Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР н 29 и июля    1991г.

$ 6182-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМПРОПИЛАТА (НЕОРОНА) В ВОЗДУХЕ

Краткая характеристика препарата Вромпропилат (неорон) - изопропиловый эфир 4, 4- дибромбензиловой кислоты: броищюпилат применяется в качестве инсекто-акарицада в садах и на хлопчатнике.

С00СН(СНз)₂    ^С17^Н16°3^Вг2

ОН

Технический препарат - твердое вещество кремового цвета. Давление паров 5,5*Ю~^ 1ял.рт.ст. Т пл. 77° С. Растворимость в воде 1 г/л при 20°С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Стабилен при высокой температуре. Нестоек в кислой и щелочной среде; в нейтральной сохраняется более 3-х лет.Технический препарат содержит 937 действующего вещества.Выпускается в форме 25-50У. концентрата эмульсии.

Относится к малотоксйчным соединениям ДЦ^₀ для крыс 1,5-5 г/кг.

Резко выражены кумулятивные свойства.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,4 мг/м .

Разработчики:Демченко В.Ф.,Давидюк Е.И. ,ВНИИГИНТОКС,Киев.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ).

Отбор проб производится с концентрированием на бумажных фильтрах “синяя лента¹* и гексане.

Нижний предел измерения в хроматографируемой пробе 0,3 нг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м^ (при отборе 15 л воздуха).

Измерению не мешают ХОП (ДЦТ.ГХЦГ) и ФОП.Может мешать метоксихлор. Суммарная погрешность измерения не превышает -20'/.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф серии "Цвет*¹ с детектором по захвату электронов (постоянной скорости рекомбинации).

Колонки хроматографические стеклянные, 1 мхЗмми2мхЗ мм. Аппарат для встряхивания АБУ-6с,ТУ 64-1-2451-78.

Баня водяная,ТУ 64-1-2850-76.

Весы аналитические типа ВЛР 200,ГОСТ 2440-80.

Испаритель ротационный ИР-1М,ТУ 25-11-917-76.

Установка компрессорная,ТУ 64-1-2985-78.

Электроаспиратор.

Воронки конические,ГОСТ 25336-82.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные на шлифе,ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74.

Микропипетки,ГОСТ 20292-74,вместимостью 0,1 мл.

Микрошприц типа МИМО,ТУ 583-833-024.

Пипетки мерные,ГОСТ 20292-74.

11

Склянки Дрекселя,ГОСТ 25336-82.

Фильтродержатели.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74.

Реактивы и растворы

Дзот (особой чистоты),ГОСТ 9293-74.

н-Гексан,ч. ,Г0СТ 6-09-3375-78.

Натрия сульфат безводный,х.ч. (прокаленный),ГОСТ 4166-76.

Фильтры обе з золе иные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-86.

Хроматон N-AW-НМДЗ (0,16-0,20 ми) с 5Х SE-30.4CCP.

Хрома тон K-AW-НВДЗ (0,16-0,20 мм) с 1,5/. 0V-17 и 1,95Х QP-1.

Стандартный раствор бромпрошклата (неорона) в н-гексане с массовой долей 1 мкг/мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин в течение 15 мин пропускают через последовательно соединенную систему фильтродержатель с фильтром "синяя лента "-дрексельная склянка с 100 ил н-гексана - алектроаспиратор. Подготовка проб,отобранных на фильтр и н-гексан (из аэрозоля и паровой фазы воздуха) проводятся раздельно.Отобранные образцы»помещенные в герметичную стеклянную посуду (биксы,пробирки со шлифом или др.) при необходимости могут сохраняться в холодильнике в течение месяца.

Проведение измерения

Препарат из фильтров извлекают н-гексаном.Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью на 100 мл,заливают 50 мл н-гексана и встряхивают в течение 15 мин.Гексановый экстракт фильтруют через воронку с

12

прокаленным сульфатом натрия в грушевидную колбу со шлифом вместимостью на 250 мл.Фильтр промывают еще 10 мл н-гексана и присоединяют к окстрак ту.

Поглотительный раствор н-гексана,содержащий препарат.переносят в ту же груше видную колбу. Посуду, в которой содержался поглотительный раст вор.ополаскивают 10 мл н-гексана и присоединяют его к основной части экстракта в выпарительной колбе.Объединенный раствор упаривают на ротационном испарителе при 50-60^С досуха.К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана.Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки обмывают растворителем.В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб

Насадка колонки Хрома тон N-AW-НЦДЗ (0,16-0,20 мм) с 5Х SE-30. Колонка длиной 1 м.внутренний диаметр 3 мм.

Температура термостата колонки

Температура испарителя Температура детектора

Скорость потока газа-носителя,азота 50 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.

—1 ?

Рабочая шкала электрометра 20.10 А.

Абсолютное время удерживания бромпропилата 5 мин.10 сек. Объем вводимой пробы 2 мкл.

Нижний предел детектирования 0,3 нг.

Для идентификации выходных сигналов бромпропилата и определения

его концентраций в анализируемой пробе используют стандартный раствор бромпропилата с массовой долей химически чистого вещества в н-гексане 1 мкг/мл.Минимально детектируемое количество препарата 0,3 нг.Время

удерживания - 5 мин 10 с.

^еятификация бромпропилата на неподвижной фазе с 5У SE-30 может быть затруднена при наличии в воздухе примесей метоксихлора,поскольку его время удерживания достаточно близко к неорону (5 мин 25 с)-Поэтому для селективного разделения и надежности идентификации этих соединений,их анализ можно проводить на неподвижной фазе с'1,5У. 0V-17 и 1,95/! QF-1 (колонка 2 м х 3 мм).Время удерживания бромпропилата при этом варианте хроматографического анализа в тех же условиях рабочего режима составляет 24 мин 40 с,метоксихлора - 30 мин 02 с.Нижний предел обнаружения бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха 0,05 мгЛр.

Расчет концентрации

Расчет содержания бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха проводится раздельно по формуле:

A. hg. V

X мг/м^=- .где

^h1* ^V1‘ ⁷20

А-концентрация бромпропилата, Введенная в хроматограф из стандартного раствора, нг;

hj-высота выходного сжинала стандарта,мм; hg-высота выходного сигнала пробы,мм;

V-обьем раствора пробы,используемый для анализа,мл;

V-j-объем пробы,введенный в хроматограф,мкл;

^20”°^^{ьем от}°6Р^анной пробы воздуха,приведенный к нормальным условиям,/». Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями,электрооборудованием,токсичными веществами.

14