Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний

Выпуск 3 Часть 4 МУК 4.1.1399—4.1.1403—03

Издание официальное

Москва • 2006

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний

Выпуск 3 Часть 4 МУК 4.1.1399—4.1.1403—03

МУК 4.1.1402—03

продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79) от 21.08.79.

Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр белая лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре 4—6 °С не более 3 дней.

Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Пробы семян сои и зерна кукурузы просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Пробы зеленой массы кукурузы хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в закрытой полиэтиленовой таре.

Пробы соевого масла хранят при 4—6 °С в закрытой стеклянной таре.

2.6. Подготовка проб к определению

Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.

Пробы семян сои и зерна кукурузы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена и зерно измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

Пробы зеленой массы кукурузы перед анализом измельчают с помощью ножниц или другого инструментария и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

2.7. Проведение определения

2.7. /. Вода

2.7.1.1. Экстракция флумиоксазина.

Аналитическую пробу воды объемом 250 см³ помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 3,0 г натрия хлористого и перемешивают до растворения соли. В воронку добавляют 50 мл ди-хлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя -1,0—1,5 см), помешенный в воронке для фильтрования на ватный тампон, в колбу-концентратор емкостью 150 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

40

МУК 4.1.1402—03

Объединенный дихлорметановый экстракт, находящийся в колбе-концентраторе, помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают дихлорметан досуха при температуре 40 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 2 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение флумиоксазина по п. 2.7.6.

2.7.1.2. Очистка экстракта.

При обнаружении в хроматографической пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографических колонках по п.п. 2.7.3.2.2,2.7.3.2.3 или 2.7.4.2.

2.7.2. Почва

2.7.2.1. Экстракция флумиоксазина.

Аналитическую пробу почвы массой 20,0 ± 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (60 :40), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают, подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза и фильтруют через бумажный фильтр белая лента под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 200 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (60 :40) и встряхивают в течение 60 мин. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают 30 мин с использованием аппарата и фильтруют через бумажный фильтр белая лента под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 200 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют.

Объединенный ацетоно-водный экстракт количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 5,0 г натрия хлористого, 150 мл дистиллированной воды и перемешивают содержимое воронки до растворения соли. В делительную воронку добавляют 50 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют со скоростью 1 капля в секунду через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя - 2,0—2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

41

МУК 4.1.1402—03

Объединенный дихлорметановый экстракт, находящийся в колбе-концентраторе, помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают дихлорметан досуха при температуре 50 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 2 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение флумиоксазина по п. 2.7.6.

2.122. Очистка экстракта.

В случае обнаружения в хроматографической пробе коэкстрактив-ных веществ, мешающих определению, проводят очистку эксгракта на хроматографических колонках по п.п. 2.7.3.2.2,2.7.3.2.3 или 2.7.4.2.

2.7.3. Семена сои, зерно кукурузы

2.7.3.1. Экстракция флумиоксазина.

Аналитическую пробу семян сои или зерна кукурузы массой 10 ±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (60 : 40), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают, подвергают .обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза и фильтруют через бумажный фильтр белая лента под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 200 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (60 :40) и встряхивают в течение 60 мин. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают 30 мин с использованием аппарата и фильтруют через бумажный фильтр белая лента под вакуумом на воронке Бюхнера в колбу Бунзена емкостью 200 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют.

Объединенный ацетоно-водный экстракт количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 7,0 г натрия хлористого, 150 мл дистиллированной воды и перемешивают содержимое воронки до растворения соли. В делительную воронку добавляют 65 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют со скоростью 1^ капля в секунду через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя - 2,0—2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 65 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

42

МУК 4.1.1402—03

Объединенный дихлорметановый экстракт, находящийся в колбе-концентраторе, помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают дихлорметан досуха при температуре 50 °С. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры.

2.7.3.2. Очистка экстракта.

2.7.3.2.1.    Очистка экстракта перераспределением в системе гексан-ацетонитрил. Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Колбу-концентратор промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и этот объем также переносят в делительную воронку.

Содержимое делительной воронки встряхивают в течение одной минуты и после 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в чистую колбу-концентратор емкостью 100 мл. В делительную воронку добавляют еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном), содержимое воронки встряхивают, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют в колбе-концентраторе с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают ацетонитрил досуха при температуре 60 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры проводят дополнительную очистку экстракта на хроматографической колонке с флорисилом по п. 2.7.3.2.2.

2.7.3.2.2.    Очистка экстракта на колонке с флорисилом. Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 2,0 мл элюента № 1 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, п.п. 2.7.1 и

2.7.2), находящейся в колбе-концентраторе, упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре 50 °С. После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют

2,0 мл элюента № 1 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

Флумиоксазин элюируют 25 мл элюента № 1 (см. п. 2.2) со скоростью 2—3 мл/мин, собирая элюат в колбу-концентратор емкостью 50 мл. Элюат упаривают в ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре 50 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры проводят дополнительную очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п. 2.7.3.2.3.

2.7.3.2.3.    Очистка экстракта на колонке с силикагелем. Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 2,0 мл

43

МУК 4.1.1402—03

элюента № 2 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, п.п. 2.7.1 и

2.7.2), находящейся в колбе-концентраторе, упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре 50 °С. После охлаждения колбы-концснтра-тора до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют

2,0 мл элюента № 2 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

Флумиоксазин элюируют 25 мл элюента № 2 (см. п. 2.2) со скоростью 2—3 мл/мин, собирая элюат в колбу-концентратор емкостью 50 мл. Элюат упаривают в ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре 50 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 2 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение флумиоксазина по п. 2.7.6.

2.7.4. Зеленая масса кукурузы

2.7.4.1. Экстракция флумиоксазина.

Аналитическую пробу зеленой массы кукурузы массой 5,0 ±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (70 : 30), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают, подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане по 5 мин два раза и фильтруют через бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют в делительную воронку.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (70 : 30) и встряхивают в течение 60 мин. Колбу с пробой закрывают и оставляют на 14—16 ч (на ночь) при комнатной температуре. После этого содержимое колбы встряхивают 30 мин с использованием аппарата и фильтруют через бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент фильтруют в делительную воронку.

К объединенному ацетоно-водному экстракту, находящемуся в делительной воронке добавляют 5,0 г натрия хлористого, 150 мл дистиллированной воды и перемешивают содержимое воронки до растворения соли. В делительную воронку добавляют 65 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-ми-нутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют со ско-

44

МУК 4.1.1402—03

ростью 1 капля в секунду через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя - 2,0—2,5 см), помещенный в воронке для фильтрования на ватный тампон, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 65 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор помещают в ротационный вакуумный испаритель и упаривают дихлорметан досуха при температуре 50°С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры проводят очистку экстракта на комбинированной хроматографической колонке с флорисилом и силикагелем по п. 2.7.4.2.

2.7.4.2. Очистка экстракта на комбинированной хроматографической колонке с флорисилом и силикагелем.

Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 3,0 мл элюента № 3 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, п.п. 2.7.1 и

2.7.2), находящейся в колбе-концентраторе, упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре 50 °С. После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют

3,0 мл элюента X? 3 (см. п. 2.2) и количественно переносят для очистки в подготовленную хроматографическую колонку.

Флумиоксазин элюируют 30 мл элюента № 3 (см. п. 2.2) со скоростью 2—3 мл/мин, собирая элюат в колбу-концентратор емкостью 50 мл. Элюат упаривают в ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре 50 °С.

После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 2 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение флумиоксазина по п. 2.7.6.

2.7.5. Масло соевое

2.7.5.1. Экстракция флумиоксазина.

Аналитическую пробу масла массой 20,0 ±0,1 г растворяют 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном), переносят в воронку (250 мл), содержимое воронки встряхивают, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

45

ББК 51.23+51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006.—56 с.—Вып. 3.—Ч. 4.

ISBN 5—7508—0597—2

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф.

Т. В. Юлина); Московской сельскохозяйственной академией им. К. А. Тимирязева (проф. В. А. Калинин, к. хим. н. Довгилсвич А. В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. П. Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.

2.    Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онишенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены с 30 июня 2003 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.23+51.21

Редакторы Л. С. Кучурова, Е. И. Максакова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 19.04.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    3,5

Т ираж 500 экз.    Заказ    20

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Издательским отделом Федерального центра госсанэпиднадзора Минздрава России 113105, Москва, Варшавское ш., 19а Огделение реализации, тел. 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2006 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006

МУК 4.1.1399—4.1.1403—03

Содержание

Определение остаточных количеств тиаклоприда в воде, почве и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1399—03......................................................................................................4

Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона (мв 46136) в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1400—03........................................................................13

Измерение концентраций фипронила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.14001—03..........................................24

Определение остаточных количеств флумиоксазина в воде, почве,

семенах и масле сои, зеленой массе и зерне кукурузы методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1402—03............................................34

Определение остаточных количеств хлоримурон-этила в воде, почве, семенах и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1403—03........................................................................48

3

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

24 июня 2003 г.

Дата введения: 30 июня 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флумиоксазина в воде, почве, семенах и масле сои, зеленой массе и зерне кукурузы мегодом газожидкостной хроманирафии

Методические указания _МУК    4.1.1402—03_

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Сумитомо.

Торговое название: Суми-соя.

Действующее вещество: флумиоксазин.

Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: Я-(7-фторо-3,4-дигидро-3-оксо-4-проп-2-инил-2#-1,4-бензоксазин-=6-ил)-цик-логекс-1 -ен-1,2-ди-карбоксам ид.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C19H15FN2O4.

Молекулярная масса: 354,3.

Химически чистое вещество: желтовато-коричневый порошок без запаха.

Температура плавления: 201—203 °С.

Давление пара при 22 °С: 0,321 мПа (2,41 х 10"⁶ мм рт. ст.). Растворимость в воде (25 °С) - 1,79 мг/л, растворим в большинстве органических растворителей.

Гигиенические нормативы: МДУ не установлены.

МУК 4.1.1402—03

Область применения препарата. Суми-соя - гербицид для борьбы с однолетними двудольными и некоторыми однолетними злаковыми сорными растениями на посевах сои, кукурузы и других.

2. Определение флумиоксазина в воде, почве, семенах и масле сои, зеленой массе и зерне кукурузы методом г азожидкостной хроматографии 2. /. Основные положения

2.1.1. Принцип метода Метод основан на извлечении остаточных количеств флумиоксазина из анализируемого объекта органическим растворителем с переэкстрак-цией анализируемого вещества в дихлорметан, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на хроматографических колонках с флорисилом и силикагелем.

Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ) или термоионного детектора (ТИД), набивной или капиллярной колонки с неподвижной фазой типа SE-30.

2.1.2. Избирательность метода Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяет устранять влияние на анализ коэкстрактив-ных веществ.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Метрологические параметры метода

Метрологические параметры, /> = 0,95, л-24 Анализируемые объекты вода почва семена сои, зерно кукурузы зеленая масса кукурузы масло соевое 11редел обнаружения, мг/дм^, мг/кг 0,002 0,025 0,05 0,1 0,025 Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг 0,002— 0,016 0,025— 0,2 0,05—0,4 0,1—0,8 0,025— 0,2 Среднее значение определения, % 89,1 82,6 76,5 79,5 75,3 Стандартное отклонение, S % 3,5 4,9 5,9 5,5 7,0 Относительное стандартное отклонение, DS % 1,7 2,3 3,1 2,4 3,3 Доверительный интервал среднего, % 89,1 ± 3,1 82,6 ± 4,6 76,5 ±5,2 79,5 ±5,1 75,3 ± 7,6

35

МУК 4.1.1402—03

Полнота определения флумиоксазина в модельных пробах (п - 6)

Аналитический стандарт флумиоксазина Азот газообразный высокой чистоты Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вата медицинская

Вода бидистиллированная или дистиллированная и перегнанная над КМп0₄ и щелочью

Водород газообразный высокой чистоты    ТУ 301-07-27—90

н-Гексан, хч    ТУ 6-09-3375—78

Гелий газообразный (сжатый) очищенный марки «А» ТУ 51-940—80 Дихлорметан, хч    ТУ 6-09-2662—77

Натрия сульфат безводный,    чда    ГОСТ 4166-76

Натрия хлорид, чда    ГОСТ 4233-77

Силикагель L, 100/160 или аналогичный

Спирт этиловый ректификат, свежеперегнанный ГОСТ 17299-78 Фильтры бумажные «белая лента»    ТУ 6-09-1678—86

Фильтры бумажные «синяя лента»    ТУ 6-09-1678—86

36

МУК 4.1.1402—03

Флорисил, 0,150—0,250 мм, фирма «MERCK», Германия

Элюент № 1 для колоночной хроматографии: гексан-спирт этиловый, 45 : 5, по объему. После смешивания ингредиентов смесь пропускают через слой безводного сульфата натрия толщиной 2,0—3,0 см

Элюент № 2 для колоночной хроматографии: гексан-ацетон, 40 : 10, по объему Элюент № 3 для колоночной хроматографии: дихлорметан-гексан, 40 : 20, по объему

2.3. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф «Цвет-560» (или аналог) с ДПР (ДЭЗ) или ТИД Колонка хроматографическая набивная стеклянная хинной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5 % SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125—0,160 мм Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 5 м и внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1 (типа SE-30) толщиной 2,65 мкм

Колонки хроматографические стеклянные длиной 30,0 см и внутренним диаметром 1,0 см с сорбентами для очистки экстрактов Аппарат для встряхивания или аналогичный

Весы аналитические типа ВЛА-200 Весы лабораторные типа ВЛКТ-500 Воронка Бюхнера

Воронки делительные, емкостью 100, 500 мл Воронки для фильтрования стеклянные Гомогенизатор или аналогичный

Инструментарий для подготовки проб (пинцет анатомический, скальпель, ножницы и др.)

Колба Бунзена

Колбы-концентраторы грушевидные, емкостью 50, 100, 150 и 250 мл

Колбы плоскодонные, емкостью 100,200 мл Колбы плоскодонные со шлифом, емкостью 200 мл ГОСТ

37

Колбы мерные со шлифом, емкостью 25,50,100 мл

Мельница электрическая лабораторная

или аналогичная

Микрошприц МШ-10

Насос водоструйный

Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный Печь муфельная

Пипетки мерные, емкостью 1,2, 5 и 10 мл

Сито с диаметром отверстий 1,0 мм

Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл

Ступка фарфоровая с пестиком

Установка для перегонки растворителей при

атмосферном давлении

Установка ультразвуковая «Серьга» УЗМ002

или аналогичная

Чашки фарфоровые

Шкаф сушильный

Электроплитка

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Подготовка и очистка растворителей Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном испарителе при температуре 40 °С до объема

1.0    мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

2.4.2. Подготовка и кондиционирование набивной колонки Подготовленной насадкой (5 % SE-30 на хроматоне N-Super или другом носителе) заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 280 °С в течение 8—10 ч.

2.4.3. Приготовление стандартных растворов Основной раствор флумиоксазина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и

4.0    мкг/мл готовят из основного стандартного раствора флумиоксазина

МУК 4.1.1402—03

соответствующим последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике не более месяца.

2.4.4. Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл (при использовании капиллярной колонки) или 2 мкл (при использовании набивной колонки) рабочих стандартных растворов флуми-оксазина с концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мкг/мл. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм²) от концентрации флумиоксазина в растворе в мкг/мл.

2.4.5. Подготовка хроматографических колонок для очистки экстрактов

2.4.5.1.    Подготовка хроматографической колонки с флорисилом.

Флорисил прогревают в сушильном шкафу при 130 °С в течение 6

часов и охлаждают до комнатной температуры. Стеклянную колонку размером 30,0x1,0 см заполняют суспензией 3,0 г активированного флорисила в 15 мл гексана. После стекания растворителя до верхнего края сорбента над слоем флорисила помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1,0—1,5 см и перед использованием промывают содержимое колонки 15,0 мл элюента № 1 (см. п. 2.2).

2.4.5.2.    Подготовка хроматографической колонки с силикагелем.

Силикагель прогревают в сушильном шкафу при 130 °С в течение

6 часов и охлаждают до комнатной температуры. Стеклянную колонку размером 30,0x1,0 см заполняют суспензией 3,0 г активированного силикагеля в 15 мл гексана. После стекания растворителя до верхнего края сорбента над слоем силикагеля помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1,0—1,5 см и перед использованием промывают содержимое колонки 15,0 мл элюента № 2 (см. п. 2.2).

2.4.5.3.    Подготовка комбинированной хроматографической колонки с флорисилом и силикагелем.

Флорисил и силикагель прогревают в сушильном шкафу при 130 °С в течение 6 ч и охлаждают до комнатной температуры.

Стеклянную колонку размером 30,0 х 1,0 см последовательно заполняют (при непрерывном постукивании) 2,0 г активированного силикагеля и 3,0 г активированного флорисила. Над слоем флорисила помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1,0—1,5 см и перед использованием промывают содержимое колонки 25,0 мл элюента № 3 (см. п. 2.2).

2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, про-

39