МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

211

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичсм "10“ октября 1991 г.

N 6005-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций 2-семикарбазидуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

h₂n-n-ch₂-cooh h₂n—С=0

C3H7N3O3    М.м    133,1

2-ссмикарбазидуксусная кислота (2-СКУК) — полупродукт синтеза фурагина и фу радон и-на, представляет собой белое кристаллическое вещество, растворяется в воде при нагревании (до 30%), мало растворим в спирте. Т пл. 150-156°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2-ссмикарбазидуксусная кислота обладает обшстоксичсским действием, класс опасности II. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 2-СКУК с ванадиево-кислым аммонием и последующем фотометрическом определении продукта реакции, окрашенного в желтый цвет, при длине волны 370 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 20 мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 0,12 мг/м"* (при отборе 240 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,12 до 2,5 мг/м .

Измерению нс мешают фурагин, фу радон и н и другие полупродукты синтеза.

Измерению мешает уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фил ьтродержатсл и.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.

Стаканы или колбочки химические, ГОСТ 810370-72, вместимостью 50 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0; 2,5 и 10 мл.

Пробирки калориметрические, ГОСТ 10615-75, вместимостью 15 мл.

212

Реактивы, растворы, материалы

2-ссмикарбазидуксусная кислота.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией — СКУК 1 мг/мл готовят растворением 0.05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагрева-нии до 50-60°С.

Раствор устойчив 7 дней.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением растворов N 1 и N 2 дистиллированной водой. Готовят перед использованием.

Ваналиевокислый аммоний, ч., ГОСТ 9636-60, 1% раствор.

1% раствор ванадисвокислого аммония готовят растворением 1 г вещества в подогретой (55-60°С) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив до выпадения осадка (около 2-х недель).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 240 л воздуха. Пробы устойчивы.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) согласно таблице 56.

Шкала градуировочных растворов Таблица 56

N стандарта Стандартный раствор N 2, мл Стандартный раствор N 3, мл Дистиллированная вода, мл Содержание 2-СКУК в градуировочном р-р мкг 1 — 0 5 0 2 — 2 3 20 3 — 4 1 40 4 0,6 — 4,4 60 5 0,8 — 4.2 80 6 1.0 — 4,0 100 7 2.0 — 3,0 200 8 3.0 — 2.0 300 9 5.0 — 0 500

В каждую пробирку стандартной шкалы добавляют 0,5 мл аммония ванадисвокислого, растворы перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 370 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 2-СКУК.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

213

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбочку, заливают 6 мл дистиллированной воды и, периодически помешивая, выдерживают 10 минут на водяной бане (50+5°С). Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы, добавляют 0,5 мл раствора ванадивокислого аммония и фото-мстрируют аналогично градуировочным расворам.

Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-СКУК "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (б • V), где

а — количество 2-СКУК в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248