МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

254

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Нарксвичсм "10" октября 1991 г.

N 6019-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по титриметрическому измерению концентраций цианата натрия в воздухе рабочей зоны

Na—0—C=N

М.м. 65,0

Цианат натрия — твердое кристаллическое вещество, плотность 1,94 г/см^, растворимость- 10,38 г/100 г воды при 20°С, Т, пл. 550°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДЛ50 для белых мышей — 502 мг/кг. III класс опасности. Опасен при поступлении через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе рабочей зоны 1 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на реакции гидролиза цианата натрия в кислой среде с последующей отгонкой выделившегося аммиака и его титримстричсского определения (метод Късльдаля).

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора 400 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0.5 мг/м^J (при отборе 800 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м .

Измерению не мешают вещества, не содержащие в своем составе азота. Определению цианата натрия мешают вещества, гидролизирующиеся в кислой среде с образованием ионов аммония. Суммарная погрешность не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство с ротаметром измерения скорости и объема аспирирусмого воздуха.

Фильтры АФА-ХП-20.

Прибор для определения микрокодичеств аммиака методом Кьсльдаля, ТХ 25-11-1086-76. Бюретка вместимостью 25 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Цианат натрия.

1,0 Н раствор серной кислоты, ГОСТ 4204-77.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 50% раствор, 0,1 Н раствор. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 0,1 Н раствор. Метиловый оранжевый, 0,1% водный раствор.

255

Стандартный раствор N1 с концентрацией 400 мкг/мл готовят взятием точной навески (0,4 г) цианата натрия и растворением в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Раствор стабилен при хранении в течение 6 месяцев в условиях, исключающих испарение растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 60 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 800 л воздуха. Время отбора пробы — 15 минут. Срок хранения пробы не ограничен.

Подготовка к измерению

После сборки прибора проводят "холостой" опыт, осуществляя все операции анализа по методике, описанной ниже, помещая в круглодонную колбу дистиллированную воду. В случае положительного результата при определении содержания цианата натрия провести проверку исследуемых реактивов на содержание в них азотсодержащих веществ и некондиционные реактивы заменить.

Если "холостой" опыт показал отсутствие цианата натрия, повторить анализ, добавив к дистиллированной воде стандартный раствор N1 в количестве 1 мл (нижний предел измерения концентрации) и 20 мл (верхний предел измеряемых концентраций). Если результаты титрования окажутся заниженными — проверить герметичность прибора и титр используемой соляной кислоты.

Проведение измерения

А. Определение, основанное на поглощении выделяющегося аммиака избытком раствора кислоты:

Фильтр с отобранной пробой помещают в круглодонную колбу I. В колбу с образцом добавляют на холоду 5 мл воды, а затем 5 мл 1,0 Н серной кислоты и выдерживают при охлаждении 5 минут. Затем раствор 5 минут греют на кипящей водяной бане. Колбу с анализируемым раствором присоединяют к прибору для отгонки аммиака (рис. 11 см. на стр.283). В коническую колбу 7 помещают 20 мл 0,01 Н соляной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. В колбу 1 через воронку 3 добавляют 2 мл 50% раствора едкого натра, перекрывают зажим 2, нагревают содержимое колбы до кипения и упаривают раствор до 2/3 от первоначального объема.

Упаривание должно продолжаться не более 10 минут. С целью предотвращения возврата отгоняемого аммиака в колбу 1 вместе с конденсирующейся в каплеотбойнике 4 водой последний рекомендуется теплоизолировать. В противном случае отгонка аммиака может быть неполной, а следовательно, получен заниженный результат.

По окончании отгонки отсоединяют шарообразную воронку 6, ополаскивают дистиллированной водой. Содержимое колбы 7 огтитровывают 0,01 Н раствором едкого натра по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора от красной к оранжево-желтой.

Расчет концентрации Концентрацию цианата натрия в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле

65 • <20К_НС| * V| • K_Na0H)

где

^v    з

— содержание цианата натрия в воздухе рабочей зоны, мг/м ;

256

—    поправочный коэффициент 0,01 Н соляной кислоты;

—    поправочный коэффициент 0,01 Н раствора едкого натра;

—    объем раствора едкого натра, пошедший на титрование, мл;

—    объем воздуха (в л), отобранного для анализа и приведенного к стандартным

условиям (см. Приложение 1).

—    молекулярная масса цианата натрия.

Б. Определение, основанное на непрерывном оттитровании выделяющегося аммиака раствором кислоты:

Дополнительное оборудование, материалы и реактивы:

Мешалка магнитная ММ-5 или аналогичная.

Автоматическая титровальная установка Т-108.

2% водный раствор борной кислоты, ГОСТ 9656-75.

Индикатор Таширо (0,04 г метиленового голубого и 0,06 г метилового красного в 100 мл этанола). Анализ проводят согласно п. А при следующих отличиях в способе поглощения аммиака.

В коническую колбу 7 наливают 50 мл 2% водного раствора борной кислоты, добавляют несколько капель индикатора Таширо и помешают ее на магнитную мешалку. При поступлении в колбу 7 отгоняемого аммиака цвет раствора меняется с фиолетового на зеленый. По мере отгонки аммиака раствор периодически оттитровывают 0,01 Н соляной кислотой до перехода окраски индикатора в первоначальный (фиолетовый) цвет. Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора нс перестанет изменяться.

Содержание цианата натрия определяется по формуле:

65 * (0,01 * V, • К_НС|>

С " - ,    где

V

Vj — объем раствора 0,01 Н соляной кислоты, пошедший на тированис, мл;

0,01    — нормальность раствора соляной кислоты;

Khci — поправочный коэффициент 0,01 Н раствора соляной кислоты;

65    — молекулярная масса цианата натрия;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248