

0.005—0.1

88.5

5.050

88.5 ± 2.36

Зеленая масса

кукурузы,

капуста

0,005

0.005—0.05

83.3

4.089

83.3 ± 1.91

Зерно гороха

0.005

0.005—0.1

79.8

5.020

79.8 ± 2.35

Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы

0.005

0,005—0,1

91,9

4.626

91.9 ±2,16

Ботва сахарной и кормовой свеклы

0.005

0,005—0,1

80.3

2,704

80.3 ± 1.27

Семена рапса, горчицы и сои

0,01

0,01—0,1

92,1

2,792

92,1 ± 1.31

Масло рапса, горчицы и сои

0,05

0,05—0,5

86.3

3.590

86,3 ± 1.68

Таблица 2

Доверительный интервал и полнота определения лямбла-Цнгалотрнна в зерне, соломе н зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне н зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы

Среда

Добавлено

лямбда-

Цигалогрина.

мг/кг

Обнаружено

лямбда-

Цигалотрина,

мг/кг

Доверительный интервал, +

Полнота определения. %

1

2

3

4

5

Зерно зерновых

0,005

0.004

0.0002

87.6

0,010

0.009

0.0002

93.4

0.050

0.048

0.0004

95.3

0,100

0.093

0,0010

92.8

Солома зерновых

0,010

0,008

0,0010

87,6

0,020

0.017

0,0010

93.4

0.050

0.045

0.0010

95.3

0,100

0.084

0.0010

92.8

Зерно кукурузы

0.005

0.005

0.0003

92,0

0.010

0.009

0.0010

89.2

0.050

0.045

0.0030

89.0

0.100

0.084

0,0040

83.8

Зеленая масса ку-курузы. капуста

0.005

0.004

0.0003

80.0

0.010

0.010

0.0005

86.0

0.025

0.020

0.0010

85.4

0.050

0,040

0.0003

82,0

Зерно гороха

0.005

0.004

0.0002

86.4

0.010

0.008

0.0003

77.4

0.050

0.037

0.0010

74.8

0,100

0.081

0.0030

80.6

Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы

0.005

0.005

0.0004

90.0

0,010

0.009

0.0010

90,2

0.050

0,047

0.0020

94,7

0.100

0.095

0.0010

94.8

Продолжение таблицы 2

1

2

3

4

5

Ботва сахарной и кормовой свеклы

0.005

0.0040

0,0002

81,2

0.010

0.0080

0.0002

77.4

0.050

0.0400

0.0010

80.9

0,100

0.0820

0.0020

81.8

Семена рапса, юр-чицы и сои

0.010

0.0089

0.0001

89.2

0.025

0.0240

0.0009

94.6

0,050

0,0470

0.0014

93,1

0.100

0.0900

0,0010

90,4

Масло рапса, горчицы и сои

0.050

0.0420

0.0022

84.0

0,100

0.0850

0.0047

84.7

0.250

0.2200

0.0072

88.1

0.500

0.4450

0.0167

89.1


2.2. Реактивы, материалы, приборы, оборудование

2.2.1.    Реактивы и материалы

ГОСТ 9293-74 ТУ 6-09-3513—86 ТУ 6-09-3375—78 ТУ-51-940—80 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

Аналитический стандарт лямбда-1 (игалотрина с содержанием не менее 95 % д. в.

Азот особой чистоты Ацетон Г ексан

Гелий очищенный марки «А»

ТУ 6-09-3534—87

Натрий серно-кислый, безводный, хч 11атрия хлорид, хч 11атрия хлорид, насыщенный водный раствор Ацетонитрил

Неподвижные фазы для газожидкостной хроматографии: OV-1, 3 % на Инертоне супер (0,125—0,160 мм)

Хлороформ, ч    ГОСТ 20015-74

2.2.2.    Приборы и оборудование Весы аналитические ВЛА-200,

или аналогичные

ГОСТ 34104-80 Е

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Водоструйный насос Воронки делительные 250, 500 мл Воронки для фильтрования, стеклянные Встряхиватель механический Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 мл

Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл Колонки стеклянные хроматографические, длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм (заполненные носителем)

МУК 4.1.1430—03


ГОСТ 20292-74 ТУ 25-11-917—74 ТУ 6-09-2678—77

Концентраторы грушевидные (конические) 250 мл Микрошприц для газового хроматографа на 1—10 мкл Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл Ротационный испаритель МР-1М Фильтры бумажные «красная лента»

Хроматограф «Цвет» или другой марки, с иабженный ДПР или ЭДЗ с приспособлениями для работы с набивными н/илн капиллярным и колонками

Центрифужные банки полипропиленовые с крышками объемом 250 мл,

Nalgene, cat. № 3120—0250.

2.3. Подготовка к определению

2.3.1. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

Готовую насадку (3 % OV-1 на Инертоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температу ре 280 °С в течение 8—10 ч.

Капиллярную колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют не менее 3 ч при температуре на 20 °С ниже допусти-

мой, не подсоединяя к детектору. При установлении газовых потоков следует придерживаться инструкции, прилагаемой к колонке.

2.3.2. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика

Взвешивают 50 мг лямбда-Цигалотрина в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы № 1, концентрация 1 мг/мл).

Стандартные растворы № 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы в гексане с концентрациями 0,05; 0,025; 0,01 и 0,005 мкг/мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 3 мкл каждого из полученных четырех растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации. Объем вводимой пробы при работе с капиллярными колонками - 1 мкл.

2.3.3. Подготовка колонки для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают примерно 4 г «Флорисила» с размером зерен 60—100 меш., и аккуратно посту кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента высотой 5 см. Сверху на «Флорисил» насыпают 1 г безводного сульфата натрия. Колонку промывают 15 мл ацетона и тщательно отжимают, затем промывают 10 мл гексана.

2.3.4. Проверка хроматографического поведения лямбда-Цигалотрина на колонке

При отработке методики или поступлении новой партии «Флорисила» проводят изучение поведения лямбда-1 (игалотрина на колонке.

В концентратор объемом 50 мл вносят 1 мл стандартного раствора лямбда-Цигалотрина в гексане с концентрацией 0,5 мкг/мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 25—30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 мл гексана и полученную смесь наносят на подготовленную (пу нкт 2.3.3) колонку. Затем промывают колонку 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 10:1 и элюат отбрасывают. Лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки последовательно тремя порциями объемом 5 мл каждая смеси гексан : ацетон в соотношении 4:1, каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и упаривают досуха при температуре не выше 25— 30 °С.

МУК 4.1.1430—03

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 мл гексана и 3 мкл пробы вводят в хроматограф.

Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и определяют необходимый объем элюата.

2.4. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051—79 от 21.08.79). Пробы овощей и фруктов, зеленой массы кукурузы, гороха, капусты, а также корнеплодов и зеленой массы сахарной и кормовой свеклы хранятся в холодильнике при температуре не выше 5 °С не более 3 суток, а для длительного хранения замораживаются и хранятся при температуре -18 °С.

Отобранные пробы зерна подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Пробы соломы зерновых культур и почвы просушивают в затененном месте и хранят в сухом шкафу при комнатной температуре.

Перед анализом зерно и солому, предварительно нарезанную на части длиной 1—2 см, измельчают на лабораторной мельнице, почву измельчают и просеивают через сито с ячейками диаметром 0,1 мм. Зеленую массу измельчают ножницами или ножом.

2.5. Описание определения

2.5.1. Вода

Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку и лямбда-Цигалотрин экстрагируют хлороформом трижды порциями но 50 мл. Фильтруют экстракт через слой безводного сульфата натрия в концентратор на 250 мл и упаривают досуха при температуре бани не выше 30 °С.

Остаток в концентраторе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки).

2.5.2. Зерно и зеленая масса зерновых культур, кукурузы, капусты, гороха, а также корнеплоды и зеленая масса сахарной и кормовой свеклы

2.5.2.1. Экстракция и предварительная очистка.

Навеску 10 г измельченного зерна, зеленой массы или корнеплодов помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Зерно смачивают 10 мл дистиллированной воды. Приливают в колбу 50 мл ацетонитрила и

лямбда-Цигалотрин экстрагируют, встряхивая смесь на механическом встряхивателе в течение 45 мин. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Экстракты объединяют в концентраторе и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила, приливают в нет 100 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и в ту же воронку добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана. Смесь в воронке интенсивно встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний водный слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) переносят в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С.

2.5.2.2. Очистка пробы на колонке с «Флорисилом».

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл гексана, обмывая стенки концентратора. Тщательно перемешивают содержимое концентратора и полученный раствор наносят на заранее подготовленную колоша' (кондиционирование колонки описано в пункте 2.3.3). Колонку промывают 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 10: 1, смывы отбрасывают. Далее лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки 15 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 4:1, элюат собирают в концентратор на 50 мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 25—30 °С.

Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

2.5.3. Солома зерновых культур

Навеску 5 г измельченной соломы помещают в коническу ю колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл 70 %-ного раствора водного ацетона и встряхивают смесь на механическом встряхивателе в течение 60 мин. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя но 50 мл 70%-ного раствора водного ацетона и встряхивая

1

Методика определении остаточных количеств лямбда-Цш алотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и Гии ве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сон и горчицы методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

2

Метод основан на определении лямбда-1 (игалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора но захвату электронов