Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР •' 29 " июля 1991г.

* 6118-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

4-родан-2-нитроанилин

4-ро дан-2-шггроанклжн-желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134-135°С. Растворим в уксусной кислоте, диоксане.диметил-фюрмамждо. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

ПДК в воздухе рабочей зоны 4-ро да н-2-гаггроа налила еще но установле

на.

2.Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью дна вотирующего азосочетающего реактивов.

Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,7 ыг/м³ (при отборе 150л возд).

Диапазон измерявши концентраций от 0,7 мг/м³ до 35 мг/м³.

Граница сушларной погрешности определения не болев -15Х.

Измерению но мешают полупродукты производства,а также анилин,о-п-нитро а пнлины, 4-ро дана нилин.

Разработчики: И.И.Пиленкбва,А.Д.Фатьянова,ВНИТИГ,г.Уфа

Реактивы,растворы.материалы

4-родаы-2-нитроанилин с содержанием основного вощоства не моное %/!.

Спирт атиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Бензол по ГОСТ 5955~75,ч.

Гексан по ТУ 6-09-3375-78,4.

Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74,Х4.

Калия гидроокись по ОСТ 6-01-301-74,ОС4.

1-Нафтол по ГОСТ 5838-79,чда.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол",производство ЧССР размером 150x150 ж.

Фильтры бумажные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа ЛФА-ХА-18.

Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворенном навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа.Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте.

Подвижная фаза-смесь бензола и спирта этилового в обьемном соотношении 10:1 готовят в камере за 30 мин до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более,чем на 0,5 см.

Реактив Л 1 (даазотирупцкй) :в смесь 46 мл воды и 4 мл конц.соляной кислоты вносят 1 г э зо тис то кисло го натрия. Ра створ готовят перед употреблением.

Реактив Л 2 (азосочетапций):в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола.Реактив устойчив в течение длительного времени.

Приборы,аппаратура,посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель ИРА-20 оп.

350

МшфОшпряц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 253Э6-82Е.

Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Б, вместимостью 100 мл.

Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Б, вместимостью 10 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости.

Воронка конусообразная 635 по ГОСТ 25336-82Е.

Отбор проб

Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр

Для анализа отбирают 150 л воздуха.Срок хранения проб не более двух недель.

Проведение определения

Подготовка проб к анализу

Фильтр вынимают из фильтродоржателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа,и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворите ль, а затем встряхивают 10 мин.Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр.Экстракцию повторяют еще раз.Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл.

Приготовление стандартной шкалы

Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцом в.юсят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа.Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;

4,0; 5,0 мкг.

351

Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают лилию старта.Пробу наносят в центре стартовой линии.Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы.Расстояние между пятнами и от краев пластинки но менее 15 мм.Диаметр пятен не должен превышать 5-8 мм.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру.После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры .подсушивают на воздухе и обрабатывают сначала реактивом Л 1,а затем после подсушивания реактивом Л 2.4-родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого пятна на светлом фоне с Й₁ 0,45-0,05.Охраска пятен устойчива в течение длительного времени.

Обработка результатов анализа

Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площади пятен пробы и стандартного .имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятнами пробы, либо с помощью денситометра.

При использовании планиметра количество вещества ^ИМ" (в мхг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

m . S,

.где

ct

ш - содержание- вещества в стандартном пятне,мкг;

о

Sj- площадь пятна пробы,мм ;

-площадь пятна стнадарта.шл².

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.

352

Концентрацию вещества "С" в воздухе в ur/tP вычисляют по формуле:

М . В

С=-»    ^гда

А . V

М- количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы,мкг;

А- объем раствора пробы, взятий для анализ а, мд;

В— общий объем раствора пробы,мд;

V- объем воздуха,отобранный и приведенный к стандартным условиям,л. Техника безопасности

Соблюдать все необходимее требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняхщими жидкостями,при работе в химических лабораториях,а также правила устройства техники безопасности ,производственной санитарии,противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях .отделениях .отделах сашггарно-эпидемиологических учреждений системы М3 СССР Л 2455-81 от 20.10.81 г.