Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник N° 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР

"_29 ¹¹ иаля_1991 г

» 6132-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЗФДЛЯ (ЭТИЛЗЮСФИТА АЛЮМИНИЯ И ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ) В РАСТИТЕЛЬНЫХ КУЛЬТУРАХ,ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ,ВОДЕ, ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.Краткая характеристика препарата Эфа ль - смесовой препарат;

(1) трис-О-(етилортофосфит)алюминия

0

II

(С₂Н_$0_Р0_)₃А1

1

(Н)фэсфнт алюминия А1Р0₃

(III) фосфористая кислота

н₃ро₃

Эфаль - 66,6У. к.е. - вязкая прозрачная жидкость, хорошо растворима в воде.Компоненты препарата 1,111 в воде растворимы, П - трудно растворимы; в органических растворителях - практически не растворимы.

МДУ ефаля в растительных культурах ( огурцы, зиноград) -0,5 мг/кг, ПДК в воде 0,3 мг/л.

Разработчики: М.В.Письменная, С.В.Мурашко, ВНИИГИНТОКС, г.Киев

70

2.Молодика определения вфаля ( етилфосфита алюминия и фосфористой

кислоты) в растительны*, культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.

2.1.Основные положения

2.1.1 .Принцип методе

Метод основан на извлечении ефаля из исследуемого объекта водой, концентрировании и последующей определении методом реакционной газожидкостной хроматогрефии в виде метилпроизводных.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода.

Метрологическая характеристика метода определения етилфосфита алюминия в растительных культурах, вино, виноградном соке, "воде, почве приведена в таблице.

2.1.3.    Избирательность метода

Условия экстракции и последующего газохроматографического определения афаля (етилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) позволяют избирательно определить препарат в присутствии фосфорорганических и пестицидов других групп.

2.2.Реактивы и материалы

Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82.

Метилгликолъ (метилцеллозольв), чда, МРТ 6-09-6347-69.

Гидразингидрат, чда,( или паратолилсульфометилнитрозамид ч.д.а.).

Кали едкое, ч., ГОСТ 9285-78.

Хлороформ, хч., ГОСТ 20015-74.

Кислота уксусная (ледяная), осч., ГОСТ 18270-81.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20Х-ный раствор.

Триотиламин, МРТУ 6-09-6347-63.

Метанол, хч., ГОСТ 6995-77.

Диптиловый ефир, х.ч., ГОСТ 6262-79.

Азот в баллоне, особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

71

Водород в баллоне р ГОСТ 3022-80.

Воздух из баллона, ГОСТ 9-010-80,или нагнетаемый компрессором.

Неподвижная фаза 15*/. карбовакс 20М на хроматоне N-AW-DMCS (0.16-0.20мм).

Этидфосфит алвзмшшл, хч.

Фосфористая кислота, хч.

Основные стандартные растворы (0СР) этилфосфзта алюминия и фосфористой кислоты с концентрацией по 100 мкг/мл 1ч>товят взятием навески кав-дого вещества 10 мг (0,0100г) хч. и растворением в дистиллированной воде в мерных колбах емкостью 100 мл.Хранить в холодильнике не более 10 дней. Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл.

5 мкг/мл, 2 мкг/мл готовят разбавлением 0СР водой.Хранить не более 2 дней.

2.3.Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с пламеннофотометрическим (фосфорным) детектором (ПФД) или пламенно-ионизационным (ГВД).

Колонки стеклянные длиной 1 м и 2 м, диаметр 3,5 мм.

Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы грушевидные (круглодонные) вместимостью 500 мл, 250 мл, 100 мл,50.мл 0КШ 500-29/50-14,ГОСТ 25336-82.

Колбк мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Прооиркн мерные йш шлифах, вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические вместимостью 250 мл, ГОСТ 25-336-82.

Пипетки на 0,1 ; 0,2; 1,0; 5,0; 10,0 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мкл, МЩ-10, ТУ 5Е-2.833-024.

72

Рис.I.Прибор для получения диазометана

1. ТрехгорлыЯ реактор

2. Капельная воронка

3.ОбратннЯ холодильник

4. Трубка для подачи азота

5. Газоотводная трубка

Таблица

Мотрологилеская дгаракториотцко методе определения ефаля (итш^иС^Хс) ВДШВВИЙ И фССфарССТОй КИСЛОТ») В рПСТвТСДЫГ^Х культурах» продуктах их переработки» воде, почве.

Иоследуоью© Йсоледуеыый Метод Ш соодяпоние объект Предел обаару- Среда©© Стандартной Доворягголъ- иония i значе- отклонение, нмй интер- мг/кг,мг/л ни© оп- % вал сред- ределеш г 1Я него,И Этилфоофят вода1 / 0.01 82 8.5 10,4 алх&гипия почва / растительные куль-tvdu : огурцы, 1 виноград / 0,1 74 7,1 9,6 0,1 75 8.4 11.2 хмель2/ вино1/ 0,4 75 7,0 6,5 0,2-0,5 78 6,8 8.7 Фосфористая вода 1/ 0,01 79 5.9 7,5 кислота почва / Раотитель- 0,1 75 7,7 10,3 ныо культуры: огурцы, 1 виноград / вино17 0.1 0,2-0,5 77 76 9.9 7.1 12,8 9.3

1/ ВНШГИНТОКС 2/ НИГ1ТИХ

74

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. » 6072-91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе

29 июля 1991 г, J* 6094-91...

3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6132-91..........70...

Пиретровды

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91...

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........103....

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-

2

тодом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г. N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г, N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22.    Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23.    Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24.    Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра

29 июля 1991г, N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215..

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестициды

33.    Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272____

2.    Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276____

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций С~- C_Q - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....

13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991г. N 6087-91.......344----

6

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6118-91......349____

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......394____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......398----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362____

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    *    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.

29 июля 1991г. Я 6120-91......387____