МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Сборник № 25
Москва 1997 г.
Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 25
Москва
Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссиител. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
СОДЕРЖАНИЕ:
1. Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6264-91 стр.5
2. Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6152-91 9
3. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -
1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6161-91 16
4. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-
1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6159-91 21
5. Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.
29.07.91 г. № 6230-91 27
6. Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6156-91 33
7. Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. №6179-91 36
8. Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6178-91 40
9. Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6171-91 45
10. Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6236-91 51
11. Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.
29.07.91 г. № 6277-91 54
12. Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6199-91 57
13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.29.07.91 г. №6234-91
14. Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.
29.07.91 г. №6168-91 65
15. Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6240-91 70
16. Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
29.07.91 г. № 6235-91 73
17. Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
18. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой
29.07.91 г. №6266-91 77
соли в воде методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6167-91 80
19. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6170-91 87
20. Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
29.07.91 г. № 6276-91 ............................................ 94
21. Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6244-91 ............................................ 97
Алфавитный указатель. 106
4
Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991 г.
Ко 6156-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.
1. Краткая характеристика препарата.
Торговое наименование: Суми-8.
Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).
Действующее вещество: диниконазол
(Е)-1-(2,4 - дихлорфенил - 4,4- диметил-2 (1,2,4 - триазол-1-ил)-1- пентен -3-ол Относится к группе триазолов.
Эмпирическая формула: С15 Н17 СЬ N3 О .
Н СНз
I I
СН =С - С - С - СНз
I I I
ОН СНз
Молекулярная масса: 326,05.
Белое кристаллическое вещество без запаха, Тпл 134-136° С. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Раствоимость в воде при 25° С - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика:
Умеренно токсичен для теплокровных.
Острая пероральная токсичность:
ЛД50 для крыс - 639 мг/кг.
Острая дермальная токсичность:
ЛД50 для крыс - более 5000 мг/кг.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м3 .
ПДК в воздухе населенных мест 0,005 мг/м3 .
Область применения препарата.
Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50-125 г д.в./га.
Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.
Разработчики: Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.
2. Методика измерения концентраций диниконазола в воздухе рабочей зоны.
2Л. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр “синяя лента” с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.
2.1.2. Избирательность методики.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.1.3. Метрологическая характеристика.
Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.
Предел измерения в воздухе 0,005-0,01 мг/м3 (при отборе 60 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/м3 .
Граница суммарной погрешности ± 20,3%.
2.2. Реактивы, растворы, материалы.
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный, чда., ГОСТ 4166-76.
Фильтры беззольные, “синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77.
2.3. Приборы и посуда.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержателй.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.
Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
Хроматограф с термоионным детектором (типа Цвет, Кристалл или другой).
Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл, МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-2Ы081-73.
2.4. Отбор проб.
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.
2.5. Подготовка/к определению.
2.5.1. Приготовление стандартного раствора.
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15-20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования.
Хроматограф с ТИД.
Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Температура колонки - 210° С.
Температура испарителя - 230° С.
Расходы газов : азот - 30 мл/мин
водород - 10 мл/мин воздух - 150 мл/мин.
Вводимый объем 3-4 мкл.
Рабочая шкала электрометра 64 . 1010 а .
Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.
Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.
Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.
2.7. Обработка результатов анализа.
Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/м3 определяют по формуле:
С - Ьпр . Уст . Vofim .
Х= hex. V„P . V20
где:
С - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
Ьпр - высота пика пробы, мм;
hex - высота пика стандартного раствора, мм;
Vnp - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
Vex - объем стандартного раствора,введенный в хроматограф, мкл;
Vo6m - общий объем пробы, мл;
V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
3. Требования безопасности.
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.
35
Алфавитный указатель
стр. |
1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн |
- 9 |
2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин |
- 16.21 |
3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл |
-5 |
4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- |
|
бензо л сульфамид |
- 45 |
5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- |
|
бензолсульфамнд калиевая соль |
- 45 |
6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 |
- 65 |
7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- |
|
ннлмочевнна |
- 70 |
8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс |
- 36.40 |
9. Амбиол |
-5 |
10. Аминопиримнднн |
-9 |
И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир |
-27 |
12. Анкор-5 |
-45 |
13. Анкор-85 |
-45 |
14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза |
- 16,21 |
15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир |
-27 |
16. Днннконазол |
- 33 |
17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол |
-51 |
18. Каскад |
-73 |
19. Ленок |
- 80.87 |
20. Люцис |
- 36.40 |
21- ММП |
-51 |
22. Номолт |
-61 |
23. Павстим |
-54 |
24. Препарат-1 |
- 80.87 |
25. Соналан |
-97 |
26. Спайк |
-57 |
27. Суми-8 |
-33 |
28. Тсбутиурон |
-57 |
29. Тефлубензурон |
-61 |
30. Тиолон |
-65 |
31. Утнур |
-70 |
32. Флуфеноксурон |
-73 |
33. Фосфитов смесь |
-77 |
34. Фумар |
- 27 |
35. Хардин |
- 80.87 |
36. Хлорсульфурона калиевая соль |
- 80.87 |
37. Экостим |
-94 |
38. Эталфлуралнн |
-97 |
39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза |
-77 |
|
106