Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено” Минздравом СССР “29" июля 1991 г. N6213-91.
Методические указания по определению флюглихофена в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
1. Вводная часть.
Сатис, 18% с.п. (триасульфурон, 6% + фторглихофен, 12%). ф. ”Сиба", Швейпария.
Флюгликофен.
2-этокси-2-оксоэтил-5-[2-хлор-4-(трифторметил)фенокси]-2-ннтро бензоат(ИЮПАК).
J,x ^CO^CC^CH^
рзс —-no2
CISH13CIF3N.07
М.м. 447,7-5.
Рыжевато коричневые кристаллы, температура плавления 48-55* С, растворимость в воде 0,6 мг/л( растворимость в н-гексане 1г/100 г (при 20° С), з большинстве органических растворителей 50 г/100 г. При применении препарат может находиться в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
Характеристика триасульфурона и метод измерения его концентраций в воздухе рабочей зоны приведены а методических указаниях, утвержденных за N6168-91.
Сатис рекомендован в качестве гербицида в борьбе с однолетними двудольными сорняками, з том числе устойчивыми к 2,4-Д на пшенице, при норме расхода 100-150 г/га в фазу кущения культуры.
Фдюгликофен является умеренно токсичным препаратом. Оральная ЛД50 для крыс 5000 мг/кг. Дермальная 1333 мг/ кг. Раздражение кожи и глаз отсутствует.
3 почве разлагается быстро. Период полураспада 14 дней.
Разработчики: Письменная М.Б., ВНИИГИНТОКС. г.Киев.
100
2. Методика определения,
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Определение основано на анализе основного компонента - флюгликофена методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) на неподвижной фазе 5% SE-30 с детектором по захвату электронов.
2.1.2. Избирательность метода.
Рекомендуемые условия ГЖХ позволяют избирательно определять флюг-лихофея в присутствии хлорорганичесхих, фосфорорганичесхих пестицидов, производных симмтриазина и карбаминовой кислоты.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 нг.
Предел измерения в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,00005 мг/ м° .
Диапазон измеряемых концентраций 0,00002 мг/м -10 мг/м .
Гранила суммарной погрешности измерения сЬлюглихосЬена в воздухе методом ГЖХг 15,9%.
2.2. Реактивы и растворы.
Фильтры “синяя лента”.
Ацетон* чда., ТУ 6-09-3313-86.
Неподвижная фаза - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 (в баллоне с редуктором).
Флюгликофен (98%).
2.3. Приборы и посуда.
Газовый хроматограф серии “Цвет” или аналогичный с ДЭЗ (ДПР).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
Михропшриц на 10 мкл.
Секундомер.
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-82.
Фильтродержатели, диаметр 6-8 см.
Весы аналитические В Л А-200.
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-IM. ТУ 20-11-917-74 .игл аналогичный с набором колб емк. 25, 50. 100 мл.
Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл. ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор, хранение и подготовка проб.
Воздух со скоростью 2 л/мин оспирируют через помешенный з (зильгпо-держатель бумажный фильтр -синяя лента" в течение 30 минут. Отобоанные пробы могут храниться в холодильнике не более 3-х суток.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартных растворов.
101
Основной стандартный раствор флюгликофена (ОСР): 10 мгфлюгдикофе-на растворяют в L00 мл ацетона. (100 мкг/мл). Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
Рабочие стандартные растворы препарата 0,1-0*01 мкг/мл готовят разведением ОСР ацетоном.
2.6. Описание определения.
2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов.
Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в колбу или стакан и заливают 10-15 мл ацетона. Оставляют на 15 мин, периодически встряхивая, я сливают экстракт в колбу для отгонки растворителей. Затем экстрагируют из фильтра новой порцией ацетона. Объединенные ацетоновые экстракты концентрируют до -0,3 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45° С. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре, растворяют в L мл ацетона и 3 мхл вводят в газовый хроматограф.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Измерение проводят на хроматографе с ДЭЗ (ДПР).
Колонка стеклянная, длина I м, диаметр 3,5 мм.
Фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки 230е С, испарителя 250° С, детектора 260° С.
Скорость газа-носителя азота 65 мл/мин.
Скорость продувочного газа (ДПР) азота 150 мл/мин.
—12
Раоочая шкала электрометра 2.10
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
Объем вводимой пробы 1-3 мкл.
Время удерживания флюгликофена 3,7 мин.
Линейный диапазон определения 0,02-0,4 нг.
2.6.3. Обработка результатов анализа.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика.
Концентрацию флюгликофена (мг/м3) рассчитывают по формуле:
♦ Уст-Мпр. Упр
где :
Сет - концентрация флюгликофена а стандартном растворе, вводимом а хроматограф, мкг/мл:
Уст - ооъем стандартного раствора, заеденного s хроматограф, мкл;
Нет - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм; Нпр - высота пика исследуемого раствора, мм;
Va - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл:
Упр - конечный объем анализируемого экстракта, мл;
102
3. Требования техники безопасности.
Выполняются требования безопасности, рекомендуемые хзя работы с органическими растворителями и токсическими веществами.
ЮЗ
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
