Купить МУ 6152-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
1. Краткая характеристика препарата
2. Методика определения аминопиримидина
2.1. Основные положения
2.2. Реактивы, растворы и материалы
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
2.4. Отбор пробы
2.5. Подготовка к определению
2.6. Описание определения
2.7. Обработка результатов анализа
3. Требования безопасности
Алфавитный указатель
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2019 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.07.1991 | Утвержден | Минздрав СССР | |
---|---|---|---|
Разработан | НИИХСЗР | ||
Издан | Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы | 1997 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Сборник № 25
Москва 1997 г.
Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Москва
Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.
14
Рис.1. |
Хроматограмма экстракта амкнопнркмнднна «о воды с концентрацией 0,01 мгУл
Рнс.2.
1 -амннопнримиднн
15
Алфавитный указатель
стр. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
106
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
1. Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6264-91 стр.5
2. Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6152-91 9
3. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -
1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6161-91 16
4. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-
1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.
29.07.91 г. №6159-91 21
5. Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.
29.07.91 г. № 6230-91 27
6. Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6156-91 33
7. Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. №6179-91 36
8. Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6178-91 40
9. Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6171-91 45
10. Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6236-91 51
11. Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.
29.07.91 г. № 6277-91 54
12. Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6199-91 57
61
14. Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.
29.07.91 г. №6168-91 65
15. Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29.07.91 г. № 6240-91 70
16. Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.
29.07.91 г. № 6235-91 73
17. Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
18. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой
29.07.91 г. №6266-91 77
соли в воде методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6167-91 80
19. Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. №6170-91 87
20. Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.
29.07.91 г. № 6276-91 ............................................ 94
21. Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.
29.07.91 г. № 6244-91 ............................................ 97
Алфавитный указатель. 106
4
Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29”июля 1991 г.
№ 6152-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИЛ-1,3-ПИРИМИДИН А В ВОДЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препарата.
2-амино-4,б-диметил-1,3- пиримидин (а ми но пиримидин) - является полупродуктом получения препаратов “Анкор-5” и “Анкор-85”, рекомендуемых в качестве гербицидов, и представляет собой тонкодисперсный порошок светлосерого и белого цвета.
N Н 2 |
Структурная формула
N С Н з
Эмпирическая формула Сб Ш N3 .
Молекулярная масса 123,0
Растворяется в воде, метаноле, этаноле, метиленхлориде и хлороформе.
ЛД50 для крыс - 970 мг/кг.
ОБУВ аминопиримидина для воды - 20 мкг/л.
2. Методика определения аминопиримидина.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Определение основано на извлечении анализируемого вещества из воды, насыщенной NaCI, экстракцией метиленхлоридом, концентрировании вещества упариванием растворителя и последующем определении его методом жидкостной хроматографии с УФ-детек-гором (226 нм) на колонке, заполненной насадкой Силасорб-600.
2.1.2. Избирательность метода.
Метод обеспечивает полную селективность. Определению не мешают полупродукты получения.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Диапазон измеряемых концентраций аминопиримидина в воде от 10 до 50 мкг/л.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 мкг.
Нижний предел измерения в воде 10 мкг/л.
Суммарная погрешность не превышает 11,40%.
Время выполнения определения (включая отбор образца) а мин о пиримидина в одной пробе при одновременной подготовке двух параллельных образцов 3 часа.
2.2. Реактивы, растворы и материалы.
Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-82.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Метилен хлористый, техн., ТУ 6-09-2662-77.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Спирт изопропиловый, х.ч., ТУ 6-09-402-81.
Гептан нормальный, эталонный, ГОСТ 5.395-70.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75.
Раствор 1:10 в изопропиловом спирте.
Бумага индикаторная, универсальная.
Окись бария, ч., ГОСТ 10203-78.
Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77.
2-амино-4,6-диметил-1,3- пиримидин с установленным содержанием не ниже 98%.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда.
Жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором, ТУ 25-05-2095-77. Потенциометр ЛКСУ-003, ТУ 25-05-2095-77.
Колонка металлическая 6,3 см, с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем Силосорб-600, с размером частиц 5 мкм.
Цилиндр 4-50, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл, 50 мл и 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 мл с делениями.
Делительные воронки,ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 мл.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 50 мл.
Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82.
Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73, вместимостью 250 мл.
Холодильник XI11-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
Линейка измерительная, цена деления 1 мм, ГОСТ 4272-75.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Регулятор температуры УКТ-4 У-2, ТУ 25-111378-77.
Термометр контактный типа ТПК, ГОСТ 9871-61.
Термометр, ГОСТ 215-73, ТЛ-2, цена деления 1 гр.С.
Секундомер механический СОП-пр.2аЗ-000, ГОСТ 5072-79.
Барометр БК-75, ТУ 35-04-223-75, цена деления 0,1 кпа.
Весы аналитические, лабораторные, общего назначения, тип ВЛА-200М, ТУ 25-06-1049-
72.
Весы лабораторные, технические ВЛКТ-500М, 4-ый класс, ГОСТ 24104-80.
Набор разновесов Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
Насос водоструйный, ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный,электрический 2В-151 ,ТУ 64-1-1411-76.
Бюксы СН-60/14 или СН-85/15, ГОСТ 7148-70.
2.4. Отбор пробы.
Отбор пробы воды производится в соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов”, утвержденными Зам. Главного
Государственного санитарного врача СССР от 21.08.79 г., № 2051-79. Объем средней пробы должен составлять 2 л.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Подготовка колонки и элюента.
Для кондиционирования колонки через нее пропускают 6 мл элюента со скоростью 200 мкл/мин.
Для приготовления элюента смешивают гептан, метанол, изопропанол, хлороформ и уксусную кислоту (1:10 в изопропиловом спирте) в соотношении 60:5,5:3,5:1,5:0,1 по объему Метанол перед употреблением сушат окисью бария (0,5 л метанола - 50 гр. окиси бария); фильтруют и перегоняют.
2.5.2. Подготовка стандартных и градуировочных растворов.
Стандартные растворы аминопиримидина 500 мкг/мл - раствор №1.
Стандартный раствор используют для приготовления из него градуировочных растворов. Для этого 25 мг аминопиримидина взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 мл на аналитических весах, записывая результат до четвертого знака.
После растворения аминопиримидина в хлористом метилене доводят объём до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы, и расчитывают концентрацию стандартного раствора с учетом чистоты вещества.
Стандартный раствор № 1 используют для приготовления стандартного раствора № 2. Для этого 10 мл раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки хлористым метиленом.
Концентрация раствора № 2 соответствует 50 мкг/мл.
Для приготовления воды с известным содержанием аминопиримидина готовят стандартный раствор № 3. Для этого 1 мл раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки этанолом. Концентрация раствора № 3 соответствует 10 мкг/мл.
Затем, используя стандартный раствор № 2, готовят градуировочные растворы в хлористом метилене:
№4 - 10 мкг/мл №5 - 20 мкг/мл №6 - 30 мкг/мл №7 - 40 мкг/мл №8 - 50 мкг/мл
Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца при условиях, исключающих испарение раствора.
Таблица 1. | ||||||||||||||||||||||||
|
Способ приготовления градуировочных растворов из стандартного раствора № 2 представлен в таблице I.
11
2.5.3. Построение градуировочного графика.
Для градуировки прибора вводят в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора не менее 3-х раз, измеряют высоту пика линейкой и строят градуировочный график зависимости высоты пика от массовой концентрации аминопиримидина в градуировочном растворе. При данной градуировке необходимо провести измерение коэффициента экстракции аминопиримидина из воды. Коэффициент экстракции определяют по соотношению высоты пика аминопиримидина (экстракт из воды с дозированным количеством аминопиримидина - раствор №3), к высоте пика аминопиримидина градуировочного раствора с той же концентрацией. При использовании градуировочного графика, построенного на основании данных, полученных после экстракции, вводить коэффициент экстракции в расчетную формулу не требуется.
2.6. Описание определения.
2.6.1. Экстракция.
500 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 1000 мл, насыщают ее NaCI (150 гр.). Проводят экстракцию 3x50 мл хлористым метиленом в течение 1 мин. Объединенные экстракты переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, фильтруя через бумажный фильтр, смоченный хлористым метиленом. Раствор упаривают порциями в круглодонной колбе вместимостью 50 мл с дефлегматором (10-12 см) при температуре бани 60±5° С (рис.1). Затем баню убирают и проводят охлаждение установки до комнатной температуры. Через дефлегматор в колбу наливают 0,5 мл хлористого метилена. Колбу снимают, сушат образец на воздухе досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл хлористого метилена, тщательно ополаскивая стенки колбы. Полученный раствор хроматографируют.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Анализируемый экстракт, подготовленный как было изложено выше, в количестве 10 мкл вводят с помощью дозирующего устройства в колонку хроматографа и записывают хроматограмму не менее 3-х раз.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб.
Проводят определение высоты пика и фиксируют среднюю из трех определений. Хроматограмма ацетонового экстракта представлена на рис.2.
Длина колонки, см.........................................................................................6,3
Внутренний диаметр колонки, мм.................................................................2,0
зернением 5 мкм
Насадка колонки.................................................. силосорб-600
Скорость потока элюента через колонку, мкл/мин......................................200
Скорость диаграммной ленты, мм/час............................................................600
Диапазон чувствительности........................................................................0,4-0,8
Объем вводимой пробы, мкл............................................................................10
Объем удерживания, мкл..................................................................................1000
Линейный диапазон определения, иг.....................................................20,0 - 100,0
Длина волны УФ-детектора, нм.......................................................................226
2.7. Обработка результатов анализа.
Перед проведением измерений ежедневно по градуировочному раствору с массовой концентрацией 30,00 мкг/мл проводят коррекцию градуировочной прямой.
Расчет содержания анализируемого вещества в пробе воды проводится по высоте пика методом соотношения со стандартом по формуле:
12
X=CxhxvxKxa hrp x V x в
где:
X - содержание аминопиримидина, мкг/л
С - концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
hrp и h - высоты пиков на хроматограммах градуировочного раствора и экстракта, мм
v - объем экстракта после растворения остатка, мл
а - объем градуировочного раствора, введенного в хроматограф, мкл
в - объем пробы экстракта, введенный в хроматограф, мкл
V - объем пробы воды, взятой для анализа, л
К - коэффициент, учитывающий потери при концентрировании
Примечание:
Коэффициент К находят после анализа проб воды, содержащих определенное количество анализируемого вещества по формуле:
А внесено К= Аобиаружено
3. Требования безопасности.
При проведении анализов необходимо выполнять правила техники безопасности при работе со стеклом, электрооборудованием, ЛВЖ, кислотами, а также соблюдать правила производственной санитарии и личной гигиены при работе в химической лаборатории.
13