4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний

Выпуск 3 Часть 2 МУК 4.1.1391—4.1.1394—03

МУК 4.1.1392—03

Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор с концентрацией 10 м кг/м л, который также хранят в холодильнике в течение 30 дней в плотно закрытой посуде (стандартный раствор в гексане № 4).

Стандартные растворы Карбофурана в гексане используют для внесения в масло рапса (горчицы) при отработке и апробации методики.

2.4.2. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

Капиллярную кварцевую колонку SE-30. длиной 25 м устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 270 °С. давлении 83 кПа. расходе газа носителя (Газ 2. гелий) 0.5 мл/мин, сбросе 1 : 40 и поддуве (Газ 3. азот) 30 мл/мин в течение 6 ч.

2.4.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация Карбофурана в растворе) методом последовательного разбавления ацетоном из стандартного раствора № 2 готовят градуировочные растворы с концентрациями 0.50: 1.00; 2.50: 5.00 мкг/мл. Вводят в хроматограф по I мкл полученных растворов.

Измеряют площадь пиков (нс менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации) и строят график зависимости площади хроматографического пика от концентрации Карбофурана.

2.4.4. Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Нитрил

2.4.4.1.    Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Нитрил для очистки экстракта.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 мл/мин.

Патрон Диапак-Нитрил устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер. объемом нс менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).

Концентрирующий патрон промывают 10 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 1 : 4. Элюат отбрасывают. В течение 4 мин сушат патрон, продувая через него воздух. Затем патрон промывают 20 мл гексана. Элюат отбрасывают. После промывки патрона гексаном нельзя допускать высыхания его поверхности!

2.4.4.2.    Проверка хроматографического поведения Карбофурана на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил.

При отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов проводят изучение поведения Карбофурана на

31

патроне. Для этого на патрон, подготовленный, как указано в разделе

2.4.4.1. вносят 4 мл стандартного раствора Карбофурана с концентрацией 1,0 мкг/мл в гексане. Затем патрон промывают 10 мл гексана, отбирая последовательно по 5 мл элюата. Каждую фракцию объемом 5 мл собирают отдельно и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С. Карбофуран смывают с патрона 10 мл смеси гексан-ацетон 1 : 4. последовательно отбирая по 5 мл элюата. Каждую фракцию объемом 5 мл собирают отдельно, у паривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 35 °С. Сухие остатки растворяют в 2 мл ацетона, помещают на 30 с в ультразвуковую вант, тщательно обмывают стенки концентратора и вводят в хроматограф по 1 мкл раствора.

По результатам обнаружения Карбофурана в каждой фракции определяют объем смеси гексан-ацетон, необходимый для полного вымывания Карбофурана из патрона. Фракции, содержащие Карбофуран. объединяют, хроматографируют и определяют полноту смыва вещества с патрона.

2.5. Описание определения

2.5.1.    Нода

Пробу воды объемом 200 мл фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 мл.

Экстрагируют Карбофуран из воды 50 мл хлористого метилена, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После разделения слоев нижний слой собирают в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Экстракцию повторяют еще 3 раза, используя каждый раз по 50 мл хлористого метилена.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температу ре водяной бани не более 35 °С. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.

В слу чае недостаточной чистоты анализируемых проб воды можно использовать процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил. как описано в п. 2.5.2.2.

2.5.2.    Почва

2.5.2.1. Экстракция и предварительная очистка.

32

МУК 4.1.1392—03

Навеску 100 г воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу на 500 мл. Прибавляют 20 мл 0.05 н раствора хлороводородной (соляной) кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Встряхивают коническую колбу в течение минуты для равномерного смачивания навески почвы.

Карбоф>ран экстрагируют 100 мл смеси ацетонитрил : 0.05 н раствор соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде 9:1. в течение 30 мин на механическом встряхивателе. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 10 мин при 2 000 об/мин. Супернатант фильтруют через бумажный фильтр «красная -тента» в делительную воронку емкостью 500 мл. в которую предварительно добавлено 3 г хлорида натрия. Осадок из центрифужного стакана переносят обратно в коническую колбу. Экстрагируют Карбофуран из почвы еще 2 раза, используя каждый раз по 50 мл смеси ацетонитрил : 0.05 н соляная кислота и встряхивая содержимое конической колбы в течение 15 мин. После каждой экстракции содержимое колбы центрифугируют. супернатант фильтруют в делительную воронку. После завершающей экстракции осадок почвы отбрасывают.

Делительную воронку с объединенным экстрактом интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Затем оставляют в покос до разделения слоев. После разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой оставляют в делительной воронке.

К объединенному экстракту в делительной воронке прибавляют 40 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. Оставляют в покое до полного разделения слоев. Возможно, в делительной воронке будет наблюдаться три слоя жидкости. Нижний слой - вода, нс полностью отделившаяся от ацетонитрила при предшествующем встряхивании с хлоридом натрия. Нижний водный слой огбрасывают. Средний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки ацетонитрильного экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл. протекая его через слой безводного сульфата натрия.

Ацетонитрил упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. Добавляют в концентратор 20 мл гексана. Тщательно обмывают стенки концентратора, помещают концентратор на 20 с в ультразвуковую ванну, тщательно перемешива-

ют. Содержимое концентратора переносят в чистую делительную воронку на 250 мл. В концентратор добавляют еще 20 мл гексана, помещают в ультразвуковую ванну на 20 с. тщательно обмывают стенки. Гексан из концентратора переносят в ту же делительную воронку.

К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной б идистилл про ванной воде. Аккуратно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250—500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции Карбофурана из гексана 0,1 и раствором соляной кислоты 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слон фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 250—500 мл.

Переносят экстракт в делительную воронку на 500 мл, добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают в течение I мин. После разделения слоев нижний мстилснхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл. пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл эктеркагента. Нижние мстилснхлоридныс слои каждый раз пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.

Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.

2.5.2.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 4 мл гексана, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Полученный раствор вносят на патрон, подготовленный, как указано в п. 2.4.6.1. Концентратор тщательно обмывают 10 мл гексана и также вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Карбофуран элюируют 10 мл смеси гексан-ацетон 1 : 4, элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше .35 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона и аликвоту 1 мкл вводят в хроматограф.

МУК 4.1.1392—03

2.5.3. Корнеплоды сахарной сеемы

Обра зец корнеплодов сахарной свеклы массой 20 г. измельченный на тсркс. помешают в коническую колбу объемом 250 мл. Прибавляют 40 мл ацетонитрила и помешают на 5 мин в ультразвуковую ванну, затем встряхивают смесь на механическом встряхиватслс 15 мин. Процедуру экстракции повторяют еще 2 раза, используя по 40 мл ацетонитрила. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в делительную воронку на 250 мл.

К объединенному экстракту в делительной воронке добавляют 3 г хлорида натрия и интенсивно встряхивают в течение 30 с. После разделения слоев нижний водный слой с остатками нсрастворившсгося хлорида натрия отбрасывают.

К оставшемуся в делительной воронке ацетонитрильному слою прибавляют 30 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл. пропуская его через слой безводного сульфата натрия.

Экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. В концентратор добавляют 2 мл ацетона. тщательно растворяют сухой остаток. Концентратор помещают на .30 с в ультразву ковую ванну. Затем в концентратор добавляют 20 мл гексана, тщательно перемешивают и обмывают стенки. Содержимое концентратора переносят в делительную воронку на 250 мл. Концентратор обмывают дополнительно 20 мл гексана. Гексан переносят в ту же делительную воронку .

К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0.1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Осторожно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения слоев водный слой фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250—500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции Карбофурана из гексана 0.1 н раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слои фильтруют через

35

бумажный фильтр в коническую колбу на 250—500 мл. После завершающей экстракции гексановый слой отбрасывают.

11срсносят водный слой in конической колбы в делительную воронку на 500 мл и добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают в течение 1 мин. Нижний мстилснхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл. пропуская его через безводный сульфат натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедур) экстракции карбофурана еще 3 раза, используя по 50 мл хлористого метилена. Нижний мстилснхлоридный слой после каждой экстракции прот екают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.

Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры нс менее 3 мин.

Далее проводят процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил. как описано в п. 2.5.2.2.

2.5.4. Зеленая масса сахарной свеклы

Измельченный образец 20 г зеленой массы сахарной свеклы помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Прибавляют 40 мл ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, затем колбу встряхивают 10 мин на механическом встряхиватслс. Процедуру экстракции повторяют еще 2 раза, используя по 40 мл ацетонитрила. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в делительную воронку на 250 мл.

В воронку добавляют 5 г хлорида натрия, интенсивно встряхивают в течение 30 с. После разделения слоев нижний водный слой с остатками нсрастворившегося хлорида натрия отбрасывают.

К оставшемуся в делительной воронке верхнем) слою прибавляют 30 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл. протекая его через слой безводного сульфата натрия.

МУК 4.1.1391 —1 • 1394—03

Содержание

Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, капусте, семенах и масле рапса (горчицы) методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1391—03 .....................................4

Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, семенах и масле рапса (горчицы) методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1392—03...................................................................................24

Определение остаточных количеств Мезотрнона в воде, почве, зеленой массе и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1393—03...................................................................................42

Определение массовой концентрации Мезотриона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1394—04...................................56

3

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

24 июня 2003 г.

Лата введения: 30 июня 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, семенах и масле рапса (горчицы) методом газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.1392—03_

1. Вводная часть

Фирма-производитель: ФМСРус.

Торговое название препарата: Фурадан. ТПС. 350 г/л.

Название действующего вещества по ИСО: Карбофуран.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 0-(2.3-дигидро-2.2-диметнл-бензофуран-7-ил)метилкарбамат. Структурная формула:

Эмпирическая формула: С^Н^ЫОэ    М.    м.    221.26

Химически чистый Карбофуран представляет собой белое кристаллическое вещество с температу рой плавления 153—154 °С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода К™ logP= 1.52 (при 20 °С).

24

МУК 4.1.1392—03

Растворимость в воде 320 мг/л (при 20 °С). Растворимость (при 25 °С в г/кг): в ацетоне 150. ацетонитриле 140. оси юле 40. диметил-сульфоксиде 270. циклогексаноне 90. Растворимость в днхлорметане > 200 г/л (при 20 °С).

При комнатной температуре нестабилен в щелочных растворах, стабилен в нейтральных и кислых. DT*, (при 20 °С) составляет »1 месяца (pH 4). 121 день (pH 7), 31 ч (pH 9). При нагревании со щелочами и кислотами быстро разлагается, в спиртовых растворах щелочей разлагается при комнатной температуре.

Давление паров: 0.031 тРа (20 °С); 0.072 шРа (25 °С).

Кроткая токсикологическая характеристика. Карбофуран относится к чрезвычайно опасным веществам по острой пероральной (ЛД$о для крыс - 8.0 мг/кг, для мышей - 14.4 мг/кг. собак - 15.0 мг/кг) и ингаляционной токсичности [ЛК₅₀ (4 ч) дтя крыс - 0.075 мг/л воздуха (аэро-голь». Малоопасен при нанесении на кожу (ЛД$о дтя крыс > 3000 мг/кг). но вызывает раздражение кожи и слизистых оболочек глаз. Токсичен для пчел и других полезных насекомых.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0.002 мг/кг/сутки: ПДК в почве - 0.01 мг/кг; ПДК в воде водоемов -0.02 мг/дм³; МДУ в семенах и масле горчицы и рапса - 0.05 мг/кг, ВМДУ в сухом хмеле - 5.0 мг/кг. Остаточные количества Карбофурана в сахарной свекле и винограде нс допускаются.

Область применения препарата. Карбофуран - инсектицид и нс-матицид системного, контактного и кишечного действия из группы эфиров карбаминовой кислоты - ингибиторов ацетилхолинэстеразы. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых, чешуекрылых (имаго и личинки). Карбофуран. внесенный в почву или нанесенный на семена, может предохранять всходы растений от повреждения блошками, жука-ми-долгоносиками. проволочниками и нематодами.

Зарегистрирован в России для обработки семян под торговым названием: Фурадан. текучая паста (350 г/л), в качестве инсектицида для подавления численности крестоцветных блошек на рапсе, горчице при норме расхода 12—15 л/т семян, а также борьбы с комплексом почвообитающих и наземных вредителей сахарной и кормовой свеклы при норме расхода 25—35 л/т семян.

25

МУК 4.1.1392—03

2. Методика определении остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, семенах и масле ранса (горчицы) газохрома юграфическим методом

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Карбофурана методом газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора. после его экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем. очистки экстракта методом перераспределения между' двумя жидкими нссмсшивающимися фа зами и. при необходимости, на концентрирующем патроне Диапак.

Идентификация вещества проводиться по времени удерживания. Количественное определение Карбофурана осуществляется методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и

2.

Таблица 1 Метрологическая характеристика метода ГЖХ

Анализируемый объект Метрологические параметры, р = 0,95, п = 20 предел обнару жения Карбофу рана, мг/кг диапазон определяемых концешраций, мг/кг среднее значение определения, % стан-даржое отклонение, S доверительный интервал среднего результат, %, ± вода 0,0025 0,025—0,0025 89,15 5,489 89,15 ±2,569 почва 0,005 0,005—0,050 74,40 0,0243 74,40 ± 1,14 корнеплоды сахарной свеклы 0,05 0,05—0,50 85,69 4,026 85,69 ± 1,884 зеленая масса сахарной свеклы 0,05 0,05—0,50 83,81 3,639 83,81 ± 1,703 семена рапса (горчицы) 0,05 0,05—0,50 82,86 4,831 82,86 ±2,261 масло рапса (горчицы) 0,05 0,05—0,50 83,42 4,117 83,42 ± 1,927

МУК 4.1.1392—03

Таблица 2 Доверительный интервал и полнота определения Карбофурана в воде, почве, корнеплодах н кленом массе сахарной свеклы, семенах и масле ранса (i орчицы)

Анализируемый объект Добавлено Карбофурана, мг/кг (мг/л) Обнаружено Карбофурана, мг/кг (мг/л) Доверительный интервал. ± Полнота определения, % 1 2 3 4 5 вода 0,0025 0,0023 0,0001 92,8 0,0050 0,0045 0,0004 90,0 0,0100 0,0084 0,0003 84,2 0,0250 0,0224 0,0014 89,6 почва 0,005 0,0036 0,0001 72,62 0,010 0,0074 0,0002 73,60 0,020 0,0152 0,0004 76,02 0,050 0,0377 0,0023 75,36 корнеплоды сахарной свеклы 0,05 0,044 0,0020 88.4 0,10 0,085 0,0052 84,6 0,20 0,176 0,0085 87,8 0,50 0,410 0,0107 82,0 зеленая масса сахарной свеклы 0,05 0,042 0,0034 85,6 0,10 0,086 0,0023 85,4 0,20 0,163 0,0053 81,5 0,50 0,405 0,0176 81,0 семена рапса (горчицы) 0,05 0,041 0,0020 81,6 0,10 0,085 0,0040 85,2 0,25 0,1% 0,0036 78,6 0,50 0,399 0,0032 80,0 масло рапса (горчицы) 0,05 0,042 0,0035 84,4 0,10 0,084 0,0025 83,6 0,20 0.198 0,0048 79,3 0,50 0,428 0,0036 85.7

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов. близких по химическому строению (карбаматы), а также и дру-

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности

± 0.038 г    ГОСТ 19491-74

Воронки делительные на $00 и 250 мл    ГОСТ 25336-82 Е

Воронки конические, стеклянные диаметром 50—60 мм    ГОСТ 25336—82Е

Встряхиватсль механический, или аналогичный ТУ 64-673M Испаритель ротационный вакуумный ИР-IM. или аналогичный ТУ 25-11-917—76 Колбы круглодонные со шлифами Колбы мерные на 100 мл. 50 мл и 25мл Колбы плоскодонные конические ГОСТ 9737-70 ГОСТ 1770-74 со шлифами Мельница лабораторная электрическая, или аналогичная ГОСТ 9737-70 ТУ 46-22-236—84 Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50—100 мкл Насос вакуумный водоструйный Палочки стеклянные Пипетки на 1, 2. 5 и 10 мл Стаканы стеклянные на 100—500 мл Стеклянный холодильник с ГОСТ 25336-82 Е ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 22292-74 ГОСТ 25366—80Е прямой трубкой Центрифуга. МРТУ ГОСТ 9737-70 42-219—69

Цилиндры мерные на 25, 50. 100 и 500 мл ГОСТ 1770-74 Е 2.3. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколи-чсств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79).

29

МУК 4 1.1392—03

Отобранные пробы волы, почвы, сахарной свеклы, семян и масла рапса (горчицы) анализируются в день отбора или могут храниться в холодильнике при 4 °С в течение 3 дней.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температу ре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Пробы сахарной свеклы замораживают и хранят при температу ре - 18 °С. Непосредственно перед определением пробы корнеплодов сахарной свеклы измельчают на терке. Пробы зеленой массы сахарной свеклы измельчают ножницами. Пробы семян рапса (горчицы) подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света до стандартной влажности и хранят в воздушно-сухом состоянии в бумажной или тканевой упаковке. Перед анализом пробы семян рапса измельчают на лабораторной мельнице. Пробы масла рапса (горчицы) хранят в плотно закрытой таре в холодильнике при температу ре 0—5 °С.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Приготовление стандартных растворов

2.4.1.1.    Приготовление стандартных расгворов Карбофурана в ацетоне.

Навеску 50 мг Карбофу рана растворяют в 50 мл ацетона (стандартный раствор № 1). Переносят 1 мл стандартного раствора .№» I в мерную колбу на 100 мл и ацетоном доводят до метки (стандартный раствор № 2). Стандартные растворы хранят в мерных колбах с притертыми пробками в холодильнике.

Стандартные растворы в ацетоне используют при определении Карбофурана методом газожидкостной хроматографии для построения градуировочного графика и внесения в воду, почву, корнеплоды и зеленую массу сахарной свеклы, семена рапса при отработке и апробации методики.

2.4.1.2.    Приготовление стандартных растворов Карбофурана в гексане.

Взвешивают 50 мг Карбофурана в мерной колбе на 100 мл. интенсивно встряхивая, растворяют навеску в гексане и доводят объем до метки гексаном (стандартный раствор № 3 с концентрацией 500 мкг/мл). Для лучшего расгворсния Карбофурана в гексане мерную колбу можно на 1 мин поместить в ультразвукову ю ванну.

Стандартный раствор № 3 хранят в мерной колбе с притертыми пробками в холодильнике.