Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Утверждено Министерством здрэвоолранения СССР " 29 " июля 1991 г * 6138-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МЛТ0ГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1.Краткая характеристика вещества
Бутизоц - 2-хлоро-(2,6-диметилфонил)-К-(1Н-пиразолилмвтил)ацвтамид
C14H16C1N3° М.м.277.76
Препарат представляет собой бесцветною кристаллы Т плав.85°С,растворимые в большинство органических растворите лей, растворимость и воде 22 мг при 20°С.Давление паров -0,47.10“6млбар при 20°С.
Применяется для борьбы со злаковыми сорняками.
ПДК бутизана 0,6 мг/м^.
2.Характеристика метода
Метод основан на гаэохроматографяческом определении бутизана с использованием детектора по захвату олектронов.
Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр"синяя лента"). Предел обнаружения -1 иг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерении в воздухе -0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций-0,05-5 мг/м-*.
1'раница суммарной погрешности измерений -3,25/..
Ра зра ботчики: М. И. Ге рцок, И. Л. Ястреб, ВНИИГИНТОКС, г. Кие в
3. Реактивы,растворы.материалы Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-74.
Ацетон,чда..ГОСТ 2603-79.
Фильтры бумажные беззольные "Синяя левта".
Хроматон N-AW(0.16-0,20)c 5У. 8К-30(Хемапол,ЧССР).
Стандартный раствор бутизано,содержащий 100 мкг/мл,готовят раство-роыием 0,01 г препарата в мерной колбе на 100 ил.Рабочие растворы готовят разбавлением стандартного раствора бутизана.
4. Приборы,аппаратура.посуда
Аппарат для встряхивания,ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная влектрическэя.ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос,ГОСТ 10696-75.
Весы аналитические лабораторные.ГОСТ 19491-74.
Весы технические ВЛКТ-500.
Воронки химические.ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные,ГОСТ 25336-82.па 50,500 мл.
Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М,
ТУ 25-11-917-76.
Колбы конические,ГОСТ 25336-82,на 50,250 мл.
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74.на 100 мл.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей,ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифом,ГОСТ 25336-82,на 250,500 мл.
Колонка стеклянная,длина 1 м,внутренний диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10.ТУ 5E-2.833.024.
Пипетки емкостью,ГОСТ 20292-74,1;5 мл.
Элоктроаспиратор.ТУ 64-1-862-77.
Фильтредержатели,ГОСТ 9293-74.
Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74,емкостью 50,100 мл.
273
Хроматограф газовый марки "Цвет",оснащенный дотектором постоянной
скорости рекомбинации,или аналогичный.
5. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью Ь мл/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента", закрепленный в фильтродержатоли в течение 30 мин.
6. Условия анализа
Бумажный фильтр.содержащий нброзолъ.из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона.Встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды .Объединенный вкстракт сливают в колбу для отгонки растворителя.Отгоняют растворитель под вакуумом досуха.Остаток растворяют в колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют. Определение методом газо-жидкостной хроматографии
Гозохроматографическое определение бутизано производят на хроматографе "1Двст-570"с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:
Носитель-хроматом N-AW(0,16-0,20 мм)
Неподвижная фаза-5И SB-30
Колонка стеклянная 1М х 3 мм
Скорость газа-носителя (азот)-40 мл/мин
Скорость диаграммной ленты потенциометра-240 ым/чос
Температура колоыки-220°С
Температура детоктора-260°С
Температура испарителя-260°С
Вводимый обьем-2 мкл
Время удерживания-2,75 мин
Расчет концентрации препарата X мг/м3 в воздухе проводят по формуле
274
G - количество бутизана.найденное по градуировочному графику,ыг;
V1 - оСдиЙ объем пробы,мл;
V - хрсматографический объем пробы,мкл;
^20”о<5ьом воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
7.Требования безопасности
Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии,личной гигиены при работе в лабораториях санитарно эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (Л 2455-81 от 20.10.81 г).
275
