МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25

Москва

Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссии

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

СОДЕРЖАНИЕ:

1.    Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91 г. № 6264-91     стр.5

2.    Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.

29.07.91 г. №6152-91     9

3.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -

1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6161-91     16

4.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-

1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6159-91     21

5.    Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.

29.07.91    г. № 6230-91     27

6.    Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6156-91     33

7.    Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    №6179-91     36

8.    Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6178-91     40

9.    Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6171-91     45

10.    Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6236-91     51

11.    Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.

29.07.91    г.    № 6277-91     54

12.    Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6199-91     57

13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91 г. №6234-91

14.    Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.

29.07.91    г.    №6168-91     65

15.    Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6240-91     70

16.    Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91    г.    № 6235-91     73

17.    Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г.    №6266-91     77

соли в воде методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6167-91     80

19.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. №6170-91     87

20.    Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г. № 6276-91    ............................................ 94

21.    Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6244-91    ............................................ 97

Алфавитный указатель.     106

4

Утверждено Минздравом Украины “29^м июля 1991 г.

№ 6266-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ (ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М) К ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.

1. Краткая характеристика продуктов.

Производитсль:Россия.

Смесь фосфитов;

(1)    моноэтилфосфит - 67,5%

СНэ CI ЬОР(ОН)₂    М.м.    110,02

(2)    фосфористая кислота - 32%

НзРОз    М.м.    82,02

(3)    хлор-ионы - 0,5%

Смесь фосфитов - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль.

2.    Методика измерения концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетсрополико-мплсксу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлсктроколориметрс КФК-2 с красным светофильтром (Х.= 670 нм).

2.2.    Реактивы и растворы.

Кислота аскорбиновая, х.ч,, ГОСТ 4815-76, 4%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78, 2,5%-иый раствор в 10 N серной кислоте.

Мочевина, чда, ГОСТ 6691-77, 3%-ный водный раствор.

Аммоний надсернокислый (персульфат), ч., ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор, свежеприготовленный.

Изобутиловый спирт,чда, ГОСТ 6061-77.

2.3.    Приборы и посуда.

Фотоэлсктроколоримстр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром.

Ваня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Делительные воронки емкостью 20-25 мл.

Разработчики: Письменная М.В., Алейнова А.П., УкрНИИГИНТОКС.

Пробирки мерные емкостью 10-20 мл на шлифах, ГОС)' 1770-74.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Поглотитель Зайцева.

Пипетки на 1-10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конимескис емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.

2.4.    Отбор проб воздуха.

Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб 2 суток.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартных растворов.

Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл).

Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. I мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора.

2.5.2.    Построение 1радуировочног« графика.

Для построения 1радуировочпого графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

Таблица.

Раствор JVi! пробирки KHzPOi 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (2 мкг/мл) 0,1 0,25 0,5 1,0 1,5 2,5 3 4 5 Вода 5 4,9 4,75 4,5 4,0 3,5 2,5 2 1 — Содержание фосфора мкг/ в анализ, объеме (5 мл) 0,2 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 6 8 10 мкг/мл — о 0,1 Л2_ м_ 0,6 лл_ 1,6 2

В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3%-ного раствора мочепинм, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5%-ного раствора молибдата аммония, пермешивают и прибавляют 1 мл 4%-пого раствора аскорбиновой кислоты, пермешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин.

После охлаждения окрашенных растворов, для повышения оптической плотности полученного синего фосфорномолибденового гетерополикомплекса, в пробирки прибавляют но 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектро-

78

колориметре с красным светофильтром (Х=670 нм), используя кюветы с толщиной слоя Змм. Раствор сравнения - пробирка № 1 (см. таблицу).

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл).

2.6.    Описание определения.

Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно п. 2.5.2. При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора, сравнения используют пробирку № I (см.таблицу).

По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком содержание фосфора в исследуемой пробе.

(Сели окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (№10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорпомолибденовый гстсрополи-комплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямопропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе, для анализа из зкетракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют как описано выше.

2.7.    Обработка результатов анализа.

Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле:

Х= Л.Уг , где V . Vi

X - содержание фосфора в воздухе, мг/м³ ;

А - содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V    | - объем водного зкетракта пробы, взятый для фотометрического определения, мл;

Vj - общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл);

V    - объем воздуха, отобраный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

3. Техника безопасности.

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы М3 СССР № 2455-81 от 20.10.81.

79

Алфавитный указатель

стр.

1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн - 9 2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин - 16.21 3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл -5 4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- бензо л сульфамид - 45 5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- бензолсульфамнд калиевая соль - 45 6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 - 65 7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- ннлмочевнна - 70 8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс - 36.40 9. Амбиол -5 10. Аминопиримнднн -9 И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир -27 12. Анкор-5 -45 13. Анкор-85 -45 14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза - 16,21 15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир -27 16. Днннконазол - 33 17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол -51 18. Каскад -73 19. Ленок - 80.87 20. Люцис - 36.40 21- ММП -51 22. Номолт -61 23. Павстим -54 24. Препарат-1 - 80.87 25. Соналан -97 26. Спайк -57 27. Суми-8 -33 28. Тсбутиурон -57 29. Тефлубензурон -61 30. Тиолон -65 31. Утнур -70 32. Флуфеноксурон -73 33. Фосфитов смесь -77 34. Фумар - 27 35. Хардин - 80.87 36. Хлорсульфурона калиевая соль - 80.87 37. Экостим -94 38. Эталфлуралнн -97 39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза -77

106