Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРА -ВООХРАНЕНИЯ СССР "РЭ'^июля 1991 г.

# 6219-91 -

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАФЛЮМУРОНА (СОНЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СР₂Н

^С16^Н 8^C12^P6^N2°3 М.м.461

Гексафл-аомурон (сонет, консалт.ХКД 473,0MS 3031 ,ДМЯСО 473),химичес-кое название Ы“(3,5-дихлор-4-(1.1,2,2-тетрафторатоксифенил)амино)-карбо-нил-2,6-Дифторбензамид-порошок белого цвета без запаха,температура плавления 202-206^С,упругость пара 5,87-10~^Па,298^К (44.03.10~^мм рт.ст.),

“6    3    О

летучесть паров 1,09.10 мг/м ,растворимость (г/л при 18 С) в воде

2,7.10 .ацетоне >100,толуоле 6,4,метаноле 11,3,ксилоле 5,2,дихлорметане

14,6,етилацетате >100,пропаноле 3.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аерозоля.

ПДК гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м .

Разработчики:Полякова С.А..Беспаленко С.И.,ВНИИГИНТ0КС,Киев.

15

1 .Характеристика метода

Определение основано на хроматографическом определении сонета с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента¹ Предел измерения 3 кг/в пробе.

Предел измерения в воздухе 0,25 мгЛг (при отборе 20 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,0 мгЛг*.

Определению не мешают а, 7, р изомеры ГХЦГ.

Граница суммарной погрешности не превышает -15%.

2. Приборы и посуда

Газовый хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации (возможно использование другого прибора с одним из вариантов электронно-захватного детектора).

Вытяжной шкаф.

Холодильник.

Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 М,ТУ 25-11-917-76. Воронки конические диаметр 3 и 5 см,Г00Т 25336-82.

Колбы конические с притертой пробкой,ГОСТ 25336-82,на 100 мл. Пипетки,Г0СТ 20292-74Е,на 0,1;1; 5 мл.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74,на 10 и 50 мл.

Колбы круглодонные на шлифе,ГОСТ 25336-82.вместимостью 50 мл. Пробирки мерные- цена деления 0,1 мл,ГОСТ 1770-74.

Колби мерные,ГОСТ 1770-74.вместимостью 10, 25 мл.

Микрошприц на 10 мкл,МШ-10,ТУ SK-2.833.0.24.

3.    Реактивы и материалы

Этанол, 96%, ТУ 6-09-17-10-77.

Хлорид натрия, ч.,Г0СТ 4233-77.

Фильтры обеззоленные “синяя лента", ТУ 6~09~1678-77.

Фаза неподвижная: трифторпропилметилсйликоновый каучук QF-I(0V-210).

Носитель инертный: Инертон-Супер, 0,125-0,160мм.

Азот газообразный о.с.ч.,Гост 9293-74.

Основной стандартный раствор (ОСР) гексафлюмурона с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 5 мг (0,005 г) х.ч. вещества, перенесением в мерную колбу объемом 50 мл прибавлением 10 мл ацетона и доведением н-гексаном до метки. Устойчив при хранении в течение 3~х месяцев.

Рабочий стандартный раствор "а" гексафлюмурона (PGP "а") готовят внесением 2,5 мл ОСР в мерную колбу емкостью 25 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 10 мкг/мл.

Рабочий стандартный раствор "б" гексафлюмурона готовят внесением 1 мл РСР "а" в мерную колбу емкостью 10 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 1 мкг/мл. Растворы устойчивы в холодильнике в течение 10 дней.

4- Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажныый фильтр "синяя лента" и для насыщения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл этилового Спирта.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.

Подготовка к измерению:

-для приготовления 20г. набивки, содержащей 107. QP-1 на Инертоне-Супер (0,125-0,160 мм) взвешивают в бюксе 2 г жидкой фазы QP-1 (0V-210), которые растворяют в 40 мл ацетона.

Полученную смесь выливают в круглодонную колбу на шлифе емкостью 500 мл, содержащую 18 г носителя. Тщательно перемешивают, оставляют на ночь, закрыв плотно пробкой. Затем осторожно упаривают на ротационном испарителе до исчезновения запаха ацетона. Затем помещают в сушильный

17

шкаф на 2-3 часа при t=100-5°C.

Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этанолом и затем диетиловым эфиром, высушенную досуха и содержащую прокладку из стекловаты, наполненную набивкой, устанавливают в термостат колонок и, не присоединяя к детектору, термостатируют в течение 12-18 часов при 200-220°С и слабом потоке газа-носителя. Пои«с> продувки колонку присоединяют к детект тору.

5 - Проведение измерения

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль помещают в коническую колбу и заливают 20 мл этилового спирта и встряхивают в течение 20 минут. Экстрагируют дважды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, туда же сливают этиловый спирт из поглотителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток в колбе растворяют в 5 мл гексана и определяют ГЖХ.

6-Условия хроматографирования

Хроматограф марки "Цвет¹¹ с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная спиральная, длина 1 м, диаметр 3 мм, заполненная

фазой 10Х QF-1 на Инертоне-Супер (0,125-0,16mm)(0V-210).

-12

Рабочая шкала электрометра 20*10 А.

Скорость протяжки диаграммной ленты 240 мм/час.

Расход газа-носителя азота 60 мл/мин.

Температура термостата колонки 150°С.

Температура испарителя 170°С.

Температура термостата детектора 200°С.

Вводимый обьем 3 мкл.

Нижний предел измерения 3 нг.

Время удерживания: при указанных условиях препарат дает два пика:

I-t ^4,7мин; II-t =11,5мин.

18

Для количественного определения измеряют площадь двух пиков в пробе и в стандарте (пики должны быть близки по величине).

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 3 мкл рабочих стандартов "б" и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (3 мкл) конечного экстракта пробы получают слишком большие пики, пробу разбавляют н-гексаном.

Обработку результатов анализа проводят по следующей формуле:

А * y₁ ‘

^J1 пр,

^SCT. ■ У ‘ У20

А- количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, нг;

S -- площадь или высота пика стандартного раствора препарата, вве-

СТ т

О

денного в хроматограф, мм (мм).

Бдр -плащадь или высота пика препарата в исследуемом растворе про-о

бы, мм (мм).

у<1 - общий объем пробы, мл.

у - обьбм экстракта, введенного в хроматограф, мкл.

^20~ °^^ьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

6. Техника безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с

органическими растворителями и токсическими веществами.

19