Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

23 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.007-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации диоксида азота в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,6 до 17) мг/м3.

Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания диоксида азота в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины, определения и сокращения

4. Общие положения

     4.1. Физико-химические и токсические свойства диоксида азота

     4.2. Метод измерений

     4.3. Требования к показателям точности измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательные устройства и материалы

     5.3. Реактивы

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения

8. Требования к условиям измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка фотометра к работе

     9.2. Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе

     9.3. Приготовление растворов

10. Отбор и хранение проб

11. Выполнение измерений

     11.1. Построение градуировочного графика

     11.2. Контроль стабильности градуировочного графика

     11.3. Проведение анализа

12. Обработка и оформление результатов измерений

13. Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

15. Библиография

Приложение. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов нитрит-иона

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _ Российской    Федерации    _

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК4.1.0<??-13

Издание официальное

Федеральное медико-Омологнческое агентство

Москва 2013

МУК 4.1.00^13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный научный центр Российской Федерации Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Б урн пая нал Федерального медико-биологического агентства (Л.И. Иваницкая. Г Я. Сенкевич, С.В. Смирнова)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8 563-2009 н ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно - исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентство по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации №222.0163/01.00258/2012

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агс»гтства (протокол от    2013    г,    ИчО    /    _)

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМВА России, Главным государственным санитарным врачом по обслужииасмым opi анизоцкям и обслуживаемым территориям «£J> л» <»’»«.»<>* 2013 г.

5    Введены впервые.

Федеральный закон Российской Федерации от 30 миртл 1999 г. № 52-Ф1 •‘О синитярно-зпндсмиоло! ичсском благополучии населения"

к Условия труда, рабочее место и трудовой процесс нс должны оказывать вредное воздействие на человека. Требования к обеспечению безопасных для человека условий труда устанавливаются санитарными правилами и иными нормативными правовыми актами Российской Федерации» (статья 25).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации» (статья 55).

2

МУК 4.1.00^13

Посуду после работы дегазируют 10% раа вором хлорного железа. Отработанные растворы двуокиси азота собирают в специальную емкость, разбавляют полой и сливают в канализацию.

При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжигание

При проливах рабочих расфюров место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании растворов вещества на кожу, его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в таза следует немедленно сильно промыть водой, затем 0.5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

При проливах рабочих растворов место пролива дотируют 10% расiвором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могуг быть допущены липа, имеющие квалификацию нс ниже лаборанта-химика 5-го разряда, ознакомленного с действующими правилами безопасности.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

4 10°...-»35°; 630 - 800; 65±15;

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: Температура окружающего воздуха. V Атмосферное давление, мм рт. ст..

220 ± 22. 50±0,5

Относительная влажность воздуха, %

Напряжение в сети, вольт

Частота питающей сан, Гц

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИИ) ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией к эксплуатации.

9.2 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе

Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

II

МУК 4.1.0*7-13

9.3 Приготовление растворов

9J.I Приготовление основного аттестованного раствора нитрит-иона Основной стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/см3 нитрит-ионо готовят растворением ГСО в 8%-ном растворе йодида калия. Раствор устойчив I месяц.

9J.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора нитрит-ионя

Соответствующим разбавлением основного а пестованного раствора 8% раствором йодида калия до 10 мкг/см3 готовят рабочий аттестованный раствор.

Расчет характеристики погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитрит-иона производится по процедуре приготовления (в соответствии с РМГ 60) (9) и формулам, представленным в Приложении.

9.3.3 Приготовление Я % раствора йодида калин 8% раствор йодида калия готовят растворением 8 г йодида калия в 92 ем* дистиллированной воды.

9.3.4 Приготовление 2 % раствора реактива Грисся-Илосвая

К 2 г сухого реактива Грисса-Илосвая приливают 98 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

9.3.5 Приготовление 0.01 н рястноря нягрня сернисгокислого 0,03 г сульфита натрия растворяют в 50 ем' дистиллированной волы. Раствор готовится непосредственно перед употреблением.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОК

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 12.1.005.

Для отбора разовой пробы исследуемый воздух аелнрируют со скоростью 0,1 дм3/мин в поглотительный прибор «кипящего слоям (см. рнс.). содержащий 10 см3 раствора йодистого калия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1.0 дм3.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочного графика Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов нитрит-иона от его массовой концентрации, строят по семи 1рвлуировочным растворам. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок с притертыми пробками вносят аликвоты аттестованного рабочего раствора и других реактивов, (кроме раствора сульфита натрия), в количествах, указанных в таблице 3. тщательно перемешивают.

12

МУК 4.1.0 Oju



Рис. Поглотительный прибор «кипящего слоя«


13


МУК 4.1 op/lj

Через 15 минут добавляют по 0.5 ем’ раствор сульфита натрия, взбалтывают и измеряют оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны 540 нм на фоне нулевой пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Таблица 3 - Алгоритм приготовления градуировочных растворов нитрит-иона для построения градуировочного графика_______

Состав градуировочных растворов

т:

Номер градуиропочного раствора

2

3

4

5

6

7

Рабочий аттестованный раствор с массовой концентрацией диоксида азота 10 мкг/см\ см1

°

0.03

0.05

0.07

0.1

0.2

0.3

0.5

Раствор йодида калия, 8 %, ем*

5.0 . -

Г4-7

___

4.5

4.3

4.0

3,0

2.0

0

Реактив Грисса-Илосвая 2 %, см1

по 1.0 во все пробирки

Раствор сульфита натрия 0.01 н. см‘

_

L_

по 0.5 во вес пробирки

Содержание вещества в пробе, мкг

JLI

а

Й

а

Й

-

30

5.0

Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое деся

ти параллельных определений.

При замене реактивов и средств измерения грал> ироночкмй график строят заново

11.2 Контроль стабильности градуировочного графика Стабильность градуировочною (рафика проверяется один раз в год. нс менее чем по трем точкам.

Для проверки стабильности градуировочного графика берут ire менее трех градуировочных растворов вещества и анализируют, как описано о методике выполнения измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

Х-С<А^.    (1)

где:    X * резулыат измерения содержания вещееiea в градуировочном растворе, (мкг,

мкг/см');

С - аттестованное значение содержания вещества в градуировочном растворе, (мкг; м кг/см*);

Лер - погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, (мкг; мкг/см1).

Значения Ар устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:

• среднее арифметическое значение результатов измерений:

14

где:


МУК 4.1.0 0?1Э


- £*•

X, *    —    (мкг;    мкг/см1).

п

п • число измерений;

X, - результат измерения содержания Between* п i-ofl пробе 1радуировочного раствора, (мкг; мкг/см1);

- среднее квадратическое отклонение результата измерения:


(2)


4


П - 1


(мкг; мкг/см1);


(3)


• доверительный HHICpiULt:

АЛ\«—(мкг; мкг/см1),    (4)

Vn

где:    t    -коэффициент    нормированных    отклонений,    определяемых    по    таблице    Стьюдента.

при доверительной вероятное™ 0.95.

- точность (относительная погрешность) измерений:

А‘„ » 2ns1 100%:    А»р=    0.01    б,Р    С\    (мкг.    мкг/см1).    (5)


11.3 Проведение анализа Содержимое пог лотительною прибора переливают и п|Х)бирки. на анализ отбирают 5 см1 исследуемого раствора и прибавляют при взбалтывании по 1см1 реактива Грисса-Илосвая Через 15 минут после внесения реактива, непосредственно перед фотомстриро-ванисм, в пробирки вносят по 0.5 см1 раствора сульфита натрия, содержимое пробирок перемешивают и измеряют оптическую плотности на фотометре КФК-3 при длине волны S40 нм на фоне нулевой пробы в кювете с толщиной not лощающего слоя 10 мм. Количественное измерение содержания диоксида азота ь mki проводят по предварительно построенному градуированному графику.


12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


Массовую концентрацию диоксида азота п пробе рассчитывают по формуле:


т Ур УаVo'


мг/м\


(6)


где:


Vr- общий объем раствора пробы, ем3;

m - массовая концентрация диоксида азота, найденная по градуировочному графи ку в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;


IS

МУК 4.1.Oof IS

V* • объем раствора. взятый на анализ. ем’.

Ve - объем отобранной пробы воздуха. приведенный к стандартным условиям, (давление 760 мм рт. ст, температура 204*), дм’.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20° С и давление 760мм рт. ст.) проводят по формуле

’'•-6'27ГГг"'“'    <”

где:    Р    - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт ст;

Т- температура воздуха в месте отбора пробы. V;

I - длительность отбора пробы, мин;

G - коэффициент пересчета, равный 0.383 (для но «духа рабочей юны); и - расход воздуха при отборе пробы, дм’/мин.

Результат измерения X в документах, выдаваемых лабораторией, может быть представлен в виде:

X +_Л. Р * 0,95, где Л г 0.01 *6 *Х (X • массовая концентрация нитрит-иона) Значения б приведены я таблице I

Допустимо pctyjibtai измерении мрела литии, и виде X *_ Л,. I* 0.93. при условии Д,<Д.

где:    X    - результат измерения, полученный в соответствии с погрешностью методики;

А, - значение характеристики noipcumocTH результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости руководителем организации (предприятия), подпись которого заверяется печатью.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории установить на основе выражения А, в 0.84 Ас последующим уточнением по мерс накопления информации в процессе контроля результатов измерений.

13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях.

не должно превышать предела воспроизводимости Значения показателей повторяемости

16

МУК4 l W-13

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................................. 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ................................................................. 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ..................................... 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ....................................................................... 8

4.1    Физико-химические и токсические свойства диоксида азота..................... 8

4.2    Метод измерений......................................................... 8

4.3    Требования к показателям точности измерений—    8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................................................. 9

5.1    Средство измерений........................................................................ 9

5.2    Вспомогательные устройства и материалы........................................... 9

5.3    Реактивы...................................................................................... 10

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.. 10

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ................................................................................................. И

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ...................................... 11

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ .......................... II

9.1    Полютовка фотометра к работе.......................................... II

9.2    Подготовка ироГкютбормого устройства ПУ-41 к роботе .......... II

9.3    Приготовление растворов............................ 12

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ............................................................ 12

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.......................................................... 12

11.1    Построение градуировочного графика.............................................. 12

11.2    Контроль стабильности градуировочного графика................................ 14

11.3    Проведение анализа..................................................................... 15

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ............ 15

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ...................................................... 16

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ .МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ................................................ 17

БИБЛИОГРАФИЯ............................................................................... 18

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов питрит-нона......................................................................... I9

3

В Романов

2013 г.


УТВЕРЖДАЮ

:ль руководителя Федерального


юг и чес кого а!ентства


1рствс1шый санитарный врач «им организациям и 4 территориям


Дата введения: с момента утверждения


4.2. Методы контроля. Химические факторы.


Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом


Методические указания но методам контроля МУК 4.1.13


I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


1.1    Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации диоксида азота в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0.6 до 17) мг/м\

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены н эпидемиологии ФМБЛ России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания диоксида азота в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований


4


МУК 4.1 0^-1)

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г N? 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты оршжзацин. Общие положения.

ГОСТ Р 1.5*92 ГСП. Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарт и межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8 417-2002 ГСИ. Глинины величин

ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики (методы) выполнения измерений ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССБТ Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности груда Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобсзопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Элсктробсэопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труди Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 42- 32 -74 Калий йодистый, х.ч

5

МУК 4 I.o^-U

I'OCT 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилин;фм. мензурки. колбы, пробирки Общие технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ Р И СО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность)

ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Мошины. приборы и другие технические нзлелии ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные, (ехнические условия

ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 253336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типи, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные Часть I Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года. и. по соответствующим сжсмссяЧ1ю издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Нели ссылочный документ заменен (итменви). то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отмена! без замены, то положение, в котором лана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими нм определениями:

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008Х-» 102 • Ф1 «Об обеспечении единства измерений»/

МУК 4.1.0^1)

3.2 методика (метол) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 - ФЗ «Об обеспечении единства измерений» /

33 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метола измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - 1/

3.4    показатель точности измерений: Установленные характеристики по1рсшностн и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики выполнения и1мсрсний /ГОСТ Р 8.563/

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /I* 1.1.002, Р 1.1.00.3/ (1.2).

3.6    аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и болес веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчстно-зкспериментилы1иЙ процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси /РМГ 60/(3]

3.7    %тстроло1 нческие характеристики ЛС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением ЛС*. а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/ (3)

3.8    аттестуемая характеристика ЛС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС, значение которой подлежит установлению при аттестации АС /РМГ 60 / (3)

3.9    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации ЛС /РМГ 60/ (3J

3-10 погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра

3.11 метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением ЛС. а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/(3].

7

МУК 4.1.00^-13

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 4.1 Физико-химические и токсические свойства диоксида азота |3|

Диоксид азота

Молекулярная формула - N0?

Молекулярная масса 46.01 Точка плавления    11.2°С

Плотность    1,491 г/см*

Точка кипения    20,7    °С

Диоксид азота газ желто- бурого цвета с резким запахом, растворяется в ноде. взаимодействуя с ней.

Выше 150 С® диоксид азота разлагается на оксид азота и кислород.

В воздухе находится в виде газа.

Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, особенно глубокие, что может привести в тяжелых случаях к отеку легких. Диоксид азота обладает и обще токсическим действием.

Величина пи нсничсскоп» норма шил диоксида акха в воздухе равна 2 mi м'

4.2 Метод измерений Метод определения основан на реакции иитрит-иона с йодидом калия:

2 KJ ♦ 2 N0* =J2* 2KNO:. с последующим фотометрическим измерением образовавшегося азокраситсля с реактивом Грисса-Илосвоя при длине волны 540 нм.

4.3 Требования к показателям точности измерений Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью. нс превышающей значений, представленных в таблице I.

Таблица 1 -Диапазон измерений, значения показателя точности н характеристик погрешности стадии пробоотбора и аналитической сталии методики

Диапазон

измере

ний,

нг/нг

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р*0,95), ±6.%

Характеристика 1303 рсшности стадии пробоотбора. i6n. %

Характеристика hoi рсшности аналитической стадии.

от 0,6 до 17 вкл.

20

6

19

''Методика условно разделена надвс стадии: oiOopa аналитической пробы и аналитическую.

Значения показателя точности методики используют при:

МУК 4 |.0«9-1Э

•оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией.

•    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

•    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики вы-полнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ $.1 Средства измерении

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения

Наименование измс-

Погрешность

(обозначение стандарта, ТУ. ТД на СИ)

ряемой величины

Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3)

ТУ 3-3.2164-89 (4]

оптическая плотность

3.0%

Весы лабораторные ВЛР-200

(или любой другой марки) ГОСТ 24104-2001

миллиграмм

0.75

Пипетки вместимостью 1.0; 5.0; 10см1

ГОСТ 29227-91

±0.01

4-2-1

кубический сантиметр

±0.02

4-2-2

i 0.05

6-2-10

Колбы вместимостью 50; 100 ем1 ГОСТ 1770-74

2-50-2

кубический сантиметр

±0.12

2-100-2

±0.2

Устройство 11У-4Э (для отбора проб воздуха)

ТУ 4215-000-11696625 |5|

кубический метр

5.5%

5.2 Вспомогательные устройства и материалы

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25336-82

ГУ9452-002-22213860-00ДЭ-00 (б)

ГОСТ 17435-72

Стаканы химические вместимостью 50 ем*

Пробирки с притертыми пробками, типа ПРМ Дистиллятор ДЭ-40

Линейка чертежная

Поглотительные приборы «кипящего слоя»

9

МУК 4.10^13


5J Реактивы


Вода дистиллированная Калия йодид х.ч

ГОС Т 6709-72 ГОСТ 42-32-74 ТУ 6-09-3569-86 [7)

ГСО 7792-2000

Реактив Гриссо-Илосвая Стандартный обратен состава раствора нитрит-ионов

Примечание: Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Все употребляемые ростворы и дистиллированная вода должны быть проверены на отсутствие в них нитрит-иона

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентрации двуокиси азота соблюдаются следующие требования:

К работе допускаются липа, славшие пламен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0 004

Работы но подготовке и проведению измерений проводятся в сш)тйотсгинн с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории • ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004,

Все работы с двуокисью азота проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью. Около работающего должны находится:

-    противогаз;

• средства тушения (песок, асбестовое одеяло совок, огнетушитель любой марки);

-    средства дегазации: силикагель, 10 % раствор хлорного железа или хлорная известь.

Исходное вещество, а также вес растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

10