Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить МУ 6154-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для определения имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения имидоклаприда в воде, почве, сахарной свекле

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и материалы

     2.3. Приборы, посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Проведение определения

3. Техника безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР и    1991    г

Л 6154-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМИДОКЛОПРИДА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

1. Краткая характеристика препарата

Действующее вещество имидоклоприда -1- 1б-хлоро-Э-пиридинил/метил]-4, дигидро- нитро-1н-имидазол-2 -амии.

Структурная формула:

N - N0,

Эмпирическая формула: C^H^gClNgOp

Молекулярная масса - 255,6

Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество беи запаха.

Препарат растворим /20°С/ в воде - 0,58 г/л, гексане -0,1 г/л, дихло* метане 81 г/л, 2- пропаноле-1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.

ПДК в воде - 0,005 мг/л, ОДК в почве - 0,04 мг/кг, МДУ в сахарной св< чле - не допускается.

2. Методика определения имидоклоприда в поде, почве, сахарной свекле.

Разработчики: Готлиб В.И., Рижский Мединститут. 72

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Методика основана на определении имидоклоприда в воде, почве, сахарно: свекле тонкослойной хроматографией после экстракции препарата из проб хлороформом и очистки экстракта.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода

Предел обнаружения - 0,5 мкг.

Нижний предел определения: вода - 0,001 иг/л почва - 0,005 мг/кг сахарная свокла - 0,01 мг/кг

Среднее значение определения: вода: - 99,5'/. почва - 90/.

сахарная свокла - 95,0/.

Суммарная погрешность определения -    +11-12/

2.2.    Реактивы и материалы

/мидоклоприд, 99,5/ препарат, фирма "Вауег".

Хлороформ, ч, ГОСТ 20015-74-

с-Толидин. ТУ 6 09-2232-75-

Ацетон, чда, ГОСТ 2603*79.

Гексан, хч, ТУ-6 09-3375-70.

Бензол, хч, ГОСТ 5965*75.

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОС? 4266-76*

Ею да дистиллированная. ГОСТ 7602-72.

Пластины "Силуфол" /ЧССР/.

Фильтры бумажные, "красная лента"

?У 6-09-1678-77, диаметр 6.0-9,0- мм.

Зата гигроскопическая.

73

Уксусная кислота, чда, ГОСТ 61-75. Калий йодистый, чда, ГОСТ 4232-74.

2.3.    Приборы, посуда

Весы аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 19491-74.

Аспирационное устройство ТУ 64-1 -862-77-.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Холодильник бытовой.

Шкаф електрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, вместимостью 50-100 мл /для отгонки растворителя/,

ГОСТ 25336-82.

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры мерные пробирки, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные. ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные, диаметр 56 мл, ГОСТ 25336-82.

Пипетки на 1,5; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки делитольныо на 250 мл, ГОСТ 25336-82.

Микрогшлетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 25336-82.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.

2.4.    Подготовка к определению 2-4.1. Отбор и подготовка проб

74


Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и обьек-тов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79г. Л 2051-79.

2.4.2. Приготовление стандартного, рабочих растворов имидоклоприда.

Стандартны^ раствор имидоклоприда с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата /10,0мг/ в ацетоне в морной колбе-на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике.Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы имидоклоприда с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках, вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.

Хранят рабочие растворы имидоклоприда в холодильнике. Годен к употреблению в течоние 3-5 дней.

2.4•3.Проявляющий реактив

Готовят раствор о-толидина /16г/ я 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистилированной водой и прибавляют 1 г иодида калия. После опрыскивания пластинку следует обдучать УФ-светом.

2.4.4 Приготовление пластин "Силуфол".

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон, 25%-ный аммиак в соотношении 7:3 /об/об/. Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подье фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.

2.5- Проведение определения

2.5*1* Экстракция и очистка

Вода.Пробу воды /500 мл/ фильтруют от механических примесой. Имидоклс прид экстрагируют хлороформом по 15-20 мл три раза.

Обьединенный хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t=55°C досуха.

Почва.Пробу воздушно-сухой почвы просеивают через сито. Для анализа берут 100 Г почвы. Экстракцию проводят хлороформом 3 раза по 50 мл. Обье-диныошй хлороформный экстракт фильтруют через плотный двойной бумажный

75

фильтр, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при t*55° С досуха.

Сахарная свекла. 50-100 г навески измельчают. Экстрагируют хлороформом 3 раза по 30-50 мл. Обьединенный хлороформный окстракт фильтруют через плотный бумажный фильтр, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t°C=55,6° досуха.

«'•5.?. Хроматографирование

Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетоне, закрывают колбу герметичной пробкой*, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку "оилуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоирида, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.

Пластинку помещают е хроматографическую камеру, куда за 10-15 мин до хроматографирования наливают смесь растворителей бензол-ацетон /1:1/- смесь > 1 либо гексан-ацетон /1:1/ смесь ^ 2 в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 ем. После подьема фронта растворителя от линии старта не высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают н вытяжном шкафу до испарения растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ облучению в течение 1-5 мин. Пластинку помещают на расстояние 20 см от источника света.

При наличии имидоклоприда на хроматограмме проявляются пятна синего цвета. Величина имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая:

бензол-ацетон /1:1/ - 0,6*0,02; гексан-ацетон /1:1/ - 0,5*о,Э?.

Минимально-детектируемое количество имидоклоприда С.5 мкг.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят путом сравнения площади и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.

76

Концентрацию имидоклоприда /X/ в воде /иг/л/ почве, сахарной свекле

/иг/кг/ вычисляют по формуле:

А количество имидоклоприда, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

Р - навеска /обьем/ исследуемой пробы, г,л;

V - конечный обьем экстракта пробы, мл;

Vj- хроматографируемый обьем пробы, мл.

Требования безопасности Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работо с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила Производственной санитарии и личной гигиены.

77