Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

Купить МУ 6277-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика измерений концентраций павстима в воздухе рабочей зоны

     2.1. Принцип метода

     2.2. Реактивы, растворы, материалы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Условия отбора проб воздуха

     2.5. Подготовка к определению

     2.6. Описание определения

     2.7. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

Алфавитный указатель

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.07.1991УтвержденМинздрав СССР
РазработанУкрНИИГинтокс
ИзданЦентр научно-технической информации, пропаганды и рекламы1997 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25

Москва

Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссии

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

СОДЕРЖАНИЕ:

1.    Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91 г. № 6264-91     стр.5

2.    Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.

29.07.91 г. №6152-91     9

3.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -

1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6161-91     16

4.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-

1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6159-91     21

5.    Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.

29.07.91    г. № 6230-91     27

6.    Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6156-91     33

7.    Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    №6179-91     36

8.    Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6178-91     40

9.    Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6171-91     45

10.    Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6236-91     51

11.    Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.

29.07.91    г.    № 6277-91     54

12.    Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6199-91     57

61

13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91 г. №6234-91

14.    Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.

29.07.91    г.    №6168-91     65

15.    Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6240-91     70

16.    Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91    г.    № 6235-91     73

17.    Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

18. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой


29.07.91    г.    №6266-91     77

соли в воде методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6167-91     80

19.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. №6170-91     87

20.    Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г. № 6276-91    ............................................ 94

21.    Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6244-91    ............................................ 97

Алфавитный указатель.     106

4

Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991 г.

№ 6277-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАВСТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1.    Краткая характеристика препарата.

Павстим - стероидный гликозид растительного происхождения.Эмпирическая формула -CseHwOis - Аморфный порошок от светло-коричневого до желтого цвета, растворим в воде (1:1). Слабо растворим в этаноле (1:100). Нерастворим в хлороформе, ацетоне.

Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение - предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6-2 г/кг.

Производит ель:Молдова.

2.    Методика измерения концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликознда с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования препарата из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).

2.1.2.    Избирательность метода.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода.

Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.

Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,3-10 мкг/м3 .

Граница суммарной погрешности: ± 15,5%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы.

Изопропанол, хч., ТУ 6-09-402-87.

Метанол, хч., ГОСТ 6995-77.

Этанол ректификат, ГОСТ 3962-67.

Натрия сульфат безводный, ч, ГОСТ 4166-76.

П-диметиламинобенз альдегид.

Соляная кислота конц., хч, ГОСТ 3118-77.

Разработчики: Кузнецова Е.М., Гиренко Д.Б., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.

2.3.    Приборы и посуда.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Поглотитель Зайцева.

Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ4.2 или аналогичный.

Ротационный испаритель любой марки с набором колб.

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.

Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

2.4.    Условия отбора проб воздуха.

Воздух со скоростью 5 л/мин в течение 20 мин аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике нс более 5 дней.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартного раствора.

Стандартный раствор павстима в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества.

Стандартный раствор павстима, содержащий 200 мкг/мл вещества готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл 70%-го этанола. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.

2.5.2.    Приготовление реактива Эрлиха.

1,0 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол: соляная кислота, конц. (66: 34, об/об).

2.5.3.    Построение калибровочного графика.

Таблица

пробирки

№1

№2

№4

№5

№6

Кол-во стандарта (200 мкг/мл), мл

0

0,20

0,40

0,50

0,75

1,00

Кол-во 70% этанола, мл

1,00

0,80

0,60

0,50

0,25

0

Реактив Эрлиха, мл

0,20

0,20

0,20

0,20

0,20

0,20

Метанол,

мл

3,80

3,80

3,80

3,80

3,80

3,80

Кол-во

препарата,

мкг/мл

0

40

80

100

150

200


Содержание павстима определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима в 70%-ном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. Табл).

55

Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65° С на водяной бане в течение 5 мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при А,= 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка №1 (см.табл).

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания павстима в

анализируемом объеме (4 мл).

2.6. Описание определения.

Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре не выше 70° С. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65° С на водяной бане в течение 5 мин до появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм.

2.7. Обработка результатов анализа.

Содержание павстима в воздухе рассчитывают по формуле:

Х= А/ V, где X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/м3 );

А - количество препарата, найденное по калнбрровочному графику, мкг;

V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

3. Требования безопасности.

Выполняются в соответствии с “Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучрежденнй системы М3 СССР* № 2255-81 от 20.10.81 г.

56

Алфавитный указатель

стр.

1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн

- 9

2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин

- 16.21

3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл

-5

4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл-

бензо л сульфамид

- 45

5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл-

бензолсульфамнд калиевая соль

- 45

6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2

- 65

7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо-

ннлмочевнна

- 70

8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс

- 36.40

9. Амбиол

-5

10. Аминопиримнднн

-9

И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир

-27

12. Анкор-5

-45

13. Анкор-85

-45

14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза

- 16,21

15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир

-27

16. Днннконазол

- 33

17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол

-51

18. Каскад

-73

19. Ленок

- 80.87

20. Люцис

- 36.40

21- ММП

-51

22. Номолт

-61

23. Павстим

-54

24. Препарат-1

- 80.87

25. Соналан

-97

26. Спайк

-57

27. Суми-8

-33

28. Тсбутиурон

-57

29. Тефлубензурон

-61

30. Тиолон

-65

31. Утнур

-70

32. Флуфеноксурон

-73

33. Фосфитов смесь

-77

34. Фумар

- 27

35. Хардин

- 80.87

36. Хлорсульфурона калиевая соль

- 80.87

37. Экостим

-94

38. Эталфлуралнн

-97

39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза

-77

106