Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°^ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

“Утверждено" Министерством здравоохранения СССР “29" июля 1991 г.

N6184-91.

Методические указания по определению хлортолурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

1. Вводная часть.

Дяхурая, 80% с.п. ф. "Саба", Швейцария.

Хлортолурон. (Х-0-хлор-4-метилфенил)-^,^-диметилмочезина) - гербицид, применяющийся против однолетних двудольных я хтаковых сорняков.

CL

\

Эмпирическая формула C10HL3ON2O

Молекулярная масса 212,54.

Белое кристаллическое зещестзо с Тпл. 147-148° С. Растворимость в воле при 20-25° С - 10 мг/л. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. особенно хорошо в ароматических хлоруглеводородах.

Дикуран рекомендуется з качестве гербицида хтя борьбы с сорными растениями, з том числе устойчивыми к 2.4 - д* в посевах озимой пшеницы при норме расхода 1,5-2,0 кг/га и ма ка масличного, мачка желтого, подорожника блош-ного при норме расхода 2-4 кг/га.

Хлортолурон малотоксичен: ЛД50 хтя крыс > 10 г/кг, обладает слабой кожнорезорбтивной токсичностью.

Период полураспада около 30 дней. X началу уборки остатки пестицида з почве и растительности не обнаруживались.

В странах Западной Европы ДОК з продуктах питания 0.05-0.1 мг/кг.

Разработчики: Демченко В.Ф., Давидюк Е.И.. ВНИИГИНТОКС, г. Киез.

69

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Методика основана на улавлизанни препарата из паровой и аэрозольной фазы зоздуха на фильтры “синяя лента*’ (аэрозоль) я поглотительный раствор (пары), гидролизе проб, получении производного дик урана и измерении массовой доли препарата в пробах воздуха методом газожидкостной хроматографии с помощью детектора по захвату электронов (постоянной скорости рекомбинации).

2Л.2. Избирательность метода.

Метод избирателен в присутствии стойких глобальных загрязнителей атмосферы типа ДДТ.

Среднее значение

определения (%) 88 91 Стандартное отклонение (%) 4,5 4,2 Относительное стандартное отклонение (%) 2,3 2,2 Доверительный интервал (3: %) 7,9 7.6 Относительная погрешность измерений (и %) 8,9 8,2

Предел

обнаружения (мг/м³)    0,0003

2.2.    Реактивы и растворы.

Азот (особой чистоты), ГОСТ 9293-74.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72. н-Гексан, ч.. ГОСТ 6-09-3375-78.

Кислота серная, ч.. ГОСТ 3118-77.

Натрия бикарбонат, ГОСТ 2156-76.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77.

Натрия сульфат безводный fпрокаленный). ГОСТ 4166-76. Пепотормасляннын ангидрид.

Хроматон N-AW-HMDS «0.16-0,20) с5% SE-30. ЧССР.

2.3.    Приборы и посуда.

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс, ТУ 64-1-2451-78.

70

Испаритель ротационный ИР-1М. ТУ 15-11-917-75.

Установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-70.

Ф лльтр о л е р:катели.

Хроматограф газожилхостной серин “Цвет” или другой марки с ДПР.

Колонка насадочная стеклянная (1 м х 3 мм).

Воронки делительные. ГОСТ 8513-75.

Воронки конические, ГОСТ 8613-75.

Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.

Колбы грушевидные со шлифом, ГОСТ 10864-72.

Колбы мерные, ГОСТ 22524-77.

2.4.    Отбор, хранение и подготовка проб.

Воздух со скоростью 1 л/мин з течение 30 мин пропускают через филыр “синяя лента” и дрексельаую склянку с 50 мл поглотительного раствора (зода-адетон 4:1). Поглотительный раствор затем переливают в делительную воронку на 250 мл, дрексель ополаскизают 20 мл хлороформа, который также смывают в воронку, посте этого производят передкстрахшно дикураяа в хлороформ. Операцию повторяют еше 2 раза. Экстракт пробы высушивают сульфатом натрия, При необходимости пробы можно сохранять в холодильнике в течение 10 дней з герметично закрытой посуде.

2.5.    Подготовка к определению.

2-5.1. Приготовление стандартного раствора.

Стандартный раствор производного дикураяа в н-гексане с массовой долей 0,5 мкг/мл.

2.5.2. Приготовление растворов.

Поглотительный раствор (смесь дисгиллированной воды с аыетоном з объемном соотношении 4:1).

50% водный раствор гидроокиси натрия (200 г гидроокиси растворяют в 200 мл дистиллированной воды).

1% водный раствор бикарбоната натрия (1 г бикарбоната натрия растзоря-ют в 99 мл дистиллированной золы).

2.6.    Описание определения.

2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов.

Отдельные экстракты проб воздуха з хлороформе (аэрозоль и парьо упаривают на ротационном испарителе при 50° С до I - 2 мл и затем в токе азота или сжатого воздуха. К сухому остатку пробы аккуратно пипеткой приливают 3 чл концентрированной серной кислоты, смачивая ею внутреннюю поверхность колбы, закрытую пробкой колбу оставляют на 30 мин. Спустя 20 мин з колб'. лриливают50 мл дистиллированной воды и затем 8 мл 50% раствора гидроокиси натрия. Содержимое колбы осторожно перемешивают, и охлаждают.

После охлаждения водный раствор пробы переносят в делительную bodohkv на 250 мл. Колбу ополаскивают 20 мл н-гексана и. спив его в зоооику. производят переэкстракпию препарата в органический растворитель. Операцию повторяют еше 2 раза, беря по 10 мл н-гексана.

71

Гексановый экстракт высушивают сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе при50^д С до небольшего объема а затем в токе азота досуха.

2.6.2.    Получение производных.

Сухой остаток растворяют в 5 мл н-гексана и, добавляя 5 мкл пеятафтор-масляного ангидрида, содержимое перемешивают. Через 5 мин в колбу прили-вают 20 мл 1 % бикарбоната натрия и, закрыв ее притертой пробкой, содержимое взбалтывают в течение 1-2 мин. Гексан отделяют в делительной воронке и. высушив сульфатом натрия, упаривают до 1 мл.

Производное дикурана (в качестве стандарта) получают аналогичным путем.

2.6.3.    Условия хроматографирования.

Из образца пробы в н-гексане, сконцентрированной до 1 мл, аликвотную часть (5 мкл) вводят в газовый хроматографе ДПР(с:ерии “Цвет ЮСГ, ”Цвет 500" и других марок) и проводят анализ при следующих условиях хроматографического режима: неподвижная фаза - хроматон N-AW-HMDS (0,16-0.20) с 5% SE-30 (размер стеклянной колонки 1 м х 3 мм); Т дет. 240, Т исп. 210, Т кол.

130° С; шкала электрометра 20.10^-1" А; подача газа-носителя 50 мл/мин, поддувкя - 150 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч. Время удерживания производного дикурана 6 мин 55 с.

Для повышения предела обнаружения дикурана в пробе воздуха параллельные пробы можно объединить.

2.6.4.    Обработка результатов анализа.

Расчет содержания хлортолурона в воздухе проводится в паровой фазе и аэрозоле раздельно по формуле:

3 _A-h2* V

А - концентрация препарата, введенная в хроматограф из стандартного раствора, нп

hi - высота выходного сигнала стандарта, мм; hi - высота выходного сигнала пробы, мм;

V - объем раствора'пробы, используемый хтя анализа, мл; v - объем пробы, введенный з хроматограф, мкл;

Р - объем отобранной пробы воздуха, л.

3. Требования техники безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, кислотами, щелочами, токсичными веществами и электрооборудованием.

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.