Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено'' Министерством здравоохранении СССР “29й июля 1991 г.
N 6232-91
Методические указания по определению диметенамида в воде.почве. зеленой массе и зерне методом газожидкостной хроматографии.
1. Взодная часть.
Фронтьер, 90% концентрат эмульсии, ф. “Сандоз", Шзейпария
Диметенамид. 2-хлоро-М- (2,4-диметил-З-тиенил) -N- (2-метокси-1-ме-тил-этил)аде тамил (ИЮПАЮ.
Диметенамид относится к группе хлоралетамидов
Темно-коричневая хидкость.Растворимость в воде при 25я С 1174 мг/л, хорошо расгзорим в органических растворителях: ацетоне, гептане, азооктане, ксилоле, димсталформамиле.
Давление паров препарата при 25* С 36,7 мПа.
Фронтьер - довсходовый гербицид.
Рекомендован на кукурузе а сое при норме расхода 1,1-1,7 кг/га против большинства однолетних злаковых и некоторых двудольных сорняков до всходов культуры.
Препарат обладает низкой острой а хронической токсичностью, не относится к канцерогенным, мутагенным а тератогенным веществам.
2. Методика определения.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на аз влечении диметенамида из анализируемых образцов органическим растворателем, очистке экстракта, концентрировании, получении трифторуксусного производного и анализе методом газожидкостной хроматографии.
Разработчик:Готлиб В..Рижский медицинский институт.
5
|
NN |
| Объект асс- |
Предел об- |
Диапазон определяемых j |
Среднее |
Суммарная |
|
|
! лелования |
| нарушения i |
; конценташш мг/кг.л ! |
значенне- |
погреш |
|
|
| 1 |
I мкг j |
j |
опред, % |
ность |
|
|
i ! |
1 1 |
t 1 |
|
опоед. % |
|
1 |
! Вола |
1 0.5 i |
i 0.001-0.02 ! |
98.0 ! |
1 11.0 |
|
2 |
Почва |
1 1.0 |
; 0.02-0.2 1 |
96.0 1 |
1 12.0 |
|
3 |
Зеоно |
! 1.0 : |
f 0.02-0.2 1 |
95.0 1 |
1 13.0 |
2.2. Реактивы и растворы.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
Натрии сульфат, хч., ГОСТ 4328-77.
Этилацетат, хч., ГОСТ 22300-76.
Хромосорб-750, 3% OV-17.
Хроматон N-AW-DMCS, 5% SE-30.
Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, а баллоне с редуктором. Трифторуксусный ангидрид, ч., ТУ 6-09-4135-75.
Бензол, чда., ГОСТ 5955-75.
Окись алюминия, нейтральная, ТУ 6-09-3916-75.
2.3. Приборы и посуда.
Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
Весы аналитические, ВЛА-200 м.
Испаритель ротационный HP-1 м, ТУ 25-11-917-74.
Баня водяная. ТУ 61-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, вместимостью 50-100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки. ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, диаметр 5-6 см.. ГОСТ 8613-75.
Боронки делительные, зместимостью 250. 1000 мл, ГОСТ 8613-75. Пипетки на I. 5. 10 мл. ГОСТ 20292-74.
Мшсроплпетхя на 0.1; 0.2 мл. ГОСТ 20292-74.
Мельнипа электрическая лабораторная. ТУ 46-22-236-79.
Всгряхиватель электромеханический ЛТ-1 или АВУ-1.
Холодильник ХПТ-1-400-U-32, ГОСТ 25336-82.
2.4.Отбор, хранение и подготовка проб.
Отбор проб производят а соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукшш.пшцевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичсств пестицидов'*, утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 г. N 2051-79.
2.5.Подготовка к определению.
2.5Л.Приготовление стандартного раствора.
2.5.2.Подготовка колонки с окисью алюминия .
Окись алюминия предварительно прокаливают в течение суток в термостате при 110° С. Посте охлаждения добавляют по зесу 4% дистиллированной воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение часа на встряхивателе. На дно стек
Стандартный раствор диметенамида з одето не с содержанием 100. 50. 2 мкг/ мл.
лянной колонки размером 200 х 15 мм помешают кусочек стекловаты и при постукивании по стенкам колонки палочкой насыпают на высоту 130 мм подготовленную окись алюминия, сверху насыпают 20 мм стой сульфата натрия, предварительно прокаленного в термостате з течение суток при 130э С.
2.6.Описание определения.
2.6.1.Экстракция и очистка экстрактов.
2.6.1.1. Вода. 500 мл анализируемой воды фильтруют от механических примесей через фильтр “храсная лента” в летательную воронку на 1000 мл. Фронтьер экстрагируют гептаном три раза по 15-20 мл. Объединенные гептановые экстракты сушат сульфатом натрия и упаривают досуха.
2.6.1.2. Зерно. 30-50 г. измельченного зерна помешают в коническую колбу на 250 мл,дриливают ацетон 150 мл и оставляют на I час. Экстракт фильтруют. Экстракцию повторяют два раза свежими порциями ацетона (50 мл). Объединенные экстракты упаривают до 10-15 мл. Вносят на колонку с окисью алюминия- Элюируют 100 мл этиладетата. Элюат испаряют досуха.
2.6.1.3. Почва. Определение проводится согласно пункту 2.6.1.2.
2.6.1.4. Зеленая масса. Определение проводится согласно пункту 2.6.1.2.
2.6.2. Получение производных.
К сухому остатку в колбах приливаем I мл бензола и 1 млтрифторуксусного ангидрида. Трифторацетилироваяле проводят при 60*С в течение 1,5 часов при охлаждении с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют досуха. Стандартный раствор диметенамида также тряфторацетилируют.
2.6.3. Условия хроматографирования.
Хроматограф “Цвет - 106" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Колонка стеклянная, спиральная 1000 х 3.5 мм.
Тзердый носитель XPOMOCOP5-75G ХРОMATCH N-AW-DMCS Жидкая фаза 3% OV - 17 5% SE - 30
Температура термостата
колонки 180е С 220° С
детектора 250° С 250° С
испарителя 200е С 230е С
Время удерживания 7 мин.28 сек. 9 мин. 12 сек.
Газ носитель-азот особой чистоты.
Посте отгонки растворителя сухой остаток растворяют з L мл ацетона и 3-5 мкл вводят в испаритель хроматографа.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
7
Скорость потока азота через колонку * 60 мл/мин.
Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.
Рабочая шхала электрометра - 20 . 10-1~
2.4.6. Обработка результатов анализа.
Для количественного анализа измеряют высоту пиков п стандартных растворов. Содержание препарата диметенамида (Х=мг/кг,л) в различных объектах окружающей среды рассчитывают по формуле:
G.Hna- У\ 'Han.VJ> ’ГЯе
С - содержание диметенамида з стандартном растворе, мкг,
Нпр - высота пика анализируемой пробы, мм;
Vi- общий объем пробы, мл;
Нет - высота пика стандартного раствора, мм;
V - объем хроматографируемой пробы, мкл;
Р - навеска пробы, г., л.
3. Требования техники безопасности.
При анализе необходимо выполнять требования, техники безопасности, рекмендованные для работе органическими раствригелями и кислотами, а также соблюдать правила техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях саиитарноэпидемиологичесхих учреждений системы М3 СССР N 2455-81 от 20.10.81 г.
8
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
