Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации _

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой доли нитрозоднметиламнна в пробах почвы фотометрическим метолом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.016-11

Федеральное медико-биологическое агентство Москва 2011

МУК 4.1.016- 11

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства (Болтромеюк Л.П., Рябова Т.В.)

2    Методика аттестована в соответствии с Г ОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии выдано Свидетельство об аттестации

На 224.0168/01.00258/2010 от 25 октября 2010 г.

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 года. № 3/2011)

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства России. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «24» марта 2011 г.

5    Введены взамен МУК 4.1.020-06 «Методика выполнения измерений массовой доли нитро-зодиметнламииа в пробах почвы фотоколориметрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. На 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения"

"Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее-санитариыс правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие самитарио-эпадемкологические требования (в том числе критерии безопасности и (иди) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу для жизни или здоровью человек а, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации" (статья 1).

"Соблюдение санитарных правил является обязательным для /раждая, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц* (статья 39).

"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерация" (статья 55).

2

Цинк металлический, гранулированный Натрий хлористый, х.ч..

Хлороформ, чда или х.ч.

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентрации нитрозодимстнламина соблюдаются следующие требования:

К работе допускаются лица, славшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования > ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все роботы с нитрозодимстиламииом проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью

Около работающего должны находится:

-    противогаз;

-    средства тушения (песок, асбестовое одеяло совок, огнетушитель любой марки);

-    средства дегазации: силикагель, 10 % раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение нитрозодимстиламина в количестве, не превышающем 10 см³, а таре из темного стекла, с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы нитроэодиметиламина собирают в специальную емкость, разбавляют водой и

сливают а канализацию.

II

МУК4.1.016- II

При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжи1аннс.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раст вором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании нитрояодимстиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании н глаза следусз немедленно сильно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты н отправить пострадавшего в медпункт.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта • химика со средним специальным образованием, ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с нит-розодкм стилам ином.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: Температура окружающего воздуха, °С    *10..>35

Атмосферное давление, мм рг. ст. Относительная влажность воздуха, % Напряжение в сети, В

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствия с инструкцией по эксплуатации.

12

МУК 4.1.016. II

9.2 Приготовление растворов

9.2.1 Подготовка дистиллированной волы Дистиллированную воду, кипятят в течение 1,5-2 часов для освобождения от аммиака, углекислоты и других летучих примесей на электроплитке. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой.

9.2.2 Приготовление раствора п-ннтробензальлегмда с массовой долей 0,6% Взвешивают на аналитических весах 0,6 г п-нитробентал1.лсгнла. вносят я мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 50-60 см* этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 50-60°С до полного растворения. После охлаждения до комнатной температуры объем доводят до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике и в склянке из темного стекла в течение 2-х месяцев.

9.23 Приготовление гидроксила калия с массовой долей 30%

В стакан иг термостойкого стекла, емкостью 500 см¹, помешают 200 см² дистиллированной (п.9.2.1) или бидистнллированной воды и медленно, при помешивании стеклянной палочкой, добавляют 150 г гидроксида калия. После полного растворения приливают еще 150 см³ воды.

Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 3 месяца.

9.2.4 Приготовление раствора серной кислоты 1:4 по объему В стакан на 500 см³ вносят 400 см³ дистиллированной или билистиллированмой воды и медленно приливают 100 см³ серной кислоты.

9.23 Приготовление аттестованных pan воров нитрозодиметмламиня для построения градуировочного графика

9.23.1 Приготовление исходного аттестованного раствора В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 10-15 см³ дистиллированной или би-дистиллированной воды, добавляют 0.5 см³ нитрозодимстиламина, слегка перемешивают, лоливают до метки воду и тщательно перемешивают.

Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодимстиламина в исходном растворе рассчитывают по формуле:

li-V d , ,

О, = —-—    ,    Mr/CM^J,

•    100% У,

где:    ц    -    массовая    доля    основного вещества (нитрозодимстиламина) в продукте, % ;

ц=*99,99% (значение ц приводится в сертификате на продукт);

МУК 4.1.016- II

V - объем ннтрозодмметмламина. взятый для приготовления исходного раствора,

см³; V-0.5 см¹;

V| - объем приготовленного исходного раствора, см³; V,* 50 см³;

d - удельный вес нитрозодимстиламина, г/см¹; d= 1,006 г/см¹.

Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодимстиламина в исходном растворе составляет 10,06 мг/см⁵.

Исходный аттестованный раствор нитрозодимстиламина устойчив в течение одною месяца при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике

9.2.5.2 Приготовление основного аттестованного раствора

Пипеткой отбирают 10 ем* исходного аттестованного раствора и помешают в мерную колбу вместимостью 100 ем³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

9.2.53 Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией

100,0 мкг/см³

Пипеткой отбирают 9,9 см³ основного аттестованного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см⁵. Объем раствора поводят до метки дистиллированной или бидисткллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовится перед употреблением Устойчив в течение рабочего дня

9Л.5.4 Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией

10,0 мкг/см³

Пипеткой отбирают 10 ем³ рабочего аттестованного раствора с концентрацией 100 мкг/см⁵ и помещают в мерную колбу вместимостью 100 ем⁵. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дна. Примечание: Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций нитрозодимстиламина в растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ-60 [13]. приведены в Приложении.

14

МУК 4.1.016- М

9.2.6 Приготовление активированного цинка Гранулы цинка помешают в стакан с дистиллированной водой, добавляют 1-2 см³ концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают до активного выделения пузырьков и почернения поверхности гранул. Раствор сливают и промывают гранулы дистиллированной водой.

Цинк активируется непосредственно перед употреблением и хранится в бюксс с крышкой в течение рабочего дня.

9.2.7 Подготовка хлористого натрия Натрий хлористый нагревают в течение 2-3 часов при температуре ~150°С. Охлаждают в эксикаторе нал хлористым кальцием. Хранят в склянке с притертой пробкой.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб почвы производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02. Почву отбирают с поверхностного слоя 0-20 см. Для получения достоверных результатов в каждом месте отбирают не меньше 3 объединенных проб почвы. При этом объединенную пробу составляют из 5-ти точечных, отобранных методом “конверта'* с плошали 1x1 или 5x5 м (в зависимости от размера пробной площадки).

Отобранную пробу в количестве не менее 600 г упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку, маркируют.

Химический анализ желательно проводить в день отбора пробы. При невозможности анализа в день отбора упакованные пробы хранятся в прохладном месте (холодильник) нс более недели.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Одновременно анализируются нс менее двух параллельных проб.

При выполнении измерений массовых концентраций нитрозолиметиламииа проводят следующие работы:

11.1 Подготовка почвы

11.1.1 Подготовка почвы для построения градуировочного графика Почву для построения градуировочного графика и приготовления контрольной пробы желательно подбирать, по возможности, по типу, близкому к анализируемым пробам. При этом почву отбирают в контрольном районе (нс загрязненном шггрозолнмстиломином) в количестве нс менее 14 кг из поверхностного слоя 0-20 см. сушат в чистом, хорошо проветриваемом помещении на чистом фанерном листе или эмалированном лотке до постоям-

15

МУК4.1.016- I)

кого веса и просеивают через сито с диаметром отверстия I мм. Высушенную почву хранят в таре (ведро), закрытой крышкой. Срок хранения нс ограничен.

11.1.2 Подготовка почны к анализу

Отобранную пробу почвы тщательно перемешивают (в полиэтиленовом пакете или на эмалированном лотке), просеивают через сито с диаметром отверстий ! мм. взвешивают три навески по ISO г почвы. Если почва слишком влажная и не просеивается, освобождают ее от посторонних включений и тоже взвешивают три навески по 150 г. В обоих случаях одну из навесок оставляют на воздухе в вытяжном шкафу для определения воздушно-сухой массы (Р_с). Две другие (Р«) анализируют на содержание нитрозолиметмламина (параллельные пробы).

ИЛ Проведение анализа

Навеску по'геы в 150 г (Р,) помешают в коническую колбу вместимостью 500 ем⁵ добавляют 300 ем¹ дистиллированной или бидистнллированной воды, закрывают пробкой и тщательно встряхивают на перемешивающем устройстве в течение 20 минут. После отстаивания отфильтровывают 150 ем¹ экстракта через бумажный фильтр, помещают в круглодонную колбу перегонного прибора (рис.). Добавляют 0.75 г сульфанкловой кислоты, перемешивают до растворения последней, приливают 7.5 см¹ ледяной уксусной кислоты, вносят 30 г безводного сернокислого натрия и снова перемешивают. Через 10 минут приливают 2 ем¹ раствора серной кислоты 1:4 (п.9.2.4), подсоединяют колбу к холодильнику и начинают отгонку. В приемник помешают 5 см¹ воды, притом, конец холодильника должен быть погружен в воду. Отгоняют 50 см¹ пробы. Общий объем отогнанной пробы составит 55 ем¹ (на мерном стакане ставят соответствующую отметку). Переносят пробу в колбу вместимостью 100 см¹, прибавляют 0,5 см¹ концентрированной соляной кислоты и 2-3 гранулы активированного цинка. Колбы закрывают пробками, помешают в кипящую водяную баню на 40 минут. По истечении этого времени растворы отделяют от цинка, охлаждают, приливают 14 см¹ раствора гидроксида калия (п.9.2.3.) и 5 см¹ раствора п-нитробензальдегида (п.9.2.2). Колбы закрывают пробками, помещают на 15 минут в водяную баню с температурным режимом 75°С, затем охлаждают до комнатной температуры, переливают в колбы вместимостью 250 см¹, приливают 10 см¹ хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. Содержимое колбы переносят о делительную воронку. После расслоения нижний органический слой сливают в сухую пробирку. При недостаточно тщательном разделении слоев отмечается незначительная муть, мешающая фотомстри-рованию. В этом случае пробирки необходимо опустить на несколько секунд в теплую воду или добавить на кончике скальпеля хлористый натрий (п.9.2.7).

16

МУК 4.1.016-II

СОДЕРЖАНИЕ

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................. 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ................................................ 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ................... 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ................................................... 7

4.1    Физико-химические и токсические свойства нитрозолиметмлами-

на................................................................................. 7

4.2    Метол измерений............................................................ 8

4.3    Требования к показателям точности измерений...................... 8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙ-СТВА И

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................... 9

3.1    Средства измерений......................................................... 9

3.2    Вспомогательные устройства и материалы............................ 10

5.3    Реактивы....................................................................... 10

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮ-ЩЕЙ

СРЕДЫ............................. 11

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ........................................................... 12

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ........................ 12

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ................. 12

9.1    Подготовка фотометра к работе....................................... 12

9.2    Приготовление растворов................................................. 13

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ............................................... 15

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ............................................ 15

11.1    Подготовка почвы......................................................... 15

11.2    Проведение анализа....................................................... 16

11.3    Построение градуировочного графика................................ 17

11.4    Контроль стабильности градуировочного графика................. 19

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ......................... 20

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ..................... 21

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В

УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ....    22

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ

МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ................... 22

БИБЛИОГРАФИЯ.............................................................. 24

ПРИЛОЖЕНИЕ Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов нктрозодиметклямипа......................... 25 ¹

МУК 4.1.0/tf-П

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя Федерального

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой доли ннтрозодиметиламнна в пробах почвы фотометрическим методом

Методические укпаии* по метелям кот роля МУК 4ЛЛ16-\\

Дата введения - с момента утверждение

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Настоящие методические указания по методом контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой доли нитроюлиметиламииа в пробах почвы в диапазоне концентраций (0.02-30.0) мг/кг воздушно-сухой почвы При содержании нитро-зодимстиламина более 8.0 мг/кг до 30 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБЛ России, осуществляющих исследования по определению содержания нитроюлиметиламииа в пробах почвы, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

МУК 4.1.016 - It

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г. Jfc 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений* ГОСТ 1.5*2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатоо наблюдений

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробсзопасность. Общие требования и номенклатура видов

защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПР-67 Технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метол отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 IImiik. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый безводный. Технические условия

5

МУК 4.1.016- II

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725 (I-6J-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и резуль-татов измерений

ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Тсхничсскис условия

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17435-72 Линейка чертежная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стскляни«эя. Пипетки с одной отметкой Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего гола, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» /.

6

МУК 4.1.016- II

3.2    методик* (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. К? 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

3.3    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТР ИСО 5725-1/.

3.4    показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил лаиной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/

3.5    методические указанна по методам контрола (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/, (1.2J.

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Фнзнко-хнмические и токсические свойства нитрозодиметнламина |3|

Нитрозодимстмламнн.

Химическое название по 1UPAC- N-Merni-N-mrrpo30Meiанамин.

Регистрационный номер no CAS - 62-75-9.

Молекулярная формула CjH*ONj.

Структурная формула    CHj

\

N-N-0

/

СИ)

Молекулярная масса 74,08

Точка кипения 152-153°С

Плотность 1,006 г/см¹

Нитрозодимстнламин - жидкость с характерным запахом аминов, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.

Обладает умеренной реакционной способностью за счет нитрозоаминной группы. Вступает в реакцию окисления н восстановления. В зависимости от восстановителя реакция может протекать с образованием 1,1-диметилгидразина, димстиламина, аммиака, фор-

7

МУК4 1.016- II

мальдегида и др. Под действием неорганических кислот и ультрафиолетово! о облучения ннтрозодимстмламин разлагается на исходный амин и азотистую кислоту.

Относится к веществам I класса опасности. Доминирующее значение в клинической картине острого и хронического отравления имеют поражение печени, почек. Нктрозоди-метиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным. гонадотропным, мутагенным. Проявляет раздражающее действие на слизистые и кож)-. Канцероген.

4.2 Метод измерений Метод измерения основан на экстракции нитрозолимсгиламнна из почвы дистиллированной водой, освобождении от нитритов и оснований путем обработки экстракта суль-фаниловой кислотой и перегонки из кислой среды с парами воды, восстановлении нитрозо-диметиламина цинком в среде минеральной и уксусной кислот до 1.1-лимстилгидразина и анализе последнего по реакции с п-нитробснзальдегидом с образованием окрашенного продукта, имеющего максимум поглощения при длине волны А. * 400 нм.

Анализу не мешает наличие в почве 1,1-диметмлгидраэина, диметиламина и нитратов практически в любых количествах.

4.3 Требования к показателям точности измерений Методика выполнешщ измерений обеспечивает получение результатов измерений с точностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица I - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и вое производимостн

Диапазон	Показатель по-	Показатель воспро-	Показатель точности
измерений, мг/кг	вторясмости (от-	изводимости (ото-	(граница относи-
	носктелькое	сительное средне-	тельной погрешно-
	среднеквадрати-	квадратическое от-	сти при вероятности
	чсскос отклонс-	клонснис воспроиэ-	Р=0,05),
	ни с повторяемо-	воднмосгн).
	сти),о„ %	OR,%	*6, %
от 0,02 до 0,5 екл.	14	25	50
св.0,5 до 5.0 вкл.	12	22	44
св.5,0 до 30,0 вкл.	10	20	40

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

МУК 4.1.016- И

• оценке деятельности лаборатория на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы н реактивы:

5.1 Средства измерений Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения	Наименование измеряемой величины	Погрешность
Фотометр фотоэлектрический КФК-3,	оптическая	3%
ТУ 3-3.2164-89 14)	плотность
Весы лабораторные ВЛР-200,2-го класса, ГОСТ 24104-2001	миллиграмм	0,75
Весы элехтронные Scout SC2020 «OHAUSh. 4-го класса, ГОСТ 24104-2001	грамм	0,01
Пипетки мерные, ГОСТ 29169-91	кубический
2-1-2-1	сантиметр	±0,01
2-1-2-5		±0,05
2-1-2-10		±0,05
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74	кубический
2-50-2	сантиметр	±0.1
2-100-2		±0.2
2-200-2		±0,4
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74	кубический
1-25 или	сантиметр
3-25		±оз
Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82	кубический
В-1-50 ХС	сантиметр	± 1,0
В-1-500 ХС		±2,0

9

МУК 4.1.016. (I

5.2 Вспомогательные устройства и материалы

Перемешивающее устройство ПЭ-641 ОМ ТУ 3614-008-2305963-99(5) Плитка электрическая ГОСТ 14919-83 Баня водяная с электропологрсвом ТУ 64-12850-80(6] Штативы для пробирок на 40 гнезд Воронка делительная вместимостью 100 см5 ГОСТ 25336-82 Прибор для отгонки проб, состоящий из следующих де талей (рис.1): - колба круглолонная тип ККП1 вместимостью 250 или ГОСТ 25336-82 500 см3.29/32 ТС с дефлегматором 14/23 - холодильник типа ХШ 200 14/23 ГОСТ 25336-82 - приемник-цилиндр мерный 1-25 или 3-25 ГОСТ 1770-74 Колбы конические КН-1-500 29/32 ГОСТ 25336-82 Фильтры беззольные “белая” или “красная" лента ТУ 2642-001-13927158-2003 (7) Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76 (8) Штатив лабораторный 1Ш1 -02 ТУ 33.M43I0460-107-2001 (9) Эксикатор диаметром 250 мм ГОСТ 25336-82 Дистиллятор ДЭ-40 ТУ 9452-002-22213860-00 (10] Аппарат для дистилляции воды БС ТУ 25-11-1592-81(11) Линейка чертежная ГОСТ 17435-72 5.3 Реактивы Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 N-Nitrosodemethylamine (нитроэодиметиламин). <М ,006 г/см3, Aldrich Chcmica/ массовая доля основного вещества 99,99 %, Company, Jnc, IJSA погрешность 0,01 % п-Ннтробснзальдсгид, ч.д.а. ТУ 6-09-260-85(12) Спирт этиловый ГОСТ 18300-87 Калия гидроксид, х.ч. ГОСТ 24363-80 Уксусная кислота, ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75 Сульфаниловая кислота, ч. ГОСТ 5821-78 Натрий сернокислый безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76 Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-77 Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77

10

1