Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

29 июля 1991г.

* 6218-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛ0РФЛУАЗУР0НА (ЭЙМ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

1. Краткая характеристика препарата:

Хлорфдуазурон (ЭЙМ (ЦТА 11291Э):действующее начало-4“ (З-хлор-5-трифлу-орометил-2-пиридинкл-окси)-3,5-ДИХлорфенил~аминокарбонил--2, б-дифторбен-замид)- белый кристаллический порошок без запаха.Температура плавления с

разложением 228^0. Растворимость в воде при 20^0 не более 10 мг/л, слабо

растворяется в гексане,хлористом метилене, бензоле, хорошо растворим в ацетонитриле.

ЭЙМ аффективен против гусениц ^чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля.

Кишечное действие препарата более выраженно,чем контактное.ЭЙМ малотоксичен для млекогаггаюцихся. Острая оральная токсичность ЛД^ для мышей выше 7000 мг/кг,острая дермальная токсичность ЛД^ для крыс 2000 мг/кг.

Агрегатное состояние- аэрозоль.

т

ОБУВ ейма в воздухе рабочей зоны ‘0,25 мг/м Разработчики:Перцовский А.Л., Марусич Н.И.,Левошук Н.П., БелНИСГИ, Минск

2.Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента¹*).

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 нг.

Предел измерения в воздухе -0,01 мг/м^ (XX), 0,1мг/м^(ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций 0,01-1 млЛр(ЖХ), 0,1-1,0мгЛр (ГЖХ).

Определению не мешают наполнители технического препарата.

+

Граница суммарной погрешности измерения -15*.

3.Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79-

Сульфат натрия безводный, ч.,Г0СТ 4166-76.

Фильтры бумажные"синяя лента", ТУ 6-09-7678-77.

Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.

Рабочие стандартные растворы ЭЙМ -10,0(a);1,0(6):0,1 (в) мкг/мл готовят разведением основного стандартного раствора(0СР) ацетонитрилом;

а)    1мл 0СР до 10 мл ацетонитрилом;

б) 1 мл раствора "а"до 10 мл ацетонитрилом;

в)    1 мл раствора"б" до 10 мл ацетонитрилом;

Рабочие стандартные растворы "а"и"б" хранят в холодильнике не более 1 месяца, ратвор "в" не более 5 дней.

К методу ЖХ

Силасорб 5 мкм.

Водный раствор НС1-0,1%.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-3$^87.

К методу ГЖХ

113

Азот газообразный,ГОСТ 9293-74-

Хроматон-N-cynep (0,125-0,160 мм),с 3% 0V-210.

4- Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф советского производства "Милихром" со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.

Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76-

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74* вместимостью 50,100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные,0КШ 50-14/23ТО,ГОСТ 25336-82,вместимостью 30 мл.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-74* на 1,5,10 мл.

Микрошприц на 10 мкл, МИМО, ТУ Е-2. 833-024-

5- Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1л/мин аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента"-

Срок хранения проб в холодильнике не более 3 дней.

6-Проведение измерения

Бумажный фильтр,содержащий аэрозоль,помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона.Экстрагируют дважды.Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1мл ацетонитрила и хроматографируют.

Метод ВЭЖХ

Хроматограф жидкостной "Милихром".

Длина волны 254 нм.

Микроколонка 65 х 2.

Насадка колонки Силасорб C_1Q, 5 мкм (ЧФСР).

Элюент:ацетонитрил + водный раствор НС1 (0,1 И) в объемном соотношении 70:30.

Скорость элюирования 200 мкл/мин.

Поддиапазон чувствительности 0,2 А.

Вводимый объем 20 мкл.

Минимально детектируемое количество 2 нг.

Метод ГЖХ

Носитель - хроматон-N-супер (0,125-0,160 мм).

Неподвижная фаза 3X 0V-210.

Колонка стеклянная 1 м.

Скорость газа-носителя (азота) 50 мл/мин.

Температура колонки 220^С.

Температура испарителя 250°С.

Температура детектора 2Э0^С.

Вводимый объем    2    мкл.

Линейный диапазон детектирования 2-20 нг.

Минимально детектируемое количество 2 нг.

При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов,содержащих 2,5,10,20 нг препарата,а затем такой же объем пробы.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора.высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.

115

7*Расчет концентрации

Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле:

a .v. V_P

ст d

X- соде ржа нио ЭЙМ в пробе, мгЛг*;

С-количество препарата в хроматографируемом объеме стандартного раствора , нг;

Н -высота пика стандартного раствора,мм;

СТ

Н-высота пика пробы,мм;

-общий объем анализируемого экстракта,мл;

V-хроматографируемый объем пробы ,мкл;

Vg-объем воздуха «отобранный для анализа и приведенный к нормальным условилм,л.

8.Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами-

116