Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРВДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР « 29 „ ИВЛЯ ₁₉₉₁ р

# 6155-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МАТ0ГРА0ИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Дифеноконазол (скор)-1- 2-/4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4"Метил-1 *3-диоксолан-2 -ил) -ие тил/ } -1Н-1,2,4-триаэол

«о-о-а—<3

0    О

1 -1-    СНз

^C19^H17^C12^N3°3 М.и.406.27

Белое кристадлическое вещество.Растворим в гексане,ацетоне,хлороформе , ацртошггриле, метаноле.

Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.

Разработчики:Гиренко Д.Б.,Морару Л.Е. ,ВНИИГИНТОКС,Киев

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на определении скора хроматографическими методами (ГЖХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом обьеме 10 нг.

Предел измерения в воздухе 0,5 мгЛр (при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5,0 ur/iP.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности - 22,ЭХ.

2.    Реактивы,растворы, материалы

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74*

Водород, ГОСТ 3022-88 из баллона с редуктором или из генератора водорода.

Воздух,ГОСТ 9010-80 из баллона с редуктором или получаемый из компрессора.

Ацетон,х.ч.,ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DKCS (0,16-0,20 мм) с 5И SE-30.

Натрий сульфат безводный,чда,ГОСТ 4166-76-

Фильтры бумажные "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор дифеноконазола,содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

3. Приборы,аппаратура и посуда

Хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной ско~

42

рости рекомбинации электронов (типа Цвет,Кристалл шш другой).

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.

Электроаспиратор,ТУ 64-1 -862-77-

Фильтро держа те ли -

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1М),ТУ 26-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74,25336-32.

Микрошприц на 10 мкл;МШ-10 ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания,ТУ 64-21-1081-73.

4.Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 5л в минуту аспирируют через фильтр ^исиняя лента, помещенный в фнльтродержатель в течение 20 мин.Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев).

5 - Проведение измерения

Фильтр переносят в коническую колбу «заливают 15-20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин.Экстракцию повторяют еще раз.Ацетон сушат безводным сульфатом натрия,с помощью ротационного вакуумного испарите-ля полностью удаляют растворитель.К сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.

6.Условия хроматографирования

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 км).

Неподвижная фаза - 5Х SB-30.

Для ТВД

Температура колонки 250°С.

43

Температура испарителя 270^0.

Расходы газов:азот - 30 мл/мин;водород 10-11 мл/кош,воздух 100-150 мл/мин.

Рабочая шкала электрометра 32.10~^°.

Объем вводимое пробы- 2 мкл.

Время удерживания 5 мил 2 с.

Для ДОЗ.

Температура колошей 260°С.

Температура детектора 270°С.

Температура испарителя 270°С.

-12

Расход шкала алектрометра 20.10    .

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Время удерживания 4 мин 36 о.

Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом. Концентрацию дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по формуле:

^с *^пр* ^ст * ^общ _x=s_ .ГДР

**ст"^пр*^20

С-концентрация дифеноконазола в стандартном ра створе, мкг/мл;

Ьдр-высота пика пробы»км;

Ь_Ст-высота пика стандартного раствора»км;

Уст-обьем пробы «введенный в хроматограф, мкл;

Уф^-общдЙ объем пробы*мл;

У^-объеи воздуха .отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям,, л.

7.Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями,токсическими веществами.

44

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134