Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

Купить МУ 6278-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определение остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика метода

2. Приборы, аппаратура, посуда

3. Реактивы, растворы, материалы

4. Отбор проб воздуха

5. Проведение измерения

6. Расчет концентрации

7. Требования безопасности

Предметный указатель

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

концентраций имазапира (арсенала) в воздухе рабочей зоны.


11.


12.


13.


14.


15.


16.


17-


18.


#    6239-91, 29.07.1991.....................51,

Методические указания по измерению концентраций имндоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

Л 6272-91,    29.07.1991.....................56

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций квинклорака (фацета) в    воздухе рабочей зоны.

#    6187-91,    29.07.1991.....................62.

Методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воздухе рабочей зоны.

#    6217-92,    29.07.1991.....................67.

Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6124-91,    29.07.1991.....................71.

Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиразосульфурон-етила (сириуса) в воздухе рабочей зоны.

#    6221-91,    29.07.1991..,..................77.

Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны.

#    6205-91,    29.07.1991.....................81.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны.

#    6185-91,    29.-7.1991.....................87-

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зовы.

#    6201-91,    29.07.1991.....................91.

Методические указания цр измерению концентраций феноксипроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6144-91,    29.07.1991.....................97.


2


19. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны.


20.


21.


22.


23.


24-


#    6203-91 .    29.07.1991 ....................109.

Методические указания по измерению концентраций хлорфлу азу рола (эйм)

в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

Я 6218-91.    29.07.1991....................П2.

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола (альто) в воздухе рабочей зоны.

#    6180-91.    29.07.1991....................117.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны.

#    6163-91.    29-07.1991 ....................123.

Методические указания по измерению концентраций етофумесата (норт-роиа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

#    6278-91.    29.07.1991....................130.

Предметный указатель     134.


3


УТВЕКлДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " 29 “ июля 1991г.

# 6278-91

-2-этокси-2,З-дигидро-З»3-ди-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

с%


CHgSO^O

О "о


C13H18°5S М.м. 286,4


- СНз


Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) метил-5-бенэофуранил-метаы-сульфонат.

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 71°С. Хорошо растворим в ацетоне» бензоле» хлороформе» гексане» атаноле. Растворимость в воде - 0,01 У. (25°С).

Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0.1 мг/аг*.

1. Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разлажением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).

Предел измерения в анализируемом обьеме пробы - 5 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05-0,2 мг/м .

Разработчики: Литвин И.П., Гиренко ^.Б., ВНИИГИНТ0КС, Киев.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности - не превышает - 25Х

2.    Приборы, аппаратура, посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1862-77. Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, (любого типа) с набором колб.

Облучатель ртутно-кварцевый,ТУ 64-1-1618-72.

Воронки химические диаметром 6 см,ГОСТ 25336-82.

Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

3.    Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79-Н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.

Пластинки "силуфол" (либо силикагель ^5/40 + 13Х гипса).

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. Подвижная фаза - гексан-ацетон 2:1.

Проявляющий реагент: 1 ) ЮХ-ныЙ раствор дифениламина в ацетоне;

2) метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл смеси этанол-вода (3:1). Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5-7 см (по размеру фильтро-держателя),толщина - 1,5-2 см.

Предварительная подготовка прокладки - подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан,заливают ацетоном на 24 часа,затем сливают

131

ацетон,отжимают и высушивают на воздухе.Прокладки можно использовать несколько раз.

Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне.Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

4.Отбор проб воздуха

Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку) .плотно закрепленный в фильтродержателе .воздух объемным расходом 5 л/мин аснирируют.Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора.

5-Проведение измерения

Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин.Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани 50°С.

Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так.чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки.Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна.Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов,содержащих 5*10,15,20 мкг препарата.Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру.содержащую смесь растворителей гексан-ацетон 2:1.После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин.После облучения пластин-

132

ку можно обработать одним из проявляющих реактивов:

1 Обработать 1%-м раствором дифениламина в ацетоне,поставить под УФ-об-лучение на 10 мин.Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;

2Обработать пластинку 0,1%-м раствором метилового желтого.Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна красного цвета на желтом фоне. Величина ЯрО,42-0,05.

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интерввале 5-20 мкг.

6.    Ра счет концентрации

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мгЛг* вычисляют по формуле:

G

Х=- .где

V20

G-количество пре парата, найденное в хроматографируемом объеме,мкг; ^20~°^ьем возДУ:ка * отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям,л.

7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями,токсическими веществами и ртутно-кварцо-выми приборами.

133

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134