Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.006-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации формальдегида в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,25 - 3,0) мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины, определения и сокращения

4. Общие положения

     4.1. Физико-химические и токсические свойства формальдегида

     4.2. Метод измерений

     4.3. Требования к показателям точности измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательные устройства и материалы

     5.3. Реактивы

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения

8. Требования к условиям проведения измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка фотометра к работе

     9.2. Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе

     9.3. Приготовление растворов

10. Отбор и хранение проб

11. Выполнение измерений

     11.1. Построение градуировочного графика

     11.2. Контроль стабильности градуировочного графика

     11.3. Проведение анализа

12. Обработка и оформление результатов измерений

13. Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Библиография

Приложение. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов формальдегида

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

Государстве»» и ос саякт«рио-1М1исмж>логн**е«кое нормнроаяиие Российской Фсясряоин____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации формальдегида духе рабочей юны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0Г* *!3

Федеральное медико-6 дологическое агентстао

МУК 4.I.Q06-13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный научный центр Российской Федерации Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурнаэяна» Федерального медико-биологического агентства (Смирнова С.В.. Иваницкая Л.И)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.S63-96 и ГОСТ РИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации №222.0166/01.00258/2012

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией но специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол oi    _2013    г.    №(?/    )

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМЬЛ России. Главным

государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям « Ct »    2013    г.

5    Введены взамен МУК 4.1.029-08 «Методические указания по измерению массовой концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим метолом»

Федеральный закон Росеийской Федерации от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ “О санигарно-зинлсмнологическом благополучии населения*'

« Условия труда, рабочее место и трудовой процесс нс должны оказывал, вредное воздействие на человека. Требования к обеспечению безопасных для человека условий труда устанавливаются санитарными правилами и иными нормативными правовыми актами Российской Федерации (статья 25)».

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39)».

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55)».

2

МУК 4.1.006 *13

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро - и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с формальдегидом проводят и вытяжном шкафу при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки.

В комнате в период работы нс должно быть источников открытогт» пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью

Около работающего должны находиться средства тушения пожара песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель.

На рабочем месте раствор формальдегида должен храниться в склянке с притертой пробкой. Вес растворы отбирают пипеткой с помощью резиновой груши. Посуду после работы моют водой или хромовой смесью.

При попадании раствора формальдегида на кожу, его сразу обильно смывают водой. При попадании в глаза следует немедленно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть лопушены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие соответствуют)ю подготовку, имеющие опыт рабой.) в химической лаборатории и ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с формальдегидом.

8 требования к УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздуха.°С

♦ 10.. .+35

Атмосферное давление, мм рт. ст.

630 - 800

Относительная влажность воз/<уха. %

65±20

Напряжение в сети, В

220 + 20

Частота питающей сети, Гц

501 0.5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка фотомс1ра к рябо го Подготовка фотометра фотоэлектрического КФК-3 к работе и выход на режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

МУК АЛ лоб -13

9.2 Полготовкя пробоотборног о устройства ПУ-4Э к работе

Подготовка пробоотборною устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.1 Приготовление растворов

9.1.1    Приготовление аттестованного рабочею раствора №1 с массовой концен

трацией формальдегида 100 мкт/см3

Вскрывают ампулу ГСО (юсударствснный стандартный образец) с концентрацией формальдегида I мг/см\ помешают 8 сухую пробирку. С помощью пипетки вместимостью 5 ем3 отбирают 2.5 ем' раствора ГСО. переносят в мсрн>ю колбу вместимостью 25 см’ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике в течение двух дней.

9.2.2    Приготовление аттестованного рабочего раствора Xi2 с массовой концен

трацией формальдег ила 10м кг/см*

Пипеткой отбирают 1см3 раствора ГСО с концентрацией формальдегида 1мг/см3 и помешают в мерную колбу вместимостью 100см’. Объем раствора ловоля1 до метки дистиллированной водой и тш.пелмю перемешивают.

Раствор готовят перед употреблением

Раствор № 2 исполмустся для построения градуировочного графика для определения содержания формальдегиде в воздухе производственных помещений.

Расчет характеристик погрешностей массовых концентраций формальдегида в рабочих растворах №1 и №2 производят по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60-2003г Приложение

9.2J Приготовление 0,12% раствора хромотроповой кислоты

Взвешивают на аналитических весах 0.15г хромотроповой кислоты, вносят в колбу вместимостью 200см3, добавляют 5см3 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125см3 концентрированной серной кислоты, аккуратно перемешивают Раствор устойчив в течение 2-3 суток.

9.2.4 Приготовление 10%-ного раствори серной кислоты

В колбу вместимостью 100см3 наливают - 80 см3 дистиллированной волы, медленно при перемешивании добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор устойчив в те-

чснис года.

12

МУК4.1.О01 -13

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ Отбор проб проводят согласно ГОСТ 12.1.005-88. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 дм}/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рых* тсра, заполненных 5см* дистиллированной воды каждый. Для определения 0.5 ПДК следует отобрать 3.5 дм1 анализируемого воздуха Отобранные пробы устойчивы в течение 2 суток.

II ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочною графика Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов от массовой концентрации формальдегида строят по семи градуировочным растворам. Для построения градуировочного графика п ряд пробирок с притертыми пробками вносят аликвоты аттестованных рабочих растворов формальдегида, хромотроповой кислоты, дистиллированной воды и серной кислоты в количествах, указанных в таблице 3. Тщательно перемешивают и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. Затем охлаждают холодной водой.

Измеряют оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны 520 нм относительно нулевого градуировочного pacinopa в кюветах с тминной поглощающею слоя 10мм. Все операции повторяют десять раз.

Таблица 3 - Алюрктм при1 отопления градуировочных растворов формальдегида для построения графика

Состав градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора 0 12 3 4 5 6

Рабочий раствор, с массовой концентрацией формальдегида 10 мкг/см*, см*

0

0,05

0.1

0.2

0,3

0,4

0.6

Дистиллированная вода.

CMJ

3.0

2.95

2,9

2.8

2.7

2.6

2,5

Хромотроповоя кислота, ем*

по 0,5 в каждую пробирку

Серная кислота конц., cmj

по 2

каждую пробирку

Содержание формальдегида. мкг

0

0,5

1.0

2.0

3.0

4.0

6.0

с яти параллельных определений.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрации формальдегида. а по оси ординат - отеческие плотности растворов.

Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год нс менее чем по трем

точкам.

13

МУК 4.1.006 -13


11.2 Контроль стабнлы1ос1 и градуировочною {рафика Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год. не менее чем по трем точкам.

Для проверки стабильности градуировочного графика берут нс менее трех градуировочных растворов вещества и анализируют, как описано в методике выполнения измерений.

Градуировочную характеристику счи1ают стабильной при выполнении для каждого выбранного образна следующего условия


x-f<v


(|)


где:    X    *    результат измерения содержания вещества п градуировочном растворе, (мкп

мкг/см1);

С - аттестованное значение содержания вещества в градуировочном растворе, (мкг. мкг/см1);

А*»- погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики н лаборатории, (мкг, мкг'см').

Значения А,р )станавлнванл при нос г роении градуировочною графика. Мри этом для каждого градуировочного раствора рассчитываю! но соответствующим формулам:

- среднее арифметическое значение результатов измерений


Д*.


(мк!: mki/'cm ).


(2)


где:    п - число измерений;

X, * результат измерения содержания вещества в i-ofl пробе градуировочного рас твора, (мкг; мкг/см');

• среднее квадратическое отклонение результага измерения:


S =


iix.-xy


(мкг; мкг/см*>;


(3)


• доверительный интервал


(мкг; мкг/см1),


(4)


где:    t -коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стьюден-

та. при доверительной вероятности 0,95.

• точность (относительная погрешность) измерений


14


МУК 4.1.006 *13

lV

Я* *    '1 °°°/e;    Aq»* 0.016,, • С, (мкг; мкг/см3).    (5)

11.3 Проведение анализа

После отбора проб воздуха по 3 см3 раствора из поглотителей переносят в пробирки вместимостью 20 см\ прибавляют по 0,5 ем3 раствора хромот ромовой кислоты и по 2 смконцентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают и помешают на 30 мин в кипящую водяную баню Затем охлаждают под струей холодной воды и измеряют оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны 520 нм н кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы.

Концентрацию формальлегидп в анализируемой пробе в мкг находят по градуировочному графику.

12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию формальдегида (X) в воздухе (мг/м1) вычисляют по формуле:

т • Г    .

X « —•    мг/м .    (6)

г, г;

где:    m    • масса формальдегида, найденная но градуировочном) график) в анализируе

мом объеме раствора, мкг;

V, - общий объем пробы, ем*:

V, . объем раствора, взятого на анализ, ем*;

Vo - обтлм воздуха, отобранного для анализа и прицеленного к стандартным условиям, дм1;

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20° С и давление 760мм рт. ст.) проводят по формуле:

Р

273 *7


Ш. дм3.


(7)


Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт. ст; Т-температура воздуха в моете отбора пробы. °С; t - длительность отбора пробы, мин;

G - коэффициент пересчета, равный 0.383 (для воздуха рабочей зоны); и - расход воздуха при отборе пробы. дм3/мин.


где:


15


МУК АЛ.006 -13

Результат количественного анализа п документах, предусматривающих его использование. представляют в следующем виде: результат анализа С мг/м\ характеристика погрешности 6 %, Р*0,95 или Ci А мг/м\ Р=0,95. где А в6С /100 мг/м\

Значение б представлено в таблице I.

13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными к двух лабораториях, нс должно превышать предела воспроизводимости. Значения показателей повторяемости и воспроизводимости, предела воспроизводимости приведены и таблицах 4 и 5. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение.

Таблица 4 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и внутрилпборатор-ной прецизионности при вероятности Р-0.95 (для аналитической стадии методики)

Диапазон измерений.

мг/м*

_

Предел повторяемости

(для п Р -0.95).

_ _....._

Предел внутриляборатормиЯ ПрСИ1ПИОМ1МКТИ

(для m-2, Р-0.95) R,* */•

от 0.5 до 6.3 мел

к»

29

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

•контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для

контроля

Контроль исполнителем процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К, рассчитывают но формуле:

16

МУК 4.1.00^ -13 Стр.

СОДЕРЖАНИЕ

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................................ 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ............................................................ 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.................................. 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ..................................................................... 7

4.1    Физико-химические и токсические свойства формальдегида..................... 7

4.2    Метод измерений................................ 8

4.3    Требования к показателям точности измерений .................................... 8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ............................................................. 9

5.1    Средства измерений....................................................................... 9

5.2    Вспомогательные устройства и материалы........................................ 10

5.3    Реактивы............................................. 10

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ... 10

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ.................................................................................... II

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ................ 11

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ............................ II

9.1    Подготовка фотометра к работе ..................... II

9.2    Подготовка пробоотбориого устройства ПУ--Л к работе....................... II

9.3    Приготовление растворов............................................................... II

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ............................................................ 12

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ................................................. 13

11.1    Построение градуировочного графика............................................... 13

11.2    Контроль стабильност и градуировочного графика............................... 13

11.3    Проведение анализа..................................................................... 14

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ............ 15

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ...................................................... 16

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ.................................... 16

БИБЛИОГРАФИЯ............................................................................... 17

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов формальдегида. .................................................................. 19 1

МУК 4.1.006 -13

УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального биологического агентства

дарственный санитарный ярам иым органитациям и \территориям

В.В. Романов

^ 2фЗ г.

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим метолом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0 CG -13 2 3 4 5

МУК 4.1.006 -13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N? 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная сиасма стандаржзации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ Р 1.5*2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСП. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Глинины величии

ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики (методы) выполнения измерений ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССГ»Т. Опасные и ирелные произвола венные факторы. Классификация»

1ХХГТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности (руда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12 1.004-91 Пожарная безопасность Общие требования ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобсзонасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной зашиты органов дыхания. Метол определения температуры вдыхаемого воздуха

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Серная кислота. Технические условия

МУК 4.1.006 .13

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Система стан ларго* безопасности трула. Элсктро-безопасность. Обшис требования и номенклатура средств зашиты

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ 6702-79 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и лр>гис технические изделия ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Обшие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Обшие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверни действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем юлу. Гели ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Кепи ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

.3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1    аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 Hi 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными

6

МУК 4.1.006-13

показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 N? 102 - ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3J результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 • I/

3.4    показатель точности измерений: Усыновленные характеристики пщрешно-сти и ее составляющих для любою из совокупности результазов измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики выполнения измерении /ГОСТ Р 8.563/

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественною и количественного определения химических, биологических н физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения/Р 1.1.002, Р 1.1.003/ (1.2).

3.6    и тг сетов ян нн я смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по локументнрованной методике, с установленными в результате аттестации по расчето-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси /РМ1 60/13)

3.7    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС. а также для оценивания погрешностей этих результатов/РМ1 60/ [3|

3.8    аттестуемая характеристик» АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС, значение которой подлежит установлению при аттестации АС/РМГ 60 /13|

3.9    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС /РМГ 60/ (3)

3.10    погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра

3.11    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС. а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/(3)

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства формальдегида

Формальдегид

Химическое название по IUPAC - мстаналь

7

МУК 4.I.OO<3 -13

Брутто формула:

ИСОН

Молекулярная масса, г Плотность, г/см3

45.3

0.82

Температура кипения, °С

19

Температура плавления, °С

118

Формальдегид (муравьиный альдегид) п обычных условиях представляет собой бесцветный газ с резким неприятным запахом, хорошо растворим в воде, спиртах, умеренно • в бензоле, эфире, хлороформе, не растворим н uviролейном эфире

40 % водный раствор формальдегида. называемый формалином, широко применяется в медицинской практике.

Легко полимериэуется, особенно при температурах <100°С и в присутствии примесей, конденсируется с аминами, аммиаком и фенолами.

Формальдегид является одним из продуктом окисления 1.1-лимсгилгилразина. Формальдегид действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей. глаз и кожные покровы.

Относится к веществам 2-го класса опасности. Характеризуется остронанравлеиным механизмом действия, способен вызывать аллергические заболевания. Формальдегид входит в перечень нанести, канцерогенноеiu которых доказана на животных, а доказательства канцерогенноеги для человека отраниченм

Пределыто допустимая концетгграция формальдегида н воздухе рабочей зотты 0,5 мг/м*

(ГН 2.2.5.1313-03),

4.2 Метод измерений Метод определения основан на реакции взаимодействия формальдегида с хромо-троповой кислотой с образованием в среде концентрированной серной кислоты комплекса красно-фиолетового цвета и последующим колориметрическом определении окрашенных растворов. Чувствительность 0,5 мкг в авизируемом объеме раствора.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм н фотомстрируют при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который i отовят аналогично и одновременно с пробой.

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

4.3 Требования к показателям точности измерений Методика измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, нс превышающей значений, представленных в таблице I

8

МУК 4.1.006 -13

Таблица 1 -Диапазон измерений, значения показателя точности и характеристик погрешности стадии пробоотбора и аналитической стадии методики

Диапазон измерений, мг/м’

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р*0,95).

±5.%

Характеристика погрешности стадии пробоотбора. ±8п. %

Характеристика погрешности аналитической стадии

±5а.%

от 0,25 до 3.0 вкл.

25

6

24

*'Методика условно разделена на лае сталии: отбора аналитической пробы и аналитическую. Значения показателя точности методики используют при-

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

• оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики вы полнения измерений в конкретной лаборатории

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомога

тельные устройства и материалы, реактивы. Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ГУ, ТД на СИ)

Наименование измеряемой величины

Погрешность

Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3) ТУ 3-3.2164-89(3)

оптическая плотность

3.0%

Весы лабораторные ВЛР-200

(или любой другой марки) ГОСТ 24104-2001

миллиграмм

0,75

Пипетки вместимостью 1,0; 5,0; 10 см*

ГОСТ 29227-91

4-2-1 4-2-2 6-2-10

кубический сантиметр

±0,01

±0,02

±0,05

Колбы вместимостью 50; 100 см* ГОСТ 1770-'

2-50-2

2-100-2

кубический сантиметр

±0,12

±0.2

Устройство ПУ-4Э (для отбора проб воздуха) ТУ 4215-000-11696625 (4)

кубический метр

5,5%

9

МУК 4.1.006 -1?

5.2 Вспомогательные ycipoKci па и материалы

ТУ 64-12850-80 (5) ТУ 64-1707-61 (6) ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25336-82 ГУ94 52-002-22213860-ОС ДО-ОО (7) ГОСТ 17435-72

Поглотительные приборы Рыхтсра Баня аолмная

Штативы для пробирок

Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 500,1000 см>

Пробирки с притертыми пробками, типа ПРМ Дистиллятор ДЭ-40

Линейка чертежная

5J Реактивы

ГСО 7347-96

ТУ 6-09-05-1371-ЯЯ

ГОСТ 6709-72 ГОС! 14262-78

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора формальдегида с массовой концентрацией 1мг/см* и относительной погрешностью аттестованного значения СО ** 1%

Кислота хромотропопая

1.8-лноксинафталин-3.6-лисулкфокнслша. ч.д.з. |Х|

Вода листиллированмая Кислота серная ОСЧ 11-5

Примечание: I. Допускается применение иных средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МИ.

2. Все используемые реактивы должны иметь квалификацию х.ч или о.с.ч. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другим нормативным документам или технической документации.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе лопускаются липа славшие зкзамен по технике безопасности, согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке н проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования * ГОСТ 12.019.

10

1

2

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

3

1.1    Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации формальдегида н разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,25 - 3.0) мг/м1.

4

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку содержания формальдегида в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

5