Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 22 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя
Госхимкомиссии -тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией
защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
Кумафурил 100,67(2).
Куратер см.карбофурая.
Лондакс см.бензсульфурон-метил.
4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.
Неорон см.бромпропилат.
Нортрон см.атофумесат.
0 низ ид см.флкхзифоп бутил.
Пегас см.диафентиурон.
Пеиконазол 71 (2).
Пиразосульфурон-этил 104,77(2).
Потейтин 109.
Промет см.фуратиокарб.
Пума-супер см.феноксипроп-етил.
Санмайт 116,81(2).
Сириус см.пиразосульфурон-этил.
Скор см.дифеноконазол.
Сонет см.гексафлюмурон.
Суми-альфа см.эсфенвалерат.
Тальстар см.бифентрин.
Тирам 89.
Титус 123,128,87(2).
ТМТД см.тирам 89.
Топаз см.пенконазол.
Трамат см.атофумесат.
Узген см.бевомил.
Фацет см. квинклорак.
Феноксикарб 152,91(2).
Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).
Флюзифоп 175-
135
Флюзифоп-бутил 175.
Фосфит алюминия 202,211.
Фузилат см. флюзифоп-бутил.
Фумаран см.кумафурил.
Фунгицид 1991 см.беномил.
Фундазол см.беномил.
Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.
Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).
Ципроконазол 195*117(2).
ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.
Чаппер см.имазанир.
Эйм см.хлорфлюазурон.
Этамон 123(2).
Этофумесат 130(2)
Эфаль 202,211.
CGA 71818 см.пенконазол.
CGA 106630 см.диафентиурон.
CGA 112913 см.хлорфлюазурон.
D0WC0 473 см.гексафлюмурон.
РМС 54800 см.бифентрин.
NC-11 см.пнразосульфурон.
О MS 3031 см.гексафлюмурон.
XKD 473 см.гексафлюмурон.
ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.
ОГЛАВЛЕНИЕ
МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.
Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.
2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.
Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.
3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.
Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-
4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.
J* 6190-91. 29-07.1991.....................20.
9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.
Л 6254-91. 29.07.1991.....................28.
6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
Л 6192-91 . 29-07.1991.....................34-
7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора) в воздухе рабочей зоны.
Л 6155-91 . 29.07.1991 .....................41 .
8. Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
М 6268-91 . 27.07.1991.....................45.
9. Временные методические указания по газохроматографическому измерению
1
концентраций имазапира (арсенала) в воздухе рабочей зоны.
12.
# 6239-91, 29.07.1991.....................51,
Методические указания по измерению концентраций имндоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
Л 6272-91, 29.07.1991.....................56
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны.
# 6187-91, 29.07.1991.....................62.
Методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воздухе рабочей зоны.
# 6217-92, 29.07.1991.....................67.
Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
# 6124-91, 29.07.1991.....................71.
Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиразосульфурон-етила (сириуса) в воздухе рабочей зоны.
# 6221-91, 29.07.1991..,..................77.
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны.
# 6205-91, 29.07.1991.....................81.
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны.
# 6185-91, 29.-7.1991.....................87-
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зовы.
# 6201-91, 29.07.1991.....................91.
Методические указания цр измерению концентраций феноксипроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
# 6144-91, 29.07.1991.....................97.
19. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны.
20.
21.
22.
# 6203-91 . 29.07.1991 ....................109.
Методические указания по измерению концентраций хлорфлу азу рола (эйм)
в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
Я 6218-91. 29.07.1991....................П2.
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола (альто) в воздухе рабочей зоны.
# 6180-91. 29.07.1991....................117.
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны.
# 6163-91. 29-07.1991 ....................123.
Методические указания по измерению концентраций етофумесата (норт-роиа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
# 6278-91. 29.07.1991....................130.
Предметный указатель 134.
УТВЕКлДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " 29 “ июля 1991г.
# 6278-91
-2-этокси-2,З-дигидро-З»3-ди-
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) метил-5-бенэофуранил-метаы-сульфонат.
Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 71°С. Хорошо растворим в ацетоне» бензоле» хлороформе» гексане» атаноле. Растворимость в воде - 0,01 У. (25°С).
Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0.1 мг/аг*.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разлажением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).
Предел измерения в анализируемом обьеме пробы - 5 мкг.
'Х
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,05-0,2 мг/м .
Разработчики: Литвин И.П., Гиренко ^.Б., ВНИИГИНТ0КС, Киев.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности - не превышает - 25Х
2. Приборы, аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1862-77. Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, (любого типа) с набором колб.
Облучатель ртутно-кварцевый,ТУ 64-1-1618-72.
Воронки химические диаметром 6 см,ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная,ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.
3. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79-Н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Пластинки "силуфол" (либо силикагель ^5/40 + 13Х гипса).
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. Подвижная фаза - гексан-ацетон 2:1.
Проявляющий реагент: 1 ) ЮХ-ныЙ раствор дифениламина в ацетоне;
2) метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл смеси этанол-вода (3:1). Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5-7 см (по размеру фильтро-держателя),толщина - 1,5-2 см.
Предварительная подготовка прокладки - подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан,заливают ацетоном на 24 часа,затем сливают
131
ацетон,отжимают и высушивают на воздухе.Прокладки можно использовать несколько раз.
Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне.Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
4.Отбор проб воздуха
Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку) .плотно закрепленный в фильтродержателе .воздух объемным расходом 5 л/мин аснирируют.Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора.
5-Проведение измерения
Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин.Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани 50°С.
Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так.чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки.Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна.Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов,содержащих 5*10,15,20 мкг препарата.Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру.содержащую смесь растворителей гексан-ацетон 2:1.После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин.После облучения пластин-
132
ку можно обработать одним из проявляющих реактивов:
1 Обработать 1%-м раствором дифениламина в ацетоне,поставить под УФ-об-лучение на 10 мин.Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;
2Обработать пластинку 0,1%-м раствором метилового желтого.Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна красного цвета на желтом фоне. Величина ЯрО,42-0,05.
Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интерввале 5-20 мкг.
6. Ра счет концентрации
Концентрацию препарата (X) в воздухе в мгЛг* вычисляют по формуле:
G
Х=- .где
V20
G-количество пре парата, найденное в хроматографируемом объеме,мкг; ^20~°^ьем возДУ:ка * отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям,л.
7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями,токсическими веществами и ртутно-кварцо-выми приборами.
133
Предметный указатель
Альто см.ципроконазол.
Арсенал см.имазапир.
Баста см.глуфосинат аммоний.
Беномил 89.
Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.
Вифентрин 9*4(2).
БМК 90.
Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).
Галакон см.флгаоифоп-бутил.
Гексафлюмурон 16*19(2).
Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).
Диафентиурон 46.28(2).
Диметоморф 53*34(2).
Димилин см.дифлюбензурон.
Дифеноконазол 59*41(2).
Дифлюбензурон 45(2).
Имазапир 65*51(2).
Ймидозалинон см.имазапир.
/1мидоклоприд 72,56 (2 у.
Йнсегар см.феноксикарб.
Карбарил 78.
Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).
Комби препарат 89.
Консзлт см.гексафдумурон.
134