Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°^ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

“Утверждено” Министерством здравоохранения СССР ^и29"июля 1991 г.

N 6247-91.

Методичесхие указания по определению флюглихофеня в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

[.Вводная часть.

Сатис, 18% с.п. /триасульфурон, 6% + флюгликофен, 12%/.

-ф. "Саба", Швейцария.

” Флюгликофен

2-этокси-2-оксоэтил-5-[2-.хлор-4-(трифтормет^,1> феноксл] -2-нитробен-зоат(ИЮПАЮ.

Л1    ^'Со_гса_гсо₂сн_гсн₃

^?з°—■^    %>—\>-т_г

Ci₈H_l3ClF3N07

М.м. 447,75.

Рыжевато-коричневые кристаллы, температура плавления 48-55° С. растворимость в воде 0.6 мт/л, растворимость в н-гексане I г/100 г (при 20^е С), растворимость а большинстве органических растворителей 50 г/100 г. Препарат устойчив в кистой среде (при pH 5 гидролиз 231 день), быстро разрушается в щелочной среде (при pH 9 гидролиз 3.6 часа).

Характеристика тряасульфурона и метод определения его а воде, растениях, почве приведены в методических указаниях, утвержденных за N 6171 -91.

Сатис рекомендован в качестве гербицида в борьбе с однолетними двудольными сорняками, з том числе устойчивыми к 2,4-Д, на пшенице при норме расхода 100-150 г/га з фазу кущения культуры.

Флюгликофен является умеренно токсичным препаратом. Оральная ДД^о для крыс 5000 мг/кг, дермальная 1333 мг/кг. Раздражение кожи я глаз отсутствует.

В почве разлагается быстро. Период полураспада 14 дней.

Разработчики: Письменная М.В., ВНИИГИНТОКС, г. Киев.

05

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Определение основано на извлечении препарата органическими растворителями, очистке экстрактов активированным углем и последующем анализе методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) на неподвижной фазе SE-30 с детектором по захвату электронов (ДЕЗ, ДПР).

2.1.2.    Избирательность метода.

Рекомендуемые условия ГЖХ позволяют избирательно определять сатис (по флюглякофену) в присутствии хлорорганических, фосфороргакичесхях пестицидов, производных симтриазина и карбаминовой кислоты.

2.2.    Реактивы и растворы.

Адетон, чда., ТУ 6-09-3313-86.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-81.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.

Хлористоводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.

Активированный уголь марки О У-"А".

Вода дистиллированная.

Натрия сульфат безводный, х.ч., ГОСТ 4166-81.

Фильтры бумажные беззольные, “красная лента", ТУ 6-09-1678-77. Неподвижная фала 5% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором. Флюгликофен (98%).

2.3.    Приборы и посуда.

Газовый хроматограф серия “Цвет" или аналогичный с ДЭЗ (ДПР). Колонка стехлянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76.

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.

Весы технические 8ЛКТ-500 г-М.

Ротационный испаритель ИР-lM, ТУ 25-11-917-76. с набором колб на шлифах <емк. 50. 100 мл) или аналогичный.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.

Колбы плоскодонные конические емк. 50, 100, 250 мл. ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные емк. 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические (дпам. 60 мм), ГОСТ 8613-81.

Воронки делительные емк. 250, 500 мл, ГОСТ 8613-81.

Пипетки мерные, ГОСТ 1770-74.

Михрошприц на 10 мхл.

Секундомер.

2.4. Отбор, хранение а подготовка проб.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными з “Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды хтя определения микроколи-чесгв пестицидов”, утвержденных заместителем Глазного Государственного санитарного врача СССР N 2051-79 от 21.08.79 г.

2-5. Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартных растворов.

Основной стандартный раствор флюглихофена (ОСР):Ю мгфлюгликофе-на растворяют в 100 мл ацетона (100 мкг/ мл). Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.

Рабочие стандартные растворы флюглихофена 0,1-0,01 мкг/мл готовят разведением ОСР ацетоном.

2.6. Описание определения.

2.6.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

2.6.1.1.    Вота. 200 мл воды помешают з делительную воронку, подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой до рН=4-5 и экстрагируют флюглихофен хлороформом, предварительно насыщенным водой. 3 раза по 30 мл, осторожно встряхивая по 3-4 мин. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу хтя отгонки через обезжиренный ватный тампон < или бумажный фильтр “красная лента” ) с помешенным на него стоем безводного сульфата натрия (15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе под¹ вакуумом при температуре бани не более 45 *С до -0.5 мл. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре, растворяют в 4 мл ацетона и проводят анализ ГЖХ.

2.6.1.2.    Почза, 100 г почвы помещают в коническую колбу, заливают L00 мл ацетона а экстрагируют 30 мин на аппарате хтя встряхивания. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр "красная лента” з делительную воронку емкостью 500 мл. Оставшуюся в колбе почву дважды промывают ацетоном по 30 мл. каждый раз энергично встряхивая и отстаивая 10-15 мин. Экстракты объединяют з делительной воронке.

Для очистки < полученному ацетоновому экстракт;/ приливают 250 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат хлороформом трижды по 50. 30. 30 мл, осторожно встряхивая 3-4 мин. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу хтя отгонки растворителей через обезжиренный

'П

ватный тампон (или бумажный фильтр “красная лента”) с помещенным на него слоем безводного сульфата натрия (15 г) н концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до -0,5 мл. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Далее проводят очистку активированным углем.

Для проведения очистки сухой остаток растворяют в 15 мл смеси бензол-ацетон (1:3), прибавляют 0,1 г активированного угля и хорошо перемешивают. Колбу опускают в стакан с горячей водой (60-80° С) на 20 мин., затем раствор отфильтровывают через фильтр “красная лента” в колбу для отгонки растворителей. Уголь трижды промывают смесью бензол-ацетон 1:3 по 5 мл, присоединяют смывы к фильтрату. Объединенный фильтрат упаривают до -0,5 мл на ротационном испарителе под вакуумом при температуре бани не более 45° С. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре, растворяют в 10 мл ацетона и проводят определение ГЖХ.

2.4.2.3. Растительный материал (зеленая масса пшенипы).

Растертые листья или зеленые колоски (20 г) экстрагируют 50 мл смеси гексан-ацетон 9:1 в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Экстракцию повторяют дважды. Экстракты объединяют. Далее определение проводится согласно разлету 2.6.1.2.

2.6.2.    Условия хроматографирования.

Измерения проводят на хроматографе с ДЭЗ (ДПР).

Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.

Фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.

Скорость газа-носителя азота 65 мл/мин.

Скорость продувочного газа (ДПР) 150 мл/мин.

Рабочая шкала электрометра 2.10 ^²

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.

Объем вводимой пробы 1-5 мхл.

Время удерживания флюглихофена 3.7 мин.

Линейный диапазон определения 0,01-0,4 нг.

2.6.3.    Обработка результатов анализа.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографируемого пика.

Содержание флюглихофена в пробе рассчитывают по формуле:

* Vст.‘Н по~ У по НстУа.Р

X - содержание флюглихофена з пробе, мг/кг (мг/л>;

Сет - концентрация флюглихофена з стандартном растворе, вводимом в хроматограф, мкг/ мл:

Уст - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мхл;

Нет -высота пика стандартного раствора, введенного а хроматограф, мм;

98

Нпр - высота пика исследуемого раствора, мм;

Va - объем экстракта, введенного з хроматограф, мкл;

Vrrp - конечный объем анализируемого экстракта, мл;

Р - масса пробы, взятой для анализа, г.

3. Требования техники безопасности.

Выполняются требования безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и токсическими веществами.