Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено” Министерством здравоохранения СССР “29" июля 1991 г.
N6175-91
Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
1. Вводная часть.
Берет, 20% в. р. п. ф/”Сиба", Швейцария.
Феяпиклонил. 4-(2,3 - Днхлорфенил) - 1Н - оироол - 3 - каобоштэил (ИЮ ПАК).
С N
СиНбС12Мд
Молекулярная масса: 237(09
Летучесть при 20° С 4,1 . 10 3 мг/м3 . Давление паров при 20° С - 3,2 .
I0-9 . при 30° С - 1,6 . 10 8 . при 40° С 7,3 . 10 8мм.рт.ст.
Берет - протравитель семян пшеницы а ячменя для борьбы с твердой и каменной головней и снежной плесенью. Применяется при норме расхода 1-2 кг/т.
Бесцветные кристаллы, температура плавления 152,9° С. Растворимость г/100 мл: ацетон 36, метанол -8,3, изопропанол - 7,7, октанол - 3,6, метиленх-лорид - 2,5, Н - гексан - 0,004, вода - 0,0002.
Фенпихлонил обладает средней токсичностью. ЛДлохтя крыс и мышей 5000 - 3000 мг/ кг.
2. Методика определения.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении препарата из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта на пластинках “Сллуфол \ последующим определением газожидкостной хроматографией с термоионным детекто
ром.
Разработчики: Скурьят А.Ф., Букякина Е.М., Кивачипкая М.М., Кдрченя Г.К., БелНИИЗР, г. Минск.
85
2.1.2. Избирательность метола.
Другие препараты по сфере применения в данных условиях хроматографирования определению не мешают.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Диапазон определяемых концентраций 0,0005-0,01 мкг.
Нижний предел детектирования - 0,0005 мкг.
Чувствительность определения: зерно - 0,02 мг/кг, почва -0.01 мг/кг, вода
- 0,008 мг/л.
Среднее значение определения %: зерно - 74,2, почва - 82,1. вода - 92.3. Размах варьирования: зерно - 70,0-90,0%, почва - 72,0- 95,0%, вода -90-93%.
Стандартное отклонение: зерно -±2,67%, почва-±2,84%, вода -±3,95%. Доверительный интервал среднего при п=5, р=0,95: зерно - 74,2±5,6; почва
- 82.1 ± 6,7; вода - 92,3= 7,5.
2.2. Реактивы и растворы.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-7710-77.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Этилаиетат, ч. д. а., ГОСТ 22300-76.
Натрий сернокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.
2.3. Приборы и посуда.
Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 64-1-8-77.
Аппарат хтя встряхивания, ТУ 64-21-1087-73.
Мяхрошприп МШ N 10. ТУ Е - 2.833.0.24.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические со шлифом на 250, 500 и 100 мл, ГОСТ 10394-72. Воронки делительные, ГОСТ 8613-75.
Воронки коничесхие, ГОСТ 8613-75.
Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Грушевидные колбы емкостью 50 мл.
Камера хтя хроматографирования.
Фильтры бумажные.
Пластины -Сялуфол'’ - UV - 254 (ЧССР).
Хроматограф “Цзет - 106" с ТИД.
Стеклянная макрокапидлярная колонка с фазой Е-301 с толщиной пленки 2 мкм. диаметром О.б мм. длиной 55 м.
2.4. Отбор, хранение и подготовка проб.
Отбор проб производится а соответствия с ** У инфицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пишезых продуктов и объектов окружающейсредыхтяоппеделениямикро-<оличеств пестицидов”, утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.03.1970 г. за N 205L-79.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартного раствора.
Стандартный раствор берета з ацетоне ( 50 мкг/мл).
2.6. Описание определения.
2.6.1. Экстракция а очистка экстрактов.
2.6.1.1. Вода. 200 мл золы помешают в делительную воронку с притертой пробкой, заливают 150 мл этялацетата а зстряхивают в течение 3-5 мин. Экстракт фильтруют через плотный фильтр и безводный сернокислый натрий. Затем повторно экстрагируют 50 мл этилапетата в течение 3 мин. Объединенный экстракт упари вают на ротационном испарителе (t 69° С) до объема 0,2-0.3 мл (остаток высушивают в токе зоздуха). Сухой остаток растворяют з 1 мл ацетона и алихвоту вводят в хроматограф.
2.6.1.2. Почза. 100 г почзы экстрагируют 100-150 мл этилапетата при встряхивании в течение 1,5 часов. Расгзоритель фильтруют через фильтр с безводным сернокислым натрием. Экстракцию повторяют еще раз з течение 30 мин. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе ft 60° С) до объема 0,2-0,3 мл и проводят очистку.
2.6.1.3. Зерно. 10-20 г измельченного зерна экстрагируют 100-150 мл эти-лацетата при встряхивании в течение 1,5 часов. Далее определение проводится согласно пункта 2.6.1.2.
На пластинку “С илу фол” UV-254, предварительно разогнанную з камере с ацетоном, в виде полосы наносят сконцентрированный экстракт, рядом наносят пятно стандартного раствора. Пластину хроматографируют в смеси бензол: этанол (11:1). Если грязь находится близко от места нанесения полосы пробы, то пластину тщательно вентилируют, затем хроматографируют повторно в той же смеси. Нельзя допусать перегрузки стартовой полосы. В случае, если экстракт сильно насыщенный, его необходимо нанести на несколько пластин.
Под УФ светом отмечают место расположения стандартного пятна и на том же уровне Rf, с некоторым запасом, отмечают зону пробы. Полосу с зоной пробы вырезают, измельчают ножницами и помешают в коническую колбу на 250 мл. заливают 100 мл ацетона и встряхивают в течение 1 часа. Раствор фильтруют через фильтр, предварительно цромьггый ацетоном. Экстракцию повторяют еще 2 раза с 50 мл а пето на в течение 30 минут. Объединенный экстракт упаривают . сухой остаток растворяют в I мл ацетона и алихвоту вводят з хроматограф.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Определение проводят на хроматографе “Цвет -106" с термоионным детектором. Используютмакрокашьпярную колонкусфазой Е-301. голпшнапленки 2 мкм. диаметром 0,6 мм, длиной 55 м. Температура испарителя - 270g С. температура колонки - 250 9 С. Расход газа через колонку - 30 мл/мин. Время
удерживания - 2 мин. 45 сек. Рабочая шкала электрометра -5.10 ~t0 л. Скорость движения ленты самописца - 600 мм/час. При работе на хроматографе ”Шет-106" с ДПР-1, используют колонку с фазой OV-210. на хроматоне N-AW-DMCS, диаметром 3 мм, хзиной 1,5 м. Температурные режимы: испарителя -
270° С, колонки - 250° С, детектора - 270а С. Время удерживания - 3 мин. 35 сек.
2.6.3. Обработка результатов анализа.
Для количественного определения фенпихлонила измеряют высоту пиков проб и стандартных растворов. Содержание препарата в пробе рассчитывают по формуле:
У ЬЛпо-Ук’Уcm
Hcm.Vx.M
где: X - содержание фенпихлонила в пробе, мг/кг или мг/л;
Мст - содержание берета з стандартном растворе, мхг;
Нет - высота пика стандартного раствора, мм;
Нпр - высота пиха пробы, мм;
Vx - объем хояечного экстракта, мл;
Vct - объем стандартного раствора берета, введенный в хроматограф, мкл; Vx - объем экстракта пробы, введенный в хроматограф, мкл;
М - навеска пробы в г или мл.
3. Требования техники безопасности.
При анализе необходимо соблюдать требования техники безопасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями, кислотами и сжатыми газами.
за
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
