Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации _
4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методика измерений массовой доли нитрозоднметиламнна в пробах почвы фотометрическим метолом
Методические указания по методам контроля МУК 4.1.016-11
Федеральное медико-биологическое агентство Москва 2011
МУК 4.1.016- 11
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства (Болтромеюк Л.П., Рябова Т.В.)
2 Методика аттестована в соответствии с Г ОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии выдано Свидетельство об аттестации
На 224.0168/01.00258/2010 от 25 октября 2010 г.
3 Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 года. № 3/2011)
4 Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства России. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «24» марта 2011 г.
5 Введены взамен МУК 4.1.020-06 «Методика выполнения измерений массовой доли нитро-зодиметнламииа в пробах почвы фотоколориметрическим методом».
Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. На 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения"
"Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее-санитариыс правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие самитарио-эпадемкологические требования (в том числе критерии безопасности и (иди) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу для жизни или здоровью человек а, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации" (статья 1).
"Соблюдение санитарных правил является обязательным для /раждая, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц* (статья 39).
"За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерация" (статья 55).
2
Цинк металлический, гранулированный Натрий хлористый, х.ч..
Хлороформ, чда или х.ч.
Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.
6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений концентрации нитрозодимстнламина соблюдаются следующие требования:
К работе допускаются лица, славшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.
Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования > ГОСТ 12.1.019.
В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.
Все роботы с нитрозодимстиламииом проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.
В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью
Около работающего должны находится:
- противогаз;
- средства тушения (песок, асбестовое одеяло совок, огнетушитель любой марки);
- средства дегазации: силикагель, 10 % раствор хлорного железа или хлорная известь.
На рабочем месте допускается хранение нитрозодимстиламина в количестве, не превышающем 10 см3, а таре из темного стекла, с притертой пробкой.
Исходное вещество, а также все растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.
Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы нитроэодиметиламина собирают в специальную емкость, разбавляют водой и
сливают а канализацию.
II
МУК4.1.016- II
При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжи1аннс.
При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раст вором хлорного железа или хлорной извести.
Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.
При попадании нитрояодимстиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании н глаза следусз немедленно сильно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты н отправить пострадавшего в медпункт.
При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.
Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.
7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ
К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта • химика со средним специальным образованием, ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с нит-розодкм стилам ином.
8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
630 - 800 35 - 85 220 ±10
При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: Температура окружающего воздуха, °С *10..>35
Атмосферное давление, мм рг. ст. Относительная влажность воздуха, % Напряжение в сети, В
9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствия с инструкцией по эксплуатации.
12
МУК 4.1.016. II
9.2 Приготовление растворов
9.2.1 Подготовка дистиллированной волы Дистиллированную воду, кипятят в течение 1,5-2 часов для освобождения от аммиака, углекислоты и других летучих примесей на электроплитке. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой.
9.2.2 Приготовление раствора п-ннтробензальлегмда с массовой долей 0,6% Взвешивают на аналитических весах 0,6 г п-нитробентал1.лсгнла. вносят я мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 50-60 см* этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 50-60°С до полного растворения. После охлаждения до комнатной температуры объем доводят до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике и в склянке из темного стекла в течение 2-х месяцев.
9.23 Приготовление гидроксила калия с массовой долей 30%
В стакан иг термостойкого стекла, емкостью 500 см1, помешают 200 см2 дистиллированной (п.9.2.1) или бидистнллированной воды и медленно, при помешивании стеклянной палочкой, добавляют 150 г гидроксида калия. После полного растворения приливают еще 150 см3 воды.
Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 3 месяца.
9.2.4 Приготовление раствора серной кислоты 1:4 по объему В стакан на 500 см3 вносят 400 см3 дистиллированной или билистиллированмой воды и медленно приливают 100 см3 серной кислоты.
9.23 Приготовление аттестованных pan воров нитрозодиметмламиня для построения градуировочного графика
9.23.1 Приготовление исходного аттестованного раствора В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10-15 см3 дистиллированной или би-дистиллированной воды, добавляют 0.5 см3 нитрозодимстиламина, слегка перемешивают, лоливают до метки воду и тщательно перемешивают.
Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодимстиламина в исходном растворе рассчитывают по формуле:
li-V d , ,
О, = —-— , Mr/CMJ,
• 100% У,
где: ц - массовая доля основного вещества (нитрозодимстиламина) в продукте, % ;
ц=*99,99% (значение ц приводится в сертификате на продукт);
МУК 4.1.016- II
V - объем ннтрозодмметмламина. взятый для приготовления исходного раствора,
см3; V-0.5 см1;
V| - объем приготовленного исходного раствора, см3; V,* 50 см3;
d - удельный вес нитрозодимстиламина, г/см1; d= 1,006 г/см1.
Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодимстиламина в исходном растворе составляет 10,06 мг/см5.
Исходный аттестованный раствор нитрозодимстиламина устойчив в течение одною месяца при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике
9.2.5.2 Приготовление основного аттестованного раствора
Пипеткой отбирают 10 ем* исходного аттестованного раствора и помешают в мерную колбу вместимостью 100 ем3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.
9.2.53 Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией
100,0 мкг/см3
Пипеткой отбирают 9,9 см3 основного аттестованного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5. Объем раствора поводят до метки дистиллированной или бидисткллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор готовится перед употреблением Устойчив в течение рабочего дня
9Л.5.4 Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией
10,0 мкг/см3
Пипеткой отбирают 10 ем3 рабочего аттестованного раствора с концентрацией 100 мкг/см5 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 ем5. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дна. Примечание: Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций нитрозодимстиламина в растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ-60 [13]. приведены в Приложении.
14
МУК 4.1.016- М
9.2.6 Приготовление активированного цинка Гранулы цинка помешают в стакан с дистиллированной водой, добавляют 1-2 см3 концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают до активного выделения пузырьков и почернения поверхности гранул. Раствор сливают и промывают гранулы дистиллированной водой.
Цинк активируется непосредственно перед употреблением и хранится в бюксс с крышкой в течение рабочего дня.
9.2.7 Подготовка хлористого натрия Натрий хлористый нагревают в течение 2-3 часов при температуре ~150°С. Охлаждают в эксикаторе нал хлористым кальцием. Хранят в склянке с притертой пробкой.
10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб почвы производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02. Почву отбирают с поверхностного слоя 0-20 см. Для получения достоверных результатов в каждом месте отбирают не меньше 3 объединенных проб почвы. При этом объединенную пробу составляют из 5-ти точечных, отобранных методом “конверта'* с плошали 1x1 или 5x5 м (в зависимости от размера пробной площадки).
Отобранную пробу в количестве не менее 600 г упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку, маркируют.
Химический анализ желательно проводить в день отбора пробы. При невозможности анализа в день отбора упакованные пробы хранятся в прохладном месте (холодильник) нс более недели.
11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Одновременно анализируются нс менее двух параллельных проб.
При выполнении измерений массовых концентраций нитрозолиметиламииа проводят следующие работы:
11.1 Подготовка почвы
11.1.1 Подготовка почвы для построения градуировочного графика Почву для построения градуировочного графика и приготовления контрольной пробы желательно подбирать, по возможности, по типу, близкому к анализируемым пробам. При этом почву отбирают в контрольном районе (нс загрязненном шггрозолнмстиломином) в количестве нс менее 14 кг из поверхностного слоя 0-20 см. сушат в чистом, хорошо проветриваемом помещении на чистом фанерном листе или эмалированном лотке до постоям-
15
МУК4.1.016- I)
кого веса и просеивают через сито с диаметром отверстия I мм. Высушенную почву хранят в таре (ведро), закрытой крышкой. Срок хранения нс ограничен.
11.1.2 Подготовка почны к анализу
Отобранную пробу почвы тщательно перемешивают (в полиэтиленовом пакете или на эмалированном лотке), просеивают через сито с диаметром отверстий ! мм. взвешивают три навески по ISO г почвы. Если почва слишком влажная и не просеивается, освобождают ее от посторонних включений и тоже взвешивают три навески по 150 г. В обоих случаях одну из навесок оставляют на воздухе в вытяжном шкафу для определения воздушно-сухой массы (Рс). Две другие (Р«) анализируют на содержание нитрозолиметмламина (параллельные пробы).
ИЛ Проведение анализа
Навеску по'геы в 150 г (Р,) помешают в коническую колбу вместимостью 500 ем5 добавляют 300 ем1 дистиллированной или бидистнллированной воды, закрывают пробкой и тщательно встряхивают на перемешивающем устройстве в течение 20 минут. После отстаивания отфильтровывают 150 ем1 экстракта через бумажный фильтр, помещают в круглодонную колбу перегонного прибора (рис.). Добавляют 0.75 г сульфанкловой кислоты, перемешивают до растворения последней, приливают 7.5 см1 ледяной уксусной кислоты, вносят 30 г безводного сернокислого натрия и снова перемешивают. Через 10 минут приливают 2 ем1 раствора серной кислоты 1:4 (п.9.2.4), подсоединяют колбу к холодильнику и начинают отгонку. В приемник помешают 5 см1 воды, притом, конец холодильника должен быть погружен в воду. Отгоняют 50 см1 пробы. Общий объем отогнанной пробы составит 55 ем1 (на мерном стакане ставят соответствующую отметку). Переносят пробу в колбу вместимостью 100 см1, прибавляют 0,5 см1 концентрированной соляной кислоты и 2-3 гранулы активированного цинка. Колбы закрывают пробками, помешают в кипящую водяную баню на 40 минут. По истечении этого времени растворы отделяют от цинка, охлаждают, приливают 14 см1 раствора гидроксида калия (п.9.2.3.) и 5 см1 раствора п-нитробензальдегида (п.9.2.2). Колбы закрывают пробками, помещают на 15 минут в водяную баню с температурным режимом 75°С, затем охлаждают до комнатной температуры, переливают в колбы вместимостью 250 см1, приливают 10 см1 хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. Содержимое колбы переносят о делительную воронку. После расслоения нижний органический слой сливают в сухую пробирку. При недостаточно тщательном разделении слоев отмечается незначительная муть, мешающая фотомстри-рованию. В этом случае пробирки необходимо опустить на несколько секунд в теплую воду или добавить на кончике скальпеля хлористый натрий (п.9.2.7).
16
МУК 4.1.016-II
СОДЕРЖАНИЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................. 4
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ................................................ 5
3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ................... 6
4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ................................................... 7
4.1 Физико-химические и токсические свойства нитрозолиметмлами-
на................................................................................. 7
4.2 Метол измерений............................................................ 8
4.3 Требования к показателям точности измерений...................... 8
5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙ-СТВА И
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................... 9
3.1 Средства измерений......................................................... 9
3.2 Вспомогательные устройства и материалы............................ 10
5.3 Реактивы....................................................................... 10
6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮ-ЩЕЙ
СРЕДЫ............................. 11
7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ
ИЗМЕРЕНИЯ........................................................... 12
8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ........................ 12
9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ................. 12
9.1 Подготовка фотометра к работе....................................... 12
9.2 Приготовление растворов................................................. 13
10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ............................................... 15
11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ............................................ 15
11.1 Подготовка почвы......................................................... 15
11.2 Проведение анализа....................................................... 16
11.3 Построение градуировочного графика................................ 17
11.4 Контроль стабильности градуировочного графика................. 19
12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ......................... 20
13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ..................... 21
14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В
УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ.... 22
15 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ
МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ................... 22
БИБЛИОГРАФИЯ.............................................................. 24
ПРИЛОЖЕНИЕ Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов нктрозодиметклямипа......................... 25 1
МУК 4.1.0/tf-П
УТВЕРЖДАЮ
медико-биологического агентства Главный государственный санитарный врач по обслуживаемым оршнизапиям и |
|
Заместитель руководителя Федерального
4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методика измерений массовой доли ннтрозодиметиламнна в пробах почвы фотометрическим методом
Методические укпаии* по метелям кот роля МУК 4ЛЛ16-\\
Дата введения - с момента утверждение
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящие методические указания по методом контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой доли нитроюлиметиламииа в пробах почвы в диапазоне концентраций (0.02-30.0) мг/кг воздушно-сухой почвы При содержании нитро-зодимстиламина более 8.0 мг/кг до 30 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.
1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБЛ России, осуществляющих исследования по определению содержания нитроюлиметиламииа в пробах почвы, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.
МУК 4.1.016 - It
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
Федеральный закон от 26 июня 2008 г. Jfc 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений* ГОСТ 1.5*2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатоо наблюдений
ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробсзопасность. Общие требования и номенклатура видов
защиты
ГОСТ 12.4.007-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПР-67 Технические условия
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метол отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 IImiik. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый безводный. Технические условия
5
МУК 4.1.016- II
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ Р ИСО 5725 (I-6J-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и резуль-татов измерений
ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Тсхничсскис условия
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17435-72 Линейка чертежная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стскляни«эя. Пипетки с одной отметкой Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего гола, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» /.
6
МУК 4.1.016- II
3.2 методик* (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. К? 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.
3.3 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТР ИСО 5725-1/.
3.4 показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил лаиной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/
3.5 методические указанна по методам контрола (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/, (1.2J.
4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
4.1 Фнзнко-хнмические и токсические свойства нитрозодиметнламина |3|
Нитрозодимстмламнн.
Химическое название по 1UPAC- N-Merni-N-mrrpo30Meiанамин.
Регистрационный номер no CAS - 62-75-9.
Молекулярная формула CjH*ONj.
Структурная формула CHj
\
N-N-0
/
СИ)
Молекулярная масса 74,08
Точка кипения 152-153°С
Плотность 1,006 г/см1
Нитрозодимстнламин - жидкость с характерным запахом аминов, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.
Обладает умеренной реакционной способностью за счет нитрозоаминной группы. Вступает в реакцию окисления н восстановления. В зависимости от восстановителя реакция может протекать с образованием 1,1-диметилгидразина, димстиламина, аммиака, фор-
7
МУК4 1.016- II
мальдегида и др. Под действием неорганических кислот и ультрафиолетово! о облучения ннтрозодимстмламин разлагается на исходный амин и азотистую кислоту.
Относится к веществам I класса опасности. Доминирующее значение в клинической картине острого и хронического отравления имеют поражение печени, почек. Нктрозоди-метиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным. гонадотропным, мутагенным. Проявляет раздражающее действие на слизистые и кож)-. Канцероген.
4.2 Метод измерений Метод измерения основан на экстракции нитрозолимсгиламнна из почвы дистиллированной водой, освобождении от нитритов и оснований путем обработки экстракта суль-фаниловой кислотой и перегонки из кислой среды с парами воды, восстановлении нитрозо-диметиламина цинком в среде минеральной и уксусной кислот до 1.1-лимстилгидразина и анализе последнего по реакции с п-нитробснзальдегидом с образованием окрашенного продукта, имеющего максимум поглощения при длине волны А. * 400 нм.
Анализу не мешает наличие в почве 1,1-диметмлгидраэина, диметиламина и нитратов практически в любых количествах.
4.3 Требования к показателям точности измерений Методика выполнешщ измерений обеспечивает получение результатов измерений с точностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица I - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и вое производимостн
Диапазон |
Показатель по- |
Показатель воспро- |
Показатель точности |
измерений, мг/кг |
вторясмости (от- |
изводимости (ото- |
(граница относи- |
|
носктелькое |
сительное средне- |
тельной погрешно- |
|
среднеквадрати- |
квадратическое от- |
сти при вероятности |
|
чсскос отклонс- |
клонснис воспроиэ- |
Р=0,05), |
|
ни с повторяемо- |
воднмосгн). |
|
|
сти),о„ % |
OR,% |
*6, % |
от 0,02 до 0,5 екл. |
14 |
25 |
50 |
св.0,5 до 5.0 вкл. |
12 |
22 |
44 |
св.5,0 до 30,0 вкл. |
10 |
20 |
40 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
МУК 4.1.016- И
• оценке деятельности лаборатория на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы н реактивы:
5.1 Средства измерений Таблица 2 - Средства измерений
Наименование средства измерения |
Наименование
измеряемой
величины |
Погрешность |
Фотометр фотоэлектрический КФК-3, |
оптическая |
3% |
ТУ 3-3.2164-89 14) |
плотность |
|
Весы лабораторные ВЛР-200,2-го класса, ГОСТ 24104-2001 |
миллиграмм |
0,75 |
Весы элехтронные Scout SC2020 «OHAUSh. 4-го класса, ГОСТ 24104-2001 |
грамм |
0,01 |
Пипетки мерные, ГОСТ 29169-91 |
кубический |
|
2-1-2-1 |
сантиметр |
±0,01 |
2-1-2-5 |
|
±0,05 |
2-1-2-10 |
|
±0,05 |
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 |
кубический |
|
2-50-2 |
сантиметр |
±0.1 |
2-100-2 |
|
±0.2 |
2-200-2 |
|
±0,4 |
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 |
кубический |
|
1-25 или |
сантиметр |
|
3-25 |
|
±оз |
Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82 |
кубический |
|
В-1-50 ХС |
сантиметр |
± 1,0 |
В-1-500 ХС |
|
±2,0 |
9
МУК 4.1.016. (I
5.2 Вспомогательные устройства и материалы |
Перемешивающее устройство ПЭ-641 ОМ |
ТУ 3614-008-2305963-99(5) |
Плитка электрическая |
ГОСТ 14919-83 |
Баня водяная с электропологрсвом |
ТУ 64-12850-80(6] |
Штативы для пробирок на 40 гнезд |
|
Воронка делительная вместимостью 100 см5 |
ГОСТ 25336-82 |
Прибор для отгонки проб, состоящий из следующих де |
|
талей (рис.1): |
|
- колба круглолонная тип ККП1 вместимостью 250 или |
ГОСТ 25336-82 |
500 см3.29/32 ТС с дефлегматором 14/23 |
|
- холодильник типа ХШ 200 14/23 |
ГОСТ 25336-82 |
- приемник-цилиндр мерный 1-25 или 3-25 |
ГОСТ 1770-74 |
Колбы конические КН-1-500 29/32 |
ГОСТ 25336-82 |
Фильтры беззольные “белая” или “красная" лента |
ТУ 2642-001-13927158-2003 (7) |
Бумага индикаторная универсальная |
ТУ 6-09-1181-76 (8) |
Штатив лабораторный 1Ш1 -02 |
ТУ 33.M43I0460-107-2001 (9) |
Эксикатор диаметром 250 мм |
ГОСТ 25336-82 |
Дистиллятор ДЭ-40 |
ТУ 9452-002-22213860-00 (10] |
Аппарат для дистилляции воды БС |
ТУ 25-11-1592-81(11) |
Линейка чертежная |
ГОСТ 17435-72 |
5.3 Реактивы |
|
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 |
N-Nitrosodemethylamine |
|
(нитроэодиметиламин). <М ,006 г/см3, |
Aldrich Chcmica/ |
массовая доля основного вещества 99,99 %, |
Company, Jnc, IJSA |
погрешность 0,01 % |
|
п-Ннтробснзальдсгид, ч.д.а. |
ТУ 6-09-260-85(12) |
Спирт этиловый |
ГОСТ 18300-87 |
Калия гидроксид, х.ч. |
ГОСТ 24363-80 |
Уксусная кислота, ледяная, х.ч. |
ГОСТ 61-75 |
Сульфаниловая кислота, ч. |
ГОСТ 5821-78 |
Натрий сернокислый безводный, х.ч. |
ГОСТ 4166-76 |
Серная кислота, х.ч. |
ГОСТ 4204-77 |
Соляная кислота, х.ч. |
ГОСТ 3118-77 |
|
10
1