Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

6.Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями,токсичными веществами.

76

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17-

18.

2

#    6239-91, 29.07.1991.....................51,

Методические указания по измерению концентраций имндоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

Л 6272-91,    29.07.1991.....................56

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций квинклорака (фацета) в    воздухе рабочей зоны.

#    6187-91,    29.07.1991.....................62.

Методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воздухе рабочей зоны.

#    6217-92,    29.07.1991.....................67.

Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6124-91,    29.07.1991.....................71.

Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиразосульфурон-етила (сириуса) в воздухе рабочей зоны.

#    6221-91,    29.07.1991..,..................77.

Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны.

#    6205-91,    29.07.1991.....................81.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны.

#    6185-91,    29.-7.1991.....................87-

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зовы.

#    6201-91,    29.07.1991.....................91.

Методические указания цр измерению концентраций феноксипроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6144-91,    29.07.1991.....................97.

19. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны.

20.

21.

22.

23.

24-

#    6203-91 .    29.07.1991 ....................109.

Методические указания по измерению концентраций хлорфлу азу рола (эйм)

в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

Я 6218-91.    29.07.1991....................П2.

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола (альто) в воздухе рабочей зоны.

#    6180-91.    29.07.1991....................117.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны.

#    6163-91.    29-07.1991 ....................123.

Методические указания по измерению концентраций етофумесата (норт-роиа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

#    6278-91.    29.07.1991....................130.

Предметный указатель     134.

3

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " 29 " июля 1991 г.

J6 6124-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНКОНАЗОЛА (ТОПАЗА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

1. Краткая характеристика препарата

Пенконазол (топаз,СОА 71818) -1-/2-(2,4-ДИХЛорфенил) пентил/ -IH-1,2,4- триазол). Белый кристаллический порошок, Т^ 60°С. Растворимость в воде 70 мг/л, растворим в большинстве органических растворителей. Предложен в качестве фугицида защитного и искореняющего действия для борьбы с мучнистой росой, паршой, ржавчиной, септориозом, гнилью и др. в сельском хозяйстве. ДДсп Для крыс 2125 мг/кг.

/⁰¹

^С13^Н15

ci₂n₃

CL

>- СНСНо—    N - N

I /    \

^С3%-н Ч _N ^

М.м. 284,19

•а

ОБУВ пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны 1,65 мг/м . Характеристика метода

Метод основан на определении топаза хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,1 нг.Предел измерения ТСХ - 2 мкг.

Разработчики:Гиренко Д.В.,Морару А.Е.,ВНИИГИНТОКС,Киев.Петрова Т.М., Блинова Т.Ф.,ВИЗР,Ленинград.

Предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м^ ГЯОС и 0,5 мг/м^ ТСХ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,0025-0,25 мг/м ГЖХ,0,5-2,5 мг/м'

ТСХ.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности -19.5Х-

2.Реактивы,растворы,материалы

Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный,ГОСТ 9293-74-Ацетон,х.ч.,ГОСТ 2601-79-

Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5Х SE-30.

Натрий сульфат безводный.чда.ГОСТ 4166-76-Фильтры бумажные "синяя лента",ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор топаза.содержащий 100 мкг/мл вещества,готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона.Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон,ч.,ГОСТ 2601-79-Гексан,х.ч.,ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ,ч.,Г0СТ 20015-74.

Вромфеполовый синий,ч.,ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота,осч.,6~4 ТУ 6-09-584-75,2Х-ный раствор.

Уксусная кислота,чда..ГОСТ 61-75,5Х-ныЙ раствор.

Нитрат серебра,ч..ГОСТ 1277-75-Пластинки "Силуфол" (Хемапол ЧССР).

Сульфат нотрМЯ безводный,ч. .ГОСТ 4166-76-Подвижная фаза ацетон-хлороформ 1:9-

72

Проявляющий реактив.Раствор А:50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона .Раствор Б:500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона .Растворы А и Б сливают в мерную колбу не 100 мл и доводят ацетоном до метки.

3-Приборы,аппаратура и посуда

Газовый хроматограф типа "Цвет" .("Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор^ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1),ТУ 26-11-917-76, или аналогичный.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74,ГОСТ 25336-82.ГОСТ 20292-74-

Колонки стеклянные 1000 х 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл,МШ-10,ТУ 283-3-108.

4.Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через филь-"синяя лента".помещенный в фильтродержатель в течение 20 мин.Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы (хранят в холодильнике не более 2-х месяцев).

5.Проведение измерения

Фильтр переносят в коническую колбу,заливают 15-20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин.Экстракцию повторяют еще раз.С помощью ротационного ваку1гаого испарителя полностью отгоняют ацетон.К сухому оста

тку пипеткой добавляют 5 мл ацетона.Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем.2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф,а 0,2 мл с помощью микропипетки наносят на ТСХ пластинку.

Метод ГЖХ

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Носитель Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.

Температура колонки - 240^0 испарителя - 260°С детектора - 260^С.

Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.Длина колонки 1000 х 3 м

Время удерживания 1 мин.35 с.

Объем вводимой пробы 2 мкл.

Линейный диапазон детектирования 0,1-10 нг.

бЗРасчет концентрации

С .h^p.V^V

ст * общ

где

h V V “ст" пр'^v20

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

V -объем стандартного раствора.введенного в хроматограф,мкл;

О”

С-концентрация топаза в стандартном растворе,мкг/мл;

Н_ст-высота пика стандарта,мм; h^p-высота пика пробы,мм;

V^p-обьем пробы,введенный в хроматограф,мкл;

^Vo6nf°« ^ocSbew пробы,мл;

^2СГ°^^ъем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным ус-

ловлям,л.

Метод ТСХ

Для определения концентрации пенконазола в воздухе методом тонкослойной хроматографии поступают следующим образом:0,2 мл полученного раствора с помощью микропипетки на 0,2 мл или микрошприца на 100 мкл наносят на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 1см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки.Справа и слева от пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов топаза.содержащих 2 мкг; 5 мкг;10 мкг препарата.

Пластинку хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1).После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе,после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом ВФС.

После высушивания пластинку обесцвечивают 2/.-ным раствором лимон-ной или ЗХ-ным раствором уксусной кислоты.Топаз проявляется в виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне с Rj. 0,45-0,05.

Расчет концентрации

Концентрацию топаза в воздухе вычисляют по формуле:

А . V Y—    .где

A-количество препарата,найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом,мкг;

V- общий обьем раствора,мл;

V_I- объем аликвоты.нанесенный на пластинку,мл;

^20”°^^ьем воздуха,отобранный и приведенный к нормальным условиям,л.

75