МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25

Москва

Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссии

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

Утверждено Министерством здравоохранения СССР "29” июля 1991 г.

№6179-91.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 1Ч-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЛЮЦЕРНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

1. Краткая характеристика препарата.

Торговое название: Люцис.

Люцис - комплекс N- оксида-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием-композиционная смесь в соотношении 99: 1 соответственно.

Производитель препарата: Молдова.

Структурная формула комплекса N - оксид^-2,6-лутидина с янтарной кислотой:

М.м. 241,24.

Эмпирическая формула CnHisNOs.

Содержание основного вещества - 99,8%.

Растворимость - легко растворим в воде, спирте.

Молибденовокислый аммонии по структурной формуле:

(N Н4 )бМо7 О24 . 4Н2 о    М.м.    1236,0

Содержание основного вещества - 99,9%.

Растворимость - вода.

ОДК в почве 0,01 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/кг, МДУ в продуктах - не допускается.

Люцис рекомендован для применения в качестве регулятора роста растений путем опрыскивания.

Расход рабочего раствора 300 л/ra, концентрация 0,001%.

Препарат устойчив в течение года при соблюдении условий хранения.

2. Методика определения остаточных количеств люциса в воде, почве, зеленой масе люцерны методом тонкослойной хроматографии.

Разработчики: Николаенко Т.К., Гиренко Д.Б., Шмигидина А.М., Рева Н.И., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.

2.1. Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на получении ГЧ-окси-2,6-диметил пиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Минимально детектируемое количество - 0,07 мкг.

Диапазон определяемых концентраций:

вода - 0,0006 - 0,05 мг/л почва - 0,01 - 0,3 мг/кг люцерна - 0,005 - 0,3 мг/кг.

Среднее значение определения: вода * 83 - 98% почва - 78 - 89% люцерна - 90 - 95%.

Граница суммарной погрешности,%: вода -±11,0 почва -± 14,0 люцерна - ± 12,0.

2.2.    Реактивы, растворы и материалы.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78.

Гидроксид калия СТЕВ 1439-78 (УССР).

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-78.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.

Алюминия окись.

Хроматографические пластинки “Силуфол” UV 254 ЧССР, размер 150х 150 и 200 х 200 мм.

2.3.    Приборы, посуда и аппаратура.

Весы технические.

Весы аналитические 2 кл, ГОСТ 19401-74.

Колбы плоскодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 10054-75.

Колбы круглодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 9737-70.

Колбы остродонные на 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические на 50 и 100-мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные 8-2-1; 8-2-2; 8-2-5; 8-2-10, ГОСТ 20292-74.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20-292-74.

Микрошприц на 10 мкг и 1 мкг МШ-20.

Пробирки конические, градуированные на 5 мл, ГОСТ 1770-74.

Стеклянный фильтр ХУ-1 пор.41, ГОСТ 20292-74.

Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75.

Колонка стеклянная, ГОСТ 23932-79.

Электроплитка, ТУ 92-275-76.

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33, или аналогичный.

37

Хроматоскоп.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Воронки химические, ГОСТ 10396-65.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 23-11-317-33.

Чашки фарфоровые.

Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.

2.4.    Отбор проб.

Пробы для анализа отбираются в соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов”, утвержденными Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР от 21.08.79 за № 2051-79.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Подготовка пластинок и хроматографической камеры.

Подготовить пластинки “Силуфол” UV 254 размером 5x10.

Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5-0,7 см.

2.5.2.    Приготовление стандартных растворов.

Стандартные растворы люциса в этиловом спирте. 0,1 г люциса переносят и растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см³. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг), 0,0001% (0,001 мкг/л) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг);

0,1 (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг).

Растворы хранятся в холодильнике 5-7 дней.

2.6.    Проведение определения.

2.6.1.    Экстракция и очистка экстрактов.

2.6.1.1.    Вода.

150-200 мл воды подщелачивают гидроксидом калия (натрия) до pH 7,5-8. Переносят в делительную воронку через бумажный фильтр. Смывают колбу и одновременно фильтр водой (2 раза по 2 мл). Экстрагируют бензолом (3 раза по 10 мл). Фильтруют бензольный раствор через окись алюминия (колонка 50 х 15 мм), промывают колонку 2 мл бензола. Объединяют с фильтратом и упаривают в остродонной колбе до объема 0,2-0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Радом наносят такие же объемы стандартных растворов, содержащие 0,05-0,2 мкг люциса.

2.6.1.2.    Почва.

20-25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50-60 мл подщелоченной дистиллированной водой (pH 7,5-8,0), встряхивают несколько минут и оставляют на 16-18 часов (на ночь). Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву водой по 10 мл 2 раза, объединяют с экстрактом, переносят в делительную воронку через воронку с бумажным фильтром, смывая колбу и воронку 2 мл воды, и экстрагируют люцис бензолом (3 раза по 5 мл). Экстракт фильтруют через окись алюминия и переносят в остродонную колбу. Упаривают до объема 0,2-0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.

2.6.1-3. Растения люцерны.

20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 100 мл подщелоченной воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют и проводят определение как в почве.

2.6.2. Условия хроматографирования.

Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, в качестве которой служит смесь бутанол-1: уксусная кислота и вода (7:3:1). Когда растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают и помещают на водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. После удаления растворителя просматривают пластинку под хроматоскопом. Люцис обнаруживается в виде фиолетового пятна на светлом фоне R г=0,48.

2.7. Обработка результатов анализа.

Количественное определение люциса проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания люциса в анализируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы.

Содержание препарата в пробе, мг/кг расчитывают по формуле:

Х= A. Si. 1000 S,.P

где:

А - содержание препарата в стандарте, мкг;

Si - площадь пятна стандарта, мм² ;

Si - площадь пятна пробы, мм² ;

Р - масса пробы, взятой на анализ, г.

3. Требования безопасности.

Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.

39

Алфавитный указатель

стр.

1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн - 9 2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин - 16.21 3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл -5 4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- бензо л сульфамид - 45 5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- бензолсульфамнд калиевая соль - 45 6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 - 65 7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- ннлмочевнна - 70 8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс - 36.40 9. Амбиол -5 10. Аминопиримнднн -9 И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир -27 12. Анкор-5 -45 13. Анкор-85 -45 14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза - 16,21 15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир -27 16. Днннконазол - 33 17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол -51 18. Каскад -73 19. Ленок - 80.87 20. Люцис - 36.40 21- ММП -51 22. Номолт -61 23. Павстим -54 24. Препарат-1 - 80.87 25. Соналан -97 26. Спайк -57 27. Суми-8 -33 28. Тсбутиурон -57 29. Тефлубензурон -61 30. Тиолон -65 31. Утнур -70 32. Флуфеноксурон -73 33. Фосфитов смесь -77 34. Фумар - 27 35. Хардин - 80.87 36. Хлорсульфурона калиевая соль - 80.87 37. Экостим -94 38. Эталфлуралнн -97 39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза -77

106