Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°^ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

“Утверждено*' Минздравом СССР “29^е* июля 1991 г.

X 6211-91.

Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

I. Взодная часть .

Телл* 75% в.г. ф. "Сдоа", Шзейиария.

Примисульфурон - 2- [3-(4,6-бис (дифлуорометокси) -пиримидин-2-ал] -1-<2-метоксикар бошсд-фенидсульфоюьтЬмочезинаШЮ ПАК;. Примисульфурон относится :< группе с у л ьфо нил мо че з и н.

CiiHi2r4N'407S М.м. 486.34.

Телл предстазляет собой бесцветное кристаллическое зешестзо не имеющее запаха. Растворим а ацетоне, циклогексане, метилен хлориде.

Телл - гербицид, применяемый против многолетних злакозых сорнякоз а некоторых однолетних двудольных сорняков на посевах кукурузы з фазу 3-i листьев при норме расхода 30 г/га.

Примисульфурон относится < соеднетоксичным препаратам. Орхтьная Л2Ь'0 для крыс 5000 мг/кг. дермальная 2000 чг/ кг. Не наблюдается раздражения кожи у кроликов, небольшое раздражение слизистои глаз. Практически =е токсичен для рыб. птиц и дафнии.

Разпаботчики: Кошарновскаа Т.А., Гиренко Д.5.. ЗНИИГПНТОКС. г. гСиез.

26

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Прикшш метола.

Метол основан на определении телла газожидкостным метолом после концентрирования из зозлухл.

2Л.2. Метрологическая характеристика метола.

Предел измерения з анализируемом объеме пробы 2 мкг:

Предел измерения з зоздухе 0.02 мг/м⁵ Спои отборе 100 л);

Диапазон измеряемых концентраций 0,02-1 мг/ m^j Г ранила суммарной погрепшости л 20%.

2.2.    Реакт из ы а растзоры.

Телл (фирма “CIBA-GEIGY'*).

.Ацетон, ос.я., 9-5 ТУ 6-09-3513-86.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин, ч., ГОСТ 13647-78.

Бензол, ч., ГОСТ 5958-81.

2.3.    Приборы и посула.

Элехтроаспиратор хтя отбора проб, ТУ 64-1-862-77.

Посула мерная.. ГОСТ 1770-74.

Воронки химические. ГОСТ 8613-75.

Колбы конические 25. 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы грушевидные 25, 50 мл, ГОСТ 10394-74.

Ф илътродержатели.

Ротационный закуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74. Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип '⁴Цзет'\ газохром или лрл.

Микрошприцы на 10 мкл.

Колонха стеклянная хроматографическая, хтина 1 м, d=3 мм.

Фильтры бумажные “синяя лента'*, ТУ 6-09-1678-77.

2.4.    Отбор, хранение и подготовка проб.

Зозлух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помешенный в фильтро-лержатель бумажный фильтр “синяя лента'* в течение 20 мин. Экоменлуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят з холодильнике з течение 2-х суток.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1. Поиготовление стандартных растворов.

Основной стандартный раствор примисульфурона. содержащий 100 мкг/мл. готовят растворением 10 мг препарата з мерной колбе на 100 мл з ацетоне. Раствор хранят з холодильнике не более месяца. Рабочие растворы телла 2-10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растзоры а холодильнике не более 5 дней.

2.6.    Описание определения.

27

2.6.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колоу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновые экстракты, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1-0,5 мл при температуре бани не зьппе 35° С. Далее проводят определение методом ГЖХ.

2.6.2.    Получение производных.

Удаляют остаток растворителя в токе воздуха. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторухсусного ангидрида и 10 мхл пиридина. Выдерживают приготовленную смесь в течение 30 мин..посте чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Посте разделения фаз 5 мкл бензольного стоя зводят в хроматограф.

2.6.3.    Устовия хроматографирования.

Хроматограф с ДПР.

Колонка стеклянная, длина 2 м, d- 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW (0,16-0,20).

Неподвижная фаза - 5% ХЕ-60.

Температура испарителя - 230° С.

Температура детектора - 250° С.

Температура колонки - 150° С.

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку).

Скорость газа-носителя - 150 мл/мин. (на продувку).

Вводимый объем - 5 мкл.

Время удерживания фгорпроязводного телла - 5 мин. 6 сек.

Минимально детектируемое количество - 1 нг.

2.6.4.    Обработка результатов анализа.

Расчет концентрации препарата (мг/м³ ) в воздухе проводят по формуле: Л. У.Нпо

^К~И_стУ\.У20

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества при условии, тго пики близки по величине и о пределе mte ведется в диапазоне линейности детектора.

А - количество стандартного раствора препарата, заеденное а хроматограф.

мкг.

Нет - высота пика стандартного раствора, мм;

Нпр - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;

V    i - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

V    - общий объем анализируемого экстракта, мл;

V^o - объем воздуха, отобранный хая анализа. приведенный к нормальным условиям, л.

3. Требования техники безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые празила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими зешестзами.

2*9

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.