Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

Купить МУ 6199-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика измерения концентраций тебутиурона в воздухе рабочей зоны

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы, растворы, материалы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор проб воздуха

     2.5. Подготовка к определению

     2.6. Описание определения

     2.7. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

Алфавитный указатель

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.07.1991УтвержденМинздрав СССР
РазработанВНИИГИНТОКС
РазработанЛенинградский НИИ Лесного хозяйства
ИзданЦентр научно-технической информации, пропаганды и рекламы1997 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25

Москва

Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссии

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

СОДЕРЖАНИЕ:

1.    Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91 г. № 6264-91     стр.5

2.    Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.

29.07.91 г. №6152-91     9

3.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -

1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6161-91     16

4.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-

1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6159-91     21

5.    Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.

29.07.91    г. № 6230-91     27

6.    Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6156-91     33

7.    Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    №6179-91     36

8.    Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6178-91     40

9.    Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6171-91     45

10.    Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6236-91     51

11.    Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.

29.07.91    г.    № 6277-91     54

12.    Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6199-91     57

61

13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91 г. №6234-91

14.    Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.

29.07.91    г.    №6168-91     65

15.    Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6240-91     70

16.    Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91    г.    № 6235-91     73

17.    Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

18. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой


29.07.91    г.    №6266-91     77

соли в воде методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6167-91     80

19.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. №6170-91     87

20.    Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г. № 6276-91    ............................................ 94

21.    Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6244-91    ............................................ 97

Алфавитный указатель.     106

4

Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991 г.

№6199-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕБУТИУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Краткая характеристика препарата.

Торговое название: Спайк.

Фирма производитель: Дау-Эланко (США).

Действующее вещество: тебутиурон - N -/5-трст-бутил-1,3,4 - тиадиазолил-2/-М N1 -диметилмочевина.

Структурная формула:

СНз

(СН

I

-N-CONHCH3

Эмпирическая формула: C9H16N4OS.

Молекулярная масса: 228,3.

Белое кристаллическое вещество. Тпл 161,5-164° С.

Растворимость при 25° С (г/л): в воде - 2,3, в ацетоне - 70, в ацетонитриле - 60, в гексане -

6,1, в метаноле - 170, в метилцеллозольве - 60, в хлороформе - 250. Давление паров при 25°

С - 2 х 1(Н> мм рт.ст.

Выпускается в виде 80% смачивающегося порошка, среднетоксичен. ЛД50 (мг/кг): для крыс 644, для мышей 579.

Применяется в качестве гербицида и арборицида.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3 .

2. Методика измерения концентраций тебутиурона в воздухе рабочей зоны.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на газохроматографическом определении трифторуксусного производного тебутиурона с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Разработчики: Маслаков С.Е., Басова Ю.Г., Сабуров Г.Г., Крутикова Л.Н., Бороздина Л.К., Петрова Р.К., Ленинградский НИИ лесного хозяйства, Сергеев С.Г., г. Киев, ВНИИГИНТОКС.

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр “синяя лента”, этанол).

2.1.2.    Избирательность метода.

Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, раундап, глюфосинат, велпар) определению не мешают.

2.1.3.    Метрологическая характеристика методики.

Предел измерения 0,1 нг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе 0,017 мг/м3 (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измерения концентраций 0,017-0,830 мг/м3 .

Граница суммарной погрешности ± 21%.

2.2.    Реактивы, растворы, материалы.

Бензол, чда, ГОСТ 5955-75.

Этанол 96%, ТУ 6-09-1710-77.

Хлороформ,хч, ТУ 6-09-4263-76.

Трифторуксусный ангидрид, ч, ТУ 6-09-4135-75.

Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.

Фильтры бумажные, беззольные, “синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77.

Стандартные растворы тебутиурона в бензоле с содержанием 50 и 10 мкг/ мл. Хранение в холодильнике до трех месяцев.

2.3.    Приборы и посуда.

Весы аналитические, ВЛР - 200 г, ТУ 25-06-1131-75.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-77.

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) марки “Цвет”, “Газохром” или аналогичный.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-2917-74.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.

Мнкрошприцы МШ-10 М, ТУ 2.833.106.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1.

Колбы мерные емкостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.

Стеклянные палочки.

Колбы грушевидные емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные, емкостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Холодильник обратный, ГОСТ 25336-82.

2.4.    Отбор проб воздуха.

Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 2-3 л/мин аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр “синяя лента”. Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в холодильнике в закрытых бюксах в течение 10 дней.

Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых содержит 5 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытой таре в холодильнике в течение 10 дней.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартных растворов тебутиурона.

Стандартный раствор тебутиурона с содержанием 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг тебутиурона в бензоле в мерной колбе на 100 мл.

Для приготовления стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл в мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл и доводят до метки бензолом.

2.5.2.    Приготовление стандартных растворов трифторуксусного производного тебутиурона.

В круглодонные колбы емкостью 50 мл помещают 0,1; 0,2; 0,5; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/ мл и 0,4; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл. При необходимости добавляют бензол так, чтобы общий объем раствора составил 1 мл. Вносят 1 мл трифторуксусного ангидрида. Присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60° С в течение полутора часов. После окончания реакции выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида. Остаток растворяют в 1 мл бензола. I мкл полученного растовра вводят в испаритель хроматографа.

2.6.    Описание определения.

2.6.1. Экстракция и получение производного.

Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 15 мл по 2-3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотительный раствор так же переливают из поглотителей в отгонную колбу. Поглотители промывают этанолом трижды порциями по 5 мл. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40° С. Остаток растворяют в 1 мл бензола, добавляют 1 мл трифторуксусного ангидрида, присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60° С в течение полутора часов. Затем выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида, остаток растворяют в 1 мл бензола и 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.

2.6.2*. Условия хроматографирования.

Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой (1200 х 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3% OV-17. Температура термостата колонки 185" С, испарителя 200° С, детектора 250° С. Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) 60 мл/ мин. При данных условиях время удерживания производного тебутиурона составляет 7,0+ 0,05 мин.

Второй вариант условий хроматографирования: стеклянная колонка (1800 х 2 мм), заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,2-0,25 мм) с 5% SE-30. Температура термостата колонки 220° С, испарителя 230° С. Скорость потока газа-носителя - азота высокой чистоты 60 мл /мин. Время удерживания производного тебутиурона при данных условиях составляет 9,12+ 0,10 мин.

Скорость протяжки диаграммной ленты 0,25 см/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 0,1-50 нг.

Объем раствора, вводимый в хроматограф 1 мкл.

2.7.    Обработка результатов анализа.

Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/м3 производят по формуле:

59

X= G . Snp Sct . V20

где:

G - количество тебутнурона в 1 мл стандартного раствора трифторацетильного производного тебутиурона, мкг;

Snp, Sct - площадь хроматографического пика на хроматограмме исследуемого и

стандартного растворов соответственно, мм2 или мкв.с;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям^.

3. Требования безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

60

Алфавитный указатель

стр.

1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн

- 9

2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин

- 16.21

3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл

-5

4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл-

бензо л сульфамид

- 45

5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл-

бензолсульфамнд калиевая соль

- 45

6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2

- 65

7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо-

ннлмочевнна

- 70

8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс

- 36.40

9. Амбиол

-5

10. Аминопиримнднн

-9

И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир

-27

12. Анкор-5

-45

13. Анкор-85

-45

14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза

- 16,21

15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир

-27

16. Днннконазол

- 33

17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол

-51

18. Каскад

-73

19. Ленок

- 80.87

20. Люцис

- 36.40

21- ММП

-51

22. Номолт

-61

23. Павстим

-54

24. Препарат-1

- 80.87

25. Соналан

-97

26. Спайк

-57

27. Суми-8

-33

28. Тсбутиурон

-57

29. Тефлубензурон

-61

30. Тиолон

-65

31. Утнур

-70

32. Флуфеноксурон

-73

33. Фосфитов смесь

-77

34. Фумар

- 27

35. Хардин

- 80.87

36. Хлорсульфурона калиевая соль

- 80.87

37. Экостим

-94

38. Эталфлуралнн

-97

39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза

-77

106