МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Сборник № 25
Москва 1997 г.
Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 25
Москва
Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссиител. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
СОДЕРЖАНИЕ:
1. Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6264-91 стр.5
2. Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6152-91 9
3. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -
1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6161-91 16
4. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-
1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6159-91 21
5. Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.
29.07.91 г. № 6230-91 27
6. Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6156-91 33
7. Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. №6179-91 36
8. Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6178-91 40
9. Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6171-91 45
10. Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6236-91 51
11. Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.
29.07.91 г. № 6277-91 54
12. Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6199-91 57
13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.29.07.91 г. №6234-91
14. Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.
29.07.91 г. №6168-91 65
15. Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6240-91 70
16. Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
29.07.91 г. № 6235-91 73
17. Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
18. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой
29.07.91 г. №6266-91 77
соли в воде методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6167-91 80
19. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6170-91 87
20. Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
29.07.91 г. № 6276-91 ............................................ 94
21. Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6244-91 ............................................ 97
Алфавитный указатель. 106
4
Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991 г.
№ 6277-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАВСТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
1. Краткая характеристика препарата.
Павстим - стероидный гликозид растительного происхождения.Эмпирическая формула -CseHwOis - Аморфный порошок от светло-коричневого до желтого цвета, растворим в воде (1:1). Слабо растворим в этаноле (1:100). Нерастворим в хлороформе, ацетоне.
Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение - предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6-2 г/кг.
Производит ель:Молдова.
2. Методика измерения концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликознда с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования препарата из воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).
2.1.2. Избирательность метода.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.
Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,3-10 мкг/м3 .
Граница суммарной погрешности: ± 15,5%.
2.2. Реактивы, растворы, материалы.
Изопропанол, хч., ТУ 6-09-402-87.
Метанол, хч., ГОСТ 6995-77.
Этанол ректификат, ГОСТ 3962-67.
Натрия сульфат безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
П-диметиламинобенз альдегид.
Соляная кислота конц., хч, ГОСТ 3118-77.
Разработчики: Кузнецова Е.М., Гиренко Д.Б., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.
2.3. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотитель Зайцева.
Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ4.2 или аналогичный.
Ротационный испаритель любой марки с набором колб.
Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.
Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
2.4. Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 5 л/мин в течение 20 мин аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике нс более 5 дней.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартного раствора.
Стандартный раствор павстима в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества.
Стандартный раствор павстима, содержащий 200 мкг/мл вещества готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл 70%-го этанола. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.
2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха.
1,0 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол: соляная кислота, конц. (66: 34, об/об).
2.5.3. Построение калибровочного графика.
Таблица |
№
пробирки |
№1 |
№2 |
|
№4 |
№5 |
№6 |
Кол-во стандарта (200 мкг/мл), мл |
0 |
0,20 |
0,40 |
0,50 |
0,75 |
1,00 |
Кол-во 70% этанола, мл |
1,00 |
0,80 |
0,60 |
0,50 |
0,25 |
0 |
Реактив Эрлиха, мл |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
Метанол,
мл |
3,80 |
3,80 |
3,80 |
3,80 |
3,80 |
3,80 |
Кол-во
препарата,
мкг/мл |
0 |
40 |
80 |
100 |
150 |
200 |
|
Содержание павстима определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима в 70%-ном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. Табл).
55
Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65° С на водяной бане в течение 5 мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при А,= 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка №1 (см.табл).
Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания павстима в
анализируемом объеме (4 мл).
2.6. Описание определения.
Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре не выше 70° С. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65° С на водяной бане в течение 5 мин до появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм.
2.7. Обработка результатов анализа.
Содержание павстима в воздухе рассчитывают по формуле:
Х= А/ V, где X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/м3 );
А - количество препарата, найденное по калнбрровочному графику, мкг;
V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
3. Требования безопасности.
Выполняются в соответствии с “Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучрежденнй системы М3 СССР* № 2255-81 от 20.10.81 г.
56
Алфавитный указатель
стр. |
1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн |
- 9 |
2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин |
- 16.21 |
3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл |
-5 |
4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- |
|
бензо л сульфамид |
- 45 |
5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- |
|
бензолсульфамнд калиевая соль |
- 45 |
6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 |
- 65 |
7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- |
|
ннлмочевнна |
- 70 |
8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс |
- 36.40 |
9. Амбиол |
-5 |
10. Аминопиримнднн |
-9 |
И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир |
-27 |
12. Анкор-5 |
-45 |
13. Анкор-85 |
-45 |
14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза |
- 16,21 |
15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир |
-27 |
16. Днннконазол |
- 33 |
17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол |
-51 |
18. Каскад |
-73 |
19. Ленок |
- 80.87 |
20. Люцис |
- 36.40 |
21- ММП |
-51 |
22. Номолт |
-61 |
23. Павстим |
-54 |
24. Препарат-1 |
- 80.87 |
25. Соналан |
-97 |
26. Спайк |
-57 |
27. Суми-8 |
-33 |
28. Тсбутиурон |
-57 |
29. Тефлубензурон |
-61 |
30. Тиолон |
-65 |
31. Утнур |
-70 |
32. Флуфеноксурон |
-73 |
33. Фосфитов смесь |
-77 |
34. Фумар |
- 27 |
35. Хардин |
- 80.87 |
36. Хлорсульфурона калиевая соль |
- 80.87 |
37. Экостим |
-94 |
38. Эталфлуралнн |
-97 |
39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза |
-77 |
|
106