Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить МУ 6246-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Вводная часть

2. Методика определения

     2.1. Основные положения

     2.2 Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор, хранение и подготовка проб

     2.5. Подготовка к определению

     2.6. Описание определения

3. Требования техники безопасности

Предметный указатель

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.

104


Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

58

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-

4


“Утверждено”

ния СССР *‘29” июля 1991 г. N 6246-91.


Министерством здразоохраяе

Методические указания по определению пропихоназола в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

1. Вводная часть.

Тидт ЩГА-64250), 25% концентрат эмульсии, ф. "Саба”, Швейцария.

Пропиконазол. 1 2 (2,4-дихлорфенил) -4-пропил- 1,3-диоксолан-2-ал-ме-тил- 1-Н-1,2,4 -трназол(МЮП/1К).

С1

*

C15H17N3O2CI2 М.м. 342,2

Химически чистое зешестзо представляет собой прозрачную жидкость хорошо растворимую з органических растворителях (хлороформ, ацетон и др.), растворимость в воде составляет 0,011%, практически нелетуч.

Тилт рекомендуется для применения в качестве фунгицида для борьбы с мучнистой росой, ржавчиной на пшенице, ячмене, озимой ржи, овсе, клевере, смородине при норме расхода 0,4-1,5 л/га.

Препарат малотоксичен для теплокровных. ЛД50 для крыс составляет 3046 мг/ кг.

ОБУВ гнлта а зоздухе рабочей зоны I мг/м^ .

Разработчики: Петросян М.С., филиал ВНИИГИНТОКС-а. г. Ереван. Пат-рашку Ф.И.. ВНИИ биологических методов зашиты растений, г. Кишинев.

2. Методыха определения.

2.1.    О с но з нк е положения.

2.1.1.    Принцип метола.

Определение основано на хроматографировании тилта на неподвижной фазе SE-30 хти ХЕ-60 с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации иди з тонком слое пластинок “Салуфол” с последующим применением хтя обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента - аммиаката серебра.

2.1.2.    Избирательность метода.

Определению тилта в предлагаемых условиях не мешает большинство хло-рорганлчесхях соединений (ДДТ, ДДД, ДНЕ) а другие триазолы (ЛТП.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода.

Предел измерения з хроматографируемом объеме пробы 1 яг. Диапазон

определяемых концентраций составляет 0,004-0,4 мг/ м3 при анализе 25 л зоздуха. Полнота определения 95,1% (при п=2б; р=0,95); относительное стандартное отклонением 4,83; отклонение среднего результата определения м 1.9. Суммарная погрешность определения в воздухе не превышает ±17,9%.

2.2.    Реактивы и растворы.

Талт, х. ч.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20215-74.

Ацетон, х. ч., ГОСТ 2603-79.

Натрия сульфат безводный, ч., ГОСТ 4166-76.

Хроматон N-AW силанизированяый ГМДС с5% SE-30 /0,16-0.20). Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% ХЕ-60 /0,16-0,20**). Фильтры бумажные обеззоленные “синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77. предварительно промытые смесью хлороформ-ацетон (1:1) и высушенные.

Азот газообразньаюсобой чистоты в баллонах с редуктооом, МРТУ 80237-

585.

Пластинки хроматографические “Снлуфол” UV-254 /ЧССР) размером 15x15 см.

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-81.

2.3.    Приборы и посуда.

Хроматограф “Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Ф ильтродержатели.

Испаритель ротационный с набором колб ИР -1М. ТУ 25-11-917-76. Колбы мерные вместимостью 25 мл. ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные на 100 мл. ГОСТ 10394-72.

Колбы круглодонные или грушевидные вместимостью 100 мл. ГОСТ 10394-

72.

43

Стаканы химические вместамостъю 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки на 0.1, 1,5 мл с делениями. ГОСТ 20292-74.

Колошей хроматографические стеклянные размером 1000x3 мм.

Микрошпрнц МШ-10 с пеной деления 0,2 мхл.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стекл5гнный. ГОСТ 10391-79.

2.4.    Отбор, хранение и подготовка проб.

Воздух со скоростью 5 л/мин аепприруют через фильтр ’’синяя лента".

(Для определения на уровне чувствительности метода необходимо отобрать 25 л воздуха). Для определения 1/2 ОБУВ тилта достаточно отобрать 0,5 л воздуха.

Пробы анализируют сразу. Адетоновые экстракты фильтра можно хранить в холодильнике до 3-х суток.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартного раствора.

Стандартные растворы тилта в ацетоне с содержанием 100, 10 и 1 мкг/мл, готовят из х.ч. препарата; срок хранения в холодильнике не более 1 месяца.

2.5.2.    Приготовление проявляющего реактива.

Проявляющий реактив: 0,85 г азотнокислого серебра растворяют в нескольких мл дважды дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированного аммиака; смесь довести до 100 мл дистиллированной водой. Хранят в темном месте не более 10-15 дней.

2.5.3.    Подвижный растворитель.

Подвижный растворитель: Гексан-ацетон (1:1).

2.6. Описание определения.

2.6.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют ацетоном или хлороформом трижды по 15 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 80° С до объема 0,1-0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток з колос растворяют а I мл ацетона и далее определяют методами ГЖХ и ТСХ.

2.6.2.    Условия хроматографирования.

2.6.2.1. ГЖХ.

Определение проводят на хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации. Условия хроматографирования следующие. Колонка стеклянная длиной I м. знутренним диаметром 3 мм. носитель - хроматон N-AW 10.16-0.20 мм* с нанесенными фазами 5°i SE-30 или 5% ХЕ-60. Скорость газа-носителя < азота) на зыходе из колонки 50 мл/мин. температура термостата колонок 210Ч С, детектора 220е С, температура испарителя 250 * С. скорость протяжки

ленты самописца 240 мм/час, диапазон шкалы электрометра 2x10 а. объем вводимой пробы 2 мкд. Бремя удерживания а предлагаемых условиях составляет

44

на SE-30 5 мин.1 сек., на ХЕ-60 - 7 мин. 15 сек. Линейный диапазон детектирования составляет 0,1-10 нг.

2.6.2.2-ТСХ.

Для определения ороплконазола в воздухе методом ТСХ экстракт концентрируют до объема 0.1 -0,2 мл а количественно наносят на хроматографическую пластинку “Салу фол*. Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных растворов тилта. Развитие хроматограммы проводят з смеси гексан-ацетон з объемном соотношении 1:1. Посте поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку проветривают на воздухе до полного испарения растворителя. Зоны локализации препарата обнаруживаются з заде темных пятен на светлом фоне при обработке пластинок водным раствором аммиаката серебра, подвергнутых облучению УФ светом до и посте проявления в течение 10 минут. Величина Rf равна 0,57± 0,02. Линейный диапазон измерения 0,1-10 мкг.

2.6.3. Обработка результатов анализа.

2.6.3Л. Г/КХ. Количественное определение проводят методом сравнения площадей пика пробы со стандартами.

Концентрацию пропихоназола в мг/м3 воздуха (X) зычистяютпо формуле:

Л.Бпр* ~SCm.V.V20

А - количество стандартного препарата, введенного з хроматограф, мкг;

Scr - сто шаль пика стандартного раствора, мм“ ;

Snp - площадь пика препарата в исстедуемой пробе, мм" ;

V    i - объем экстракта, введенного в хроматограф, мл;

V    - общий объем анализируемого экстракта, мл;

V20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным .

У CIO ВИЯМ, л.

2.6.3.2. ТСХ.

Количественное определение пропиконазола в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов.

Концентрацию препарата а воздухе в мг/м3 (X) вычисляют по формуле:

где: /\ - количество препарата, найденное путем сравнения со стан дартами;

МКП

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

3. Требования техники безопасности

45

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе з химических лабораториях, а также дравида устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях. отделах санлтарко-эпидемиолошче-склх учреждений системы М3 СССР (N 2455-81 от 20.10.31).

46