МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

238

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Наркевичем "10" октября 1991 г.

N 6014-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций м-фенокситолуола в воздухе рабочей зоны

М.м.184

М-фснокситолуол — жидкость с температурой кипения 231°С, хорошо растворяется в этаноле, бензоле, гексане.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к 3 классу опасности. Обладает кумулятивным действием, действует на нервную систему.

ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м*¹ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м .

Суммарная погрешность не превышает 21%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посула

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Аспирационное устройство.

Хромотографическая стальная колонка диаметром 3 мм, длиной 1 м. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 мл.

Микрошприц МШ-10 и МШ-1. ГОСТ 8043-75.

Пробирки градуировочные со шлифами, ГОСТ 10515-75. вместимостью 10 мл. Секундомер, ГОСТ 5072-72.

239

Реактивы, растворы, материалы

М-фснокситолуол, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5263-77, ректификат.

Жидкая неподвижная фаза — полиэтиленгликоль 6000 (карбовакс 6000).

Твердый носитель — хроматон N-AW-HNUI.S, зернением 0,250-0,315 мм.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11881-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор м-фснокситолуола N1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1-2 капли м-фенокситолуола и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в I мл раствора. Стандартный раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор N2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл этилового спирта. Поглотители охлаждают смесью воды со льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хромотографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) хроматон N-AW-HMflS, зернением 0,250-0,315 мм, с 15% карбовакса 6000 с подсоединением слабого вакуума. Колонку стабилизируют 20 часов при 200°С и скорости газа-носителя (азота) 40 мл/мин без присоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием м-фснокситолуола от 5,0 до 50,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N2 этиловым спиртом. Для количественного измерения используют метод абсолютной калибровки. Для этого I мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества м-фенокситолуола (мкг). Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 6 точкам и 5 параллельным определениям для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	190	°С
Температура испарителя	300	°С
Скорость газа-носителя	50	мл/мин
Скорость водорода	40	мл/мин
Скорость воздуха	400	мл/мин
Скорость диаграммной ленты	240	мм/час
Время удерживания
м-фснокситолуола	3	мин 30 сек.

240

Проведение измерения

Для определения паров м-фснокситолуола содержимое поглотительного прибор;» переносят в мерный цилиндр и, измерив объем, для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят с помощью микрошприца в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика м-фснокситолуола и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию компонента "С" в воздухе (в мг/м*Ь вычисляют по формуле:

С-а*в/б*У.где

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг; в — общий объем поглотительного раствор;», мл; б — объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248