МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

248

Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Наркевичсм "10" октября 1991 г.

N 6017-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотоколориметрическому измерению концентраций <2-хлор-51гамма-(2.4-дитретамилфенокси) бутироиламино] анилид-альфа-(4-карбоксифенокси) пивалоилуксусной кислоты (цветной негативной компоненты А-596) в воздухе рабочей зоны

М.м. 707,3

Компонента А-596 — твердое белое вещество с Т пл. 196-198°С. Растворима в хлороформе, этилацетате. ацетоне, трудно растворима в этаноле, метаноле, гексане, нерастворима в воде.

В воздухе находится в виде пыли.

Малотоксичная пыль, не раздражает кожу и слизистые оболочки, не является аллергеном.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты А-596 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата при pH среды 8,7-9,4 и последующем фотоколоримстрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания компоненты А-596 в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе 2 мг/r (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 30 мг/м .

Измерению не мешают гексан, метанол, этанол и хлористый водород. Компонента Н-596 будет определяться совместно с компонентой А-596.

Суммарная погрешность измерения нс превышает 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб. 60 минут.

249

Приборы, аппаратура, посуда

Калориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-УХЛ4.2, ТУ 3-3.1766-82. или другого типа, позволяющий производить измерения оптической плотности при длине волны 440 нм.

Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство.

Фильтродсржатель ИРА-20 ол.

Пробирки с пришлифованными пробками. ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 см .

Пипетки 4-2-1, 4-2-2. 6-2-5, 6-2-10. ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-5-2, ГОСТ 1770-74.

Бюксы, ГОСТ 7148-70.

Реактивы, растворы и материалы

Компонента А-596. х.ч., псрекристаллизованная из смеси гексан-абсолютный этиловый спирт (5:1).

Стандартный раствор N1 с концентрацией компоненты 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г компоненты в ацетоне в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N2, содержащий 100 мкг/мл компоненты, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 изопропиловым спиртом в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,25% водный раствор. Калий надсернокислый, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 0,1% водный раствор.

п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72. 0,1% водный свежеприготовленный раствор. Стабилизирующий раствор:    готовят    растворением    0.05    г натрия сернистокислого.

ГОСТ 195-77, ч.д.а., и 0,025 г гидразина сернокислого, ГОСТ 5841-74, ч.д.а., в 100 мл воды. Изоприловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззаленные "синяя лента" , ТУ 6-09-1678-77.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтро-держателс. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Пробы могут сохраняться в течение недели.

Подготовка к измерению.

Градуировочные растворы (устойчивые в течение 4 часов) готовят согласно таблице 63.

Шкала градуировочных растворов Таблица 63

N раствора Стандартный раствор компоненты А-596, mj Изопропиловый спирт, мл Содержание компоненты А-596 в анализируемом растворе, мкг 1 0 5,0 0 2 0,1 4.9 10 3 0,2 4,8 20 I 2 _2_ 4

250

1	2	3	4
4	0,4	4.6	40
5	0.6	4.4	60
6	0.8	4,2	80
7	1.0	4.0	100
8	1,2	3.8	120
9	1.5	3.5	150

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора N2 и изопропилового спирта последовательно добавляют по 5 мл дистиллированной воды, 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,4 мл надссрнокислого калия и 0,2 мл раствора п-аминодиэтиланнлинсульфзта. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 20 минут вносят во все пробирки по 0,5 мл стабилизирующего раствора, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на колориметре фотоэлектрическом КФК-2 в области длин волн 430-450 нм (светофильтр 440 нм).

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему компоненты А-596.

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания компоненты Н-596 в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят I раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют 10 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют.

Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, вносят в пробирку, обрабатывают аналогично приготовлению градуировочных растворов и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно с пробой.

Количественное содержание компоненты А-596 (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию “С" компоненты в воздухе (мг/м^) вычисляют по формуле:

С - а * V, / V * V_Q , где

а — содержание компоненты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V| — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V_Q — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248