Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВО

ОХРАНЕНИЯ СССР

29 ИКШЯ 1991-Г.

* 6135-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИТУСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ,

Титус - N [ (4.6~ диметоксшшримидтт- 2жл) аминокарбонилJ-9 -(этил-сулъфонил)-2- пиридинсульфамвд -применяется как гербицид для ячменя.

Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее

запаха; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне .ацетонитриле

ОБУВ титуса в воздухе рабочей зоны 1,5 мг/м^.

I.Характеристика метода

Метод основан на определении тятуса газожидкостным методом после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с Концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы 9 нг.

Предел измерения в воздухе 0,02 мг/м?(при отборе 100 л).

т

Диапазон измеряемых концентраций 0,02-1 мг/м .

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Разработчики: Кошарновская Е.А. Гиренко Д.Б. ВНШГИНТОКС, Киев

Граница суммарной погрешности -2ОХ.

2. Реактивы.растворы,материалы

Титус (фирма "Дшон")

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ос.ч. 9-5 ТУ 6-09-3513-86.

Трифегоруксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135~75.

Пиридин, ч.* ГОСТ 13647-78.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Основной стандартный раствор титуса содержащий 100мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.Рас-твор хранят в холодильнике но более месяца. Рабочие растворы титуса 2-10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

3.    Приборы, аппаратура, посуда

Электрореспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.

Посуда мерная по-ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82, вместимость!) 50,100мл.

КОлбы грушевидные,ГОСТ 25336-82.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель ИТ-1М, ТУ 25-11-917-74.

Хроматограф с детектором по захвоту электронов (тип "Цвет", газохром или др.).

Микрошприцы на 10 мкл.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м» внутренним диаметром -3 мм.

4-Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через помещенный в фильтро-держатель бумажный фильтр "синяя лента" в течении 20 минут.Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.

5.Проведение измерения

Бумажный фильтр из фильтро держа теля переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа.Встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный екстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 -0,2 мл при температуре водянной бани не выше 40%. Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды. Интенсивно встряхивают в течо-ниие 2 мин. Водную фазу отбрасывают, хлороформную - упаривают досуха; сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф.

Одновременно с пробой готовят и фторируют трифторуксусным ангидридом контрольную пробу и стандартные растворы титуса с концентрацией 10мкг/мл, 5мкг/мл, Змкг/мл.

6-Условия для хроматографирования

Хроматограф с ДЭЗ.

Колонка стеклянная, длина 1 w.,d-Змм.

Носитель - хрома тон N-AW (0,16-20мм) с Ъ% ХЕ-60.

Температура испарителя -250%, детектора-250%, колонки -180%.

89

Скорость газа-носителя -55 мл/мин (через колонки);150 мл/мин (на продувку).

Вводимый о бьем -- 4 мкл.

Время удерживания фторопроизводного титуса -первый пик -7 мин 48с

второй пик -27 мин

Минимально детектируемое количество 9 нг

7.Расчет концентрации

Расчет концентрации^ препарата (мг/м^)в воздухе проводят по

формуле:    ^A*^Vl"^Snp

" ^Sc^^7v20~

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора. к- количество стандартного препарата, введенного в хроматограф,кг;

S - площадь пика в исследуемом растворе, мм²;

Зст.~ площадь пика стандартного раствора препарата,мм²;

V.J- объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

V - общий объем анализируемого экстракта,мл;

V_?0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

8.Требования безопасности

Выполняютил а соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэиидучреждений системы М3 СССР" Jf 2255-81 от 20.10.81 .

90

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134