Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено*
Министерством здравоохранения СССР
”29" июля 1991 г.
N6275-91.
Методические указания по определению фенаримола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
I. Вводная часть.
Рубиган, 12% концентрат эмульсии, ф. “Дау Эланко”, США.
Фенаримол.
Пирилимил-5 (2-хлорфекил) (4-хлорфенил) метанол (ИЮ ПАК).
Ci7Hi2Cl20N2
М.м. 331,2
Белое кристаллическое вещество, Тпл 117-119° С.
Растворимость в воде при 25" С 13,7 мг/л, в основных органических растворителях: ацетоне - 250 мг/л, хлороформе - 500 мг/л, циклогексане - 500 мг/л.
Рубиган -системный фунгицид. Рекомендован хтя борьбы с мучнистой росой и серой гнилью на виноградной лозе, черной смородине, землянике, огурцах, а также против парши на яблоне.
Фенаримол малотоксичен для пчел и других насекомых. ЛДдо хтя крыс 2500 мг/кг.
ДОК в странах Западной Европы в плодах 0.3 мг/кг.
2. Методика определения.
2А. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на определении фенаримола тонкослойной хроматографией на пластинках ‘Canvcpo.T*. Извлечение препарата из проб воздуха производится н-гексаном.
Разработчики: Кузнецова Е.М., Гиренко Д.Б.,УкрНИИГИНТОКС. г. Киев.
2.1.2. Метрологическая характеристика метола.
Минимально определяемое количество - 2 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,02-0,2 мг/м3 .
2.2. Реактивы и растворы.
Ацетон, чда., ТУ 6-09-3313-86.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрия сульфат безводный, чда., ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные “синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. Бромтеноловый синий, ТУ 6-09-3719-83.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652-74, 2%-ый водный раствор (уксусная ледяная, хч., ГОСТ 18270-72).
Пластинки “силуфол” (Хемапол, ЧССР).
2.3. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтр од ер жат ели.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77.
Колбы конические на шлифе емк. 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.
Пипетки на 0,1 мл и 1 мл, ГОСТ 1770-74.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
Пенополеурегановая прокладка ( промытая гексаном и высушенная на воздухе; d по диаметру фильтродержателя, толщина 1= 10-15 мм).
Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
2.4. Отбор, хранение и подготовка проб.
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помешенную в фидьтро-держатель пенополиуретановую прокладку (фильтр) в течение 20 мин. Длительность хранения проб в холодильнике до 5 дней.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартных растворов.
Стандартный раствор фенаримола, содержащий 100 мкг/мл чистого вещества готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой з 100 мл ацетона. Хранят а холодильнике не более месяца.
2.5.2. Проявляющий реагент. В 10 мл ацетона растворяют 0.05 г бромсе-нолового синего и доводят до 100 мл 1 % -м раствором нитрата серебра а водном ацетоне (ацетон-вода 3:1). Через 5 мин. после опрыскивания хроматограмму обрабатывают 2% -м раствором лимонной кислоты или 10% -м раствором уксусной кислоты.
79
2.6. Описание определения.
2.6Л. Экстракция и очистка экстрактов.
Пенополиуретановую прокладку (фильтр) помешают а коническую колоу а приливают 50- 70мл гексана (до покрытия прокладки). Экстрагируют пестицид аз прокладки (фильтра) з течение 1 часа. Экстракцию повторяют дважды. Объединенные экстракта сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают з колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0.2-0,3 мл при температуре бани не зыше 30° С. Сухой остаток смывают 0.5 мл ацетона и хроматографируют.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Растзор пробы после упаривания с помощью капилляра или михропипетки количественно наносят на пластинку аСалуфол” так. чтобы диаметр пятна не презышал 1 см. Стенки колбы смывают несколькими каплями растворителя, который наносят в центр пятна. Рядом с пробой наносят серию стандартных растворов, содержащих 2; 5; 7 и 10 мкг препарата, посте чего пластинку помешают з хроматографическую камеру. Посте подъема фронта смеси растворителей (гексан-ацетон 2:1) на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе, обрабатывают бромфеноловым реагентом, посте чего пластинку опрыскивают 2%-м раствором лимонной кистоты. Препарат проявляется в виде ярко-голубых пятен на желтом фоне. Величина Rf =0,42= 0,05.
2.6.3. Обработка результатов анализа.
Концентрацию фенаримола (X) в воздухе в мг/м^ вычистяют по формуле:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг,
V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным усювиям.л.
3. Требования техники безопасности.
Выполняются в соответствии с “Правилами устройства, техники безопасности. производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах; санэпидучреждений системы М3 СССР М 2255-81 от 20.10.81 г.
80
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
