ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Москва 1993
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(продолжение)
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
°С |
|
100
(750) |
100,53
(754) |
101,06
(758) |
101,33
(760) |
101,86
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+■14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+■28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+■30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0.9471 |
|
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Опубликованные Методические указания
1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный
2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)
3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-
зола
4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты
5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235
Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.
конус ГОСТ 8682-70 |
|
Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).
1 — стекловолокно;
2 — сорбент. |
| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.
Рисунок 2. Диффузионная ячейка. |
|
Переходник к испарителю. М 1:1.
|
Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)
Вставка
Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)
Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке |
Колонка-концентратор. М 1:1
МХ2Х15
ПРИМЕЧАНИЕ.
Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.
277
Рисунок 4 Сорбционная трубка |
|
1 2
1 — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм
2 — перфорированные перегородки
Рисунок 5Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
1 — сорбент
2 — стекловолокно
3 — хлористый кхпьций
278
Рисунок 6
Схема отбора проб воздуха рабочей зоны
1 — осушительная колонка
2 — накопительная колонка
3 — резиновая трубка
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1
06.02.92 г. О порядке действия на территории
Москва Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэп ид надзора Е.Н.Беляев
Российской Федерации
ISBN N 87372-030-4 С Информационно- издательский
центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,
1993
3
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева
241
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Наркевичем "10“ октября 1991 г.
N 6015-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по полярографическому измерению концентраций фосфида индия в воздухе рабочей зоны
1пР М.м.145,80
Индия (III) фосфид — кристаллическое вещество темно-фиолетового цвета, плотность 5 • Ю4 г/см3, Т пл. 1500°С. практически нерастворим в воде, легко растворяется в кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Индия фосфид обладает общетоксическим действием, оказывая влияние на обмен веществ. ПДК в воздухе 4 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на восстановлении иона индия на ртутном капающем катоде в переменно-токовом режиме с прямоугольным напряжением (квадратноволновая полярография) на фоне 0,1 М соляной кислоты.
Потенциал пика восстановления иона индия равен — 0,52 В относительно выносной донной ртути.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации ионов индия в полярографирусмом растворе — 0,0057 мкг/мл (5 10'8М).
Нижний предел измерения концентрации фосфида индия в воздухе 0,018 мг/м"1 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций фосфида индия в воздухе от 0,018 до 18 мг/м .
Измерению не мешают катионы: меди, железа, цинка, свинца, кадмия; анионы: хлорид, нитрат, сульфат, фосфат.
Суммарная погрешность измерения нс превышает 8%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, примерно час.
Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ПУ-1 с ртутным капающим электродом и дойной ртутью с самописцем ЛКД-4. Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ХП-10.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Весы аналитические.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 мл с делениями.
242
Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 25-100 мл. Воронки стеклянные химические, ГОСТ 8613-75.
Баня песчаная.
Чашки фарфоровые емкостью 20 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Инлий металлический, высокой чистоты, ТУ 48-4-447-84.
Инлия (III) фосфид, ТУ 48-4-427-80.
Ртуть. ГОСТ 4658-73.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллоне с редуктором.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Фоновый электролит готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 8 мл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г/см"5), приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
Стандартный раствор индия N1 с концентрацией 1,1482 мг/мл готовят растворением навески 57,41 мг индия в 10 мл соляной кислоты при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки дистилированной водой. Раствор устойчив примерно год.
Стандартный раствор N2 с концентрацией индия 0.1148 мг/мл готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз. Стандартный раствор N2 индия устойчив 3 месяца.
Для приготовления стандартного раствора N3 из фосфида индия навеску массой 0.1093 г растворяют в 10 мл соляной кислоты при нагревании и разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл/1 мл стандартного раствора содержит 0,8608 мг/мл индия/, устойчив примерно 6 месяцев.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10. Отобранные пробы устойчивы длительное время. Для измерения 0,5 ПДК индия фосфида следует отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 62.
Шкала градуировочных растворов
Таблица 62 |
N стандарта |
Стандартный раствор индия N 1, мл |
Раствор 0,1 М соляной кислоты, мл |
Концентрация индия в анализируемом растворе, мкг/мл |
1 |
0 |
25,0 |
0 |
2 |
0,2 |
24,8 |
9,18 |
3 |
0.5 |
24.5 |
22,96 |
4 |
1.0 |
24,0 |
45.90 |
5 |
1.5 |
23,5 |
68,89 |
6 |
2.0 |
23,0 |
91,80 |
|
243
Таблица 62* |
N стандарта |
Стандартный раствор индия N 2, мл |
Раствор 0,1 М соляной кислоты, мл |
Концентрация индия в анализируемом растворе, мкг |
1 |
0 |
25.0 |
0 |
2 |
0.2 |
24,8 |
0,92 |
3 |
0.5 |
24.5 |
2,29 |
4 |
1,0 |
24,0 |
4.59 |
5 |
1,5 |
23.5 |
6.89 |
6 |
2.0 |
23,0 |
9,18 |
|
Подготовленные градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 10 минут и полярографируют, начиная с самого большого содержания индия. Режим полярографирования псрсменнотоковый, поляризация катодная, поляризующее напряжение от -0.3 до -0,8 В. скорость развертки 2 мВ/e, амплитуда переменного прямоугольного напряжения 20 мВ. диапазон тока <0,5-1.0>*10 или (0,25-0.75) *100, период капания ртути 5,7 с, таст-режим регистрации аналитического сигнала, время задержки 3,1с.
Высоту пика восстановления иона индия измеряют при -0,52 В. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженные в мм на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций индия в градуировочных растворах (в мкг/мл).
При постоянстве температурного режима и работы капилляра проверка графика проводится по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом проб.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько капель этилового спирта на фильтр и 2 М соляной кислоты при нагревании на песчаной бане. Полученный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, а фильтр трижды промывают дистиллированной водой по 2-3 мл каждый раз, отжимая его стеклянной палочкой. Промывные жидкости также переносят в эту же колбу с 0,1 М соляной кислотой (раствор пробы).
Количественное определение концентрации индия в подготовленном растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.
При применении метода градуировочного графика раствор пробы заливают в электролизер, продувают инертным газом и полярографируют аналогично градуировочным растворам.
При использовании метода добавок в электролизер заливают точно отмеренный объем, например. 10 мл анализируемого раствора и после удаления кислорода полярографируют.
Затем в электролизер к анализируемому раствору добавляют стандартный раствор индия в таком количестве, чтобы пик восстановления иона индия увеличился в 1,5-2 раза при записи полярограммы на этом же диапазоне тока прибора.
Расчет концентрации
При использовании метода добавок концентрации индия "а" в растворе анализируемой пробы в мкг/мл рассчитывают по формуле:
Hi * аст * VCT /
а - - , где
(Н2-Н|) * 10+Н2 * vCT
Н| — высота пика при полярографировании анализируемого раствора пробы, мм;
244
H2 — суммарная высота пика после добавки стандарта в анализируемый раствор пробы, мм;
— концентрация добавленного стандарта индия, мкг/мл;
Уст — объем добавленного стандартного раствора индия, мл;
10 — объем анализируемого раствора пробы, взятый хзя полярографирования, мл.
Концентрацию фосфида индия "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:
С - (а • в * к) / V . где
а — концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная методом добавок или по градуировочному графику, мкг/мл: в — общий объем раствора пробы, мл; к — коэффициент пересчета на фосфид индия: к - 1,26;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
271
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
VI • (273 + 20) * Р
С -- , где
(273 + 1°) * 101.33
V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
272
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Коэффициент К
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79
°с |
|
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст.) |
97.33
(730) |
97,86
(734) |
98,4
(738) |
98,93
(742) |
99,46
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1.1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+ 18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |