Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 24
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1996 г.
"Утверждено" Министерством здравоохранения СССР
"29" июля 1991 г,
N 6260-91.
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации имазаметабенз-метила в воздухе рабочей зоны.
I. Краткая характеристика препарата.
Химическое название: Имазаметабенз-метил.
Смесь изомеров: метил -6-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) -m-толуат; метил -6- (4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) -р-толуат (смесь изомеров).
Торговое название Ассерт, фирма Цианамид, США.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C16H20N2O3 Молекулярная масса - 288,35.
Соотношение изомеров: р:м“63:37 (не более) р:м-56:44 (не менее).
Рекомендован для применения на зерновых культурах.
2. Методика определения имазаметабенз-метила в воздухе рабочей зоны газожидкостной хроматографией.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Разработчики: Н.И.Киселева, Н.П.Пархомчук,С.И.Гнед (УкрНИИГИН-ТОКС, г.Киев).
Определение основано на хроматографировании исследуемого соединения на неподвижной фазе SE-30 с использованием для регистрации препарата детектора постоянной скорости рекомбинации электронов (ДПР).
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1мкг,Предел измере-ния в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых
Q
концентраций - 0,5-5,0 мг/м . Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения - ± 10%. Ориен-
тировочный безопасный уровень воздействия ассерта в воздухе - 1,0 мг/м .
2.2. Реактивы, растворы, материалы.
Ассерт, х.ч.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Метиловый спирт, х.ч.
Иматаметабенз, ан. стандарт, фирма Цианамид.
Соляная кислота, 1 %-ный водный раствор.
Хлороформ, ГОСТ 20013-74.
Газ-носитель (азот особой чистоты), ГОСТ 9293-74.
Гидроокись натрия, 5М раствор.
Сернокислый натрий, безводный, свежепрокаленный, ГОСТ 4166-76. Стандартный раствор имазаметабенза в ацетоне - 0,5 мкг/мл.
Смесь для экстракции: 1%-ная НС1 в смеси с ацетоном и метанолом при соотношении 1:1 :к 1 л метанола прибавляют 1 л ацетона и 20 мл концентрированной НС1 и смешивают.
2.3. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб, марки ИР-1М ТУ 25-11-917-76. Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Колбы мерные на 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические фильтровальные, ГОСТ 8613-75, (1=90 мм.
Воронки делительные, 250 мл, ГОСТ 8313-75.
Колбы конические, 100, 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Мерные пипетки, 1, 2, 5, 10, 50 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Стеклянная колонка длиной 1 м, диаметр 3 мм, заполненная неподвижной фазой SE-30 (5%) на хроматоне N-AW DMCS (0,16-0,20 мм).
Фильтры бумажные, беззольные (синяя лента), ТУ 6-09-1678-77. Хроматограф "Кристалл-2000" или аналогичный, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (ДПР) или детектором по захвату электронов.
2.4. Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 1 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через поглотительный прибор, содержащий 50 мл смеси для экстракции. Для определения 1 /2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
2.5. Описание определения.
После проведения аспирирования бумажный фильтр вынимают из фильт-родержателя, измельчают, помещают в коническую колбу и заливают 10 мл смеси для экстракции. Встряхивают в течение 15 мин. Декантируют раствор, а пробу заливают новой порцией смеси и повторно встряхивают 15 мин. Декантируют раствор. Экстракты препарата, извлеченного из фильтра и раствор из поглотительного прибора объединяют.
С помощью 5 М раствора NaOH устанавливают pH раствора равным 3,5. После этого раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мл хлороформа и 25 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 5 минут. После разделения фаз отделят нижний хлороформенный слой. Экстракцию повторяют еще дважды хлороформом по 25 мл. Хлороформенные экстракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием.
Объединенный экстракт, содержащий пестицид фильтруют в колбу для отгонки растворителя через прокаленный сернокислый натрий, помещенный в воронку, содержащую подложку из обезжиренной ваты.
Хлороформ отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл, оставшийся растворитель удаляют в токе азота особой чистоты досуха. Полученный сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. Из этого раствора аликвоту - 2-3 мкл вводят в газовый хроматограф.
2.6. Условия хроматографирования.
Длина колонки - 1 м.
Диаметр колонки - 3,0 мм.
Твердый носитель - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм).
Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура колонки - 240° С.
Температура испарителя - 275° С.
Температура детектора - 250° С.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость газа-носителя через колонку - 40 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Объем вводимой пробы - 2-3 мкл.
Шкала - 20.10-12 а.
Линейный диапазон детектирования - 1,0-10,0 нг.
Время удерживания имазаметабенз-метила - 62 сек (основной пик).
2.7. Расчет результатов анализа.
Количественное определение пестицида проводят по методу абсолютной калибровки.
О
Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
30
A.Vi.Hnp
HCT.V.V20’
A - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, мкг;
Нет - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
Нпр - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
Vi - общий объем пробы, мл;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
3. Требования техники безопасности.
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
