МУК 4.1.025-95
Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций (мет)акриловых соединений в объектах окружающей среды. Методические указания

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. Метода контроля. Химические факторы

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ (МЕТ)АКИЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАВШЕЙ СРЕДЫ

Методические указания

МУК 4.1.025-95

Издание официальное

Госкомсанэпиднадзор России

Москва

1995

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Разработаны Нижегородским НИИ гигиены и профпатодогии Гос-комоанэпяднадзора Росоии (д.м.ы. Тихомиров Ю.П., к. б.я. Ком-ракова Е.А.).

2.    Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсан-эпиднадзора России — Главным государственным санитарным врачом Российской Федерате 28 марта 1995 года.

3.    Введены впервые в качестве методических указаний.

МУК 4.I.02S-9S

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Область применения. Общие вопросы......................5

1.1.    Физико-химические свойства и токсикологическая характеристика (мет)акриловых соединений....................6

1.2.    Требования безопасности................................8

1.3.    Требования _к квалификации    операторе....................8

1.4.    Очистка химической посуда..............................9

1.5.    Условия отбора проб....................................9

1.6.    Нормы погрешностей измерений. Контроль погрешности

измерений............................................ 12

1.7.    Метода и средства измерений и подготовки проб........ 12

1.8.    Условия выполнения измерений ......................... 20

2.    Контроль (мет)акриловых соединений соединений в

атмосферном воздухе населенных мест .................. 21

2.1.    Определение акриловой и метакриловой кислот

(отбор на твердый сорбент) ........................... 21

2.2.    Определение акриловой и метакриловой кислот

(отбор в растворитель) ...............................26

2.3.    Определение метакрилата и метилметакрилата........... 29

2.4.    Определение бутилакрилата и бутилметакрилата ......... 34

2.5.    Определение 2-этиленгексилакрилата................... 38

3.    Контроль (мет)акриловых соединений в воде водоемов

хозяйственно-питьевого водопользования............... 42

3.1.    Определение акриловой и метакриловой кислот .......... 42

3.2.    Определение метакрилата и метилметакрилата........... 48

3.3.    Определение бутилакрилата и йутилметакрилата......... 54

3.4 Определение 2-этилгексилакрилата...................... 58

4.    Контроль (мет)акриловых соединений в почве ............ 62

4.1. Определение акриловой и метакриловой кислот .......... 62

4.2 Определение метилакрилата и метилметакрилата......... 68

з

МУК 4.1.025—95

4.3. Определение бутилакрилата и бутилметакрилата........74

Список литературы ................................... 78

4

МУК 4.1.025-95

УТВЕГОАЮ

МУК 4.1.025-95 Дата введения: с момента утвержден!

4.1. Методу контроля.Химические факторы

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ (МЕТ)АКРИЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

В ОБЪЕКТАХ 0КР7ШШЕЙ СРЕДЫ Методические указания

I. Область применения. Общие вопросы

Методические указания по измерению концентраций (мет)акриловы: соединений в объектах окружающей среды предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий лабораторий научно-исследовательских институтов.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций (мет)акриловы соединений в атмосферном воздухе, воде водоемов и почве к установленным уровням предельно допустимых концентраций, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий и влияния (мет)акриловых соединений на состояние здоровья населения.

Методы контроля подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.207-76 "Государственная система обеспечения единства из мере кий. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработ ки результатов наблюдений. Основные положения" и ГОСТ 8.010-90 То сударетвеиная система обеспечения единства измерений. Требования к построению, содержанию и изложению документации, регламентирующей методики выполнения измерений содержания компонентов проб веществ материалов".

Издание официальное ©Госкомсанэпиднадзор России

5

МУК 4.1.025—95

Включенные в настоящий документ метода контроля одобрены Проблемной комиссией "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среда" РАШ и Комиссией но государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России. Часть методик по анализу атмосферного воздуха населенных мест была ранее утверждена Пывтим Минздравом СССР, а по анализу вода водоеме! была рекомендована к практическому применению Центром специализированной инспекции Минприроды России.

I.I. ФИЗИКО - ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА (МЕТ) АКРИЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Акриловая (АК) и метакриловая (МАК) кислоты, а также их эфиры метакрилат (МА) , бутидакрилат (БА), 2-этилгексилакрилат (2-ЭГА), метилметакрилат США) и бутилметакрилат (ША) - бесцветные жидко ста с резким раздражающим запахом, хорошо растворимые в органических растворителях, легко полимеризуются, в воздухе находятся в виде паров.

Краткие сведения о физико-химических и токсических свойствах (мет)акриловых соединений приведены в таблице I.I.

Таблица I.I

Физико-химические и токсические свойства (мет)-акрилевых соединений

Веще

ство

Структурная формула

Моле-: Плот-: Темп; Раст+Упру-: Токсические куля-: ность: кипе+вори4гость: свойства рная :мг/сы:ния : мост шаров: мае- : :о_с :в во+ ш. : са : : :де : рт. :

: : :%вес: ст_л :

: : :20°С: 20°С:

АК

МА

БА

сн^сн-соон

CH2=CH-COO-CHg СН^СН-000-С₄Нз

72,05 1,047 141,5 60 ' 3,0 сильное 86,09 0,957 79,9 5,48 68,2 [28,17 0,901 147,4 0,32 4,5 вде ^ейот^

вие

6

Продолжение таблицы I.I.

МУК 4.1.015—95

____:____________________:__3___:___4    5    ; 6 : 7__:__8

2-ЭГА СН₂=СН-С00-СН₂-СН(С4Н9)    184,16    0,881    218    0,01    3,3

МАК CH^CCOtyCOOH №1А СН₂=С(СН₃)С00-СНз БМА CH^CCOtyOOO-^Hg

83,05 1,015 161,0 60    260    Наркоти-

100,12 0,940 100,0 1,59 29,0 ческое 142,20 0,894 163,0 0,50 1,4 действие

Акриловые и метакриловые соединения относятся к числу химических веществ, которые по требованию Агентства по охране окружающей среды (США) должны подвергаться контролю на токсичность и за содержанием их в атмосферном воздухе и питьевой воде /~20_7. (Мет) акриловые соединения при ингаляционном и пероральном путях поступления в организм проявляют политропный характер действия - рефлекторное общетоксическое и эмбриотоксическое /12_/. Общетоксическое действие характеризуется влиянием на нервную систему, обменные процессы, на функцию печени и периферический состав крови. По развитию хронической интоксикации акриловая и метакриловая кислоты, этилакрилат, метилакрилат, 2-этилгексилакрилат, бутилметакрилат отнесены ко П - Ш классам опасности, а бутил акрилат и метилметакрилат к I классу опасности. С учетом лимитирующего признака вредности разработаны и утверждены ПДК в атмосферном воздухе и в воде водоёмов для АК и МАК, ЗА, БА, МА, ЕМА, ММА (см. таблицу 1.2).

Таблица 1.2.

Ш (мет)акриловых соединений

Вещество

Величина ПДК иг/

в.атмосферном воздухе, :

м³ :

Величина ПДК для воды водоёма хозяйственно-питьевого водопользования мг/дм

максим, разовая : средне-суточная:

АК

0,1

0,04

0,5

МА

0,01

0,01

0,02

БА

0,0075

-

0,01

2-ЭГА

0,01

-

0,02

МАК

0,03

0,01

о »—1

7

МУК 4.1.025-95

Продолжение таблицы 1.2

_1_:____

___2__________

_3_____:____

_____4__

Ш1А

0,10

0,01

0,01

ША

0,04

0,01

0,02

1.2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ.

К проведению работ по отбору и анализу проб воздуха, воды и почвы допускаются лица, изучившие правила по технике безопасности, предусмотренные инструкцией "Основные правила безопасной работы в химической лаборатории", утверждённые Минхимлромом СССР от 27.07.77 г., проведением дополнительного инструктажа, учитывающего специфику проводимых работ. Все работы с (мет)акриловыми соединениями должны выполняться в вытяжном шкафу. Посуда должна обрабатываться в вытяжном шкафу хромовой смесью. Оператор должен быть ознакомлен с мерами предосторожности при работе с металлической ртутью. Заполнять капиллярный поршневой дозатор ртутью при его калибровке следует только на металлическом противне внутри вытяжного шкафа. По окончании заполнения дозатора пролитые капельки ртути тщательно собирают при помощи стеклянной ловушки с резиновой грушей, затем проводят демеркуризацию загрязненной поверхности 3£-м раствором марганцевокислого калия, подкисленного соляной кислотой или 20Й-м раствором хлорного трёхвалентного железа.

Оператор должен быть подробно ознакомлен со специфическими свойствами акриловых соединений и металлической ртути и действием их на организм.

Для проведения измерений на газовом хроматографе оператор должен быть ознакомлен с правилами работы с электрическими установками, имеющими высокое напряжение, сосудами, находящимися под давлением.

1*3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА.

К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.

8

МУК 4.1.025-95

1.4.    ОЧИСТКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСЗД.

Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта хромовой смесью, которую лучше предварительно слегка подогреть. Посуду выдерживают залитой хромовой смесью в течение I-3-x часов,затем тщательно отмывают от следов гоединений хрома и серной кислоты в проточной воде. Хорошо вымытую посуду обязательно 2-3 раза тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Окончательную очистку посуды завершают пропариванием. Обработку паром продолжают до тех пор, пока стенки очищаемой посуды не будут равномерно смачиваться водой. Если этого не наблюдается, то посуду следует вымыть заново. Вымытую химическую посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 80-100°с. верную посуду сушить при нагревании нельзя.

1.5.    УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ.

I.5.I. Отбор проб воздуха.

Отбор проб воздуха осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.01-86 и ГОСТ 17.2.6.01-86 ^7,8_/. (Мет)акрило-вые соединения из воздуха улавливают в основном на твёрдые сорбенты, помещённые в специальные сорбционные трубки. Предложен также способ улавливания (мет)акриловых кислот в дистиллированную воду. Параметры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность аспирации, установлены в зависимости от объёмов удерживания определяемых веществ улавливающей системой и необходимых пределов и* измерения.

Для отбора проб используются электроаспираторы модели 822 или типа ЗАЛА. До начала отбора необходимо убедиться в соблюдении ряда требований.

На точность определения объёма воздуха, прошедшего через сорбент, влияет нарушение герметичности воздуховодов. Проверка состояния аспирирующей системы проводится не реже одного раза в месяц. Наиболее вероятно затекание воздуха через подводящие резиновые шланги за счет старения резины и появления трещин, соединения резиновых шлангов со штуцерами.

При отборе проб воздуха напряжение электропитания электроаспиратора должно составлять 220В + 10%. Отбор проб произво-

9

МУК 4.1.025—95

дится при температуре наружного воздуха в диапазоне - 35 + 45°с.

Воздушные коммуникации един раз в месяц очищают от пыли и промывают теплой мыльной водой, чистой водой, затем спиртам.Воздуховод тщательно просушивают. Промытую систему перед отбором продувают воздухом в течение не менее 20 мин.

Проверка градуировки ротаметров электроаспираторов проводится не реже одного раза в месяц.

Все воздуховоды до сорбционной трубки должны быть приготовлены из фторопласта или стекла. Соединение сорбционных трубок производится в стык с помощью коротких резиновых трубок. Общая длина резиновых соединений, с которыми непосредственно соприкасается анализируемый воздух, не должна превышать 10 мм. Сорбционные трубки устанавливают при отборе конусным концом к потоку воздуха, чтобы он проходил через сорбент в направлении, противоположном потоку газа-носителя при анализе пробы.

Сразу после отбора проб сорбционные трубки закрывают заглушками и помещают в эксикатор. После транспортировки проб в лабораторию и до проведения анализа эксикатор с пробами содержат в холодильнике. Допускается хранение отобранных проб в холодильнике не более недели.

1.5.2. Отбор проб воды.

Отбор проб воды, приборы и устройства для отбора проб воды должны соответствовать требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ 27,-6-1 - 84 $Л7. В практике работы санитарной службы в настоящее время используют в основном ручные пробоотборники и барометры различных конструкций.

При отборе проб воды используют посуду из бесцветного химически стойкого стекла. Посуда должна быть тщательно вымыта. Дчя этой цели применяют хромовую смесь, которую затем тщательно смывают проточной и дистиллированной водой, затем посуду обрабатывают водяным паром. Перед отбором пробы посуду несколько раз тщательно ополаскивают исследуемой водой. Используют тщательно вымытые стеклянные пробки.

Пробы транспортируют в таре и упаковке, гарантирующих сохранность и предохраняющих воду от замерзания или перегревания.

ю