ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Москва 1993
272
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Коэффициент К
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79
°с |
|
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст.) |
97.33
(730) |
97,86
(734) |
98,4
(738) |
98,93
(742) |
99,46
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1.1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+ 18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(продолжение)
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
°С |
|
100
(750) |
100,53
(754) |
101,06
(758) |
101,33
(760) |
101,86
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+■14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+■28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+■30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0.9471 |
|
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Опубликованные Методические указания
1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный
2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)
3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-
зола
4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты
5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235
Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.
конус ГОСТ 8682-70 |
|
Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).
1 — стекловолокно;
2 — сорбент. |
| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.
Рисунок 2. Диффузионная ячейка. |
|
Рисунок 3.
Переходник к испарителю. М 1:1.
Вставка. М 2:1.
|
Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)
Вставка
Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)
Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке |
Колонка-концентратор. М 1:1
ПРИМЕЧАНИЕ.
Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.
277
Рисунок 4 Сорбционная трубка |
|
1 2
1 — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм
2 — перфорированные перегородки
Рисунок 5Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
1 — сорбент
2 — стекловолокно
3 — хлористый кхпьций
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1
06.02.92 г. О порядке действия на территории
Москва Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэп ид надзора Е.Н.Беляев
Российской Федерации
ISBN N 87372-030-4 С Информационно- издательский
центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,
1993
3
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичсм "10“ октября 1991 г.
N 5999-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имилаэолина и 1.1-бис-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолиний хлорида в воздухе рабочей зоны
■г*
ч
N N-СН,—СН,0Н
Чс/ ^ ^
I
С«Л*
1-<бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин — вязкая жидкость коричневого цвета, Т кип. - 420°С при 760 мм рт. ст., хорошо растворим в этиловом спирте, воде, минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Длительное вдыхание вызывает нарушение деятельности ЦНС, аллергизацию.
ПДК в воздухе 0,1 мг/м .
Н,С-СН-
Ч | /СНг сн2он
N NC
Чс/ чсн,-'
■сн2он
1,1-бис-(бета-оксиэтил)-2-гептадсцснил-2-имидазолиний хлорид (имидастат "О") — пастообразное вещество коричневого цвета, Т кип. - 476°С при 760 мм рт.ст., хорошо растворим в воде и этаноле, давление насыщ.паров 1,39 ф 10"® мм рт.ст.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. При попадании на кожу проявляет аллергенную активность.
ПДК в воздухе 0,5 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при pH -4 суммы ионных ассоциатов 1-(бета-оксиэтил)-2-гсптадецснил-2-имидазолина и имидастата "О”
187
с метилоранжем. При pH - 12 экстрагирую имидастат "О”. Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при длине волны 425 нм. Концентрацию 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина рассчитывают по разности оптических плотностей, полученных при pH - 4 и pH - 12.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения концентрации 1-(бсга-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина в анализируемом растворе — 0,7 мкг, имидостата "О" — 3,00 мкг.
Нижний предел измерения содержания 1-(6ета-оксиэтил)-2-гептадсценил-2-имидазолина в воздухе — 0,05 мг/м"3 (при отборе 25 л воздуха); имндастата "О" — 0,25 мг/м'3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадецснил-2-имидазолина от 0,05 до 1,40 мг/м , имндастата "О” — от 0,25 до 2.5 мг/м .
Суммарная погрешность измерения нс превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
Секундомер.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл.
Пробирки пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл. Делительные воронки, ГОСТ 10395-72, вместимостью 100 мл.
Цилиндры измерительные, ГОСТ 10395-72, вместимостью 10 и 25 мл.
Реактивы, растворы, материалы
1-(6ета-оксиэтил)-2-гсптадецснил-2-имидазолин, ТУ 6-15-04-18-81.
1.1- бис-(бета-оксиэтил)-2-гсптадсцснил-2-имидазолиний хлорид (имидастат"0”), ТУ 6-15-04-25-87.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67, перегнанный.
Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.
Едкий натр, 0,1 н раствор (готовится из фиксанала).
Едкий натр, 0,01 н раствор. Готовится соответствующим разведением 0,1 н раствора. Используется как буферный раствор pH - 12.
Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствор.
1.2- дихлорэтан, технический, ГОСТ 1942-74, перегнанный.
Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрированисм 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
Соляная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 1 ампулу фиксанала в мерную колбу на 500 мл.
Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 2 ампулы фиксанала в мерной колбе на 1000 мл.
Буферный раствор pH - 4. В мерную колбу на 1000 мл помешают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77,
Фильтры АФА-ХП-20.
Стандартный раствор 1-(бета-оксиэтил)-2-гсптадеценил-2-имидазолина N 1 с концентрацией 0,70 мг/мл готовят растворением 0,0700 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
188
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор имидастата ”0" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор имидастата "О” N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N I.
Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
Отбор пробы воздуха
Для определения суммы аэрозолей 1-(бета-оксиэтил)-2-гсптадеценил-2-имидазолина и имидастата "О" воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
Для определения аэрозоля имидастата “О" воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через бумажный фильтр "синяя лента".
Отбор проб на имидастат "О" проводят параллельно с отбором проб на сумму 1-(бста-ок-сиэтил)-2-гсптадсцснил-2-имидазолин1-(бста-оксиэтил)-2-гсптадецснил-2-имидазолина и имидастата "О”.
Для измерения 1/2 ПДК 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина следует отобрать 25 л воздуха.
Для определения 1/2 ПДК имидастата "О" следует отобрать 20 л воздуха.
Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 дней) готовят согласно таблице 49.
Шкала градуировочных растворов
Таблица 49 |
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый
спирт,
мл |
Содержание 1-(6ета-оксиэтил) -2-гептадсцснил-2-имидазолина, мкг |
1 |
0 |
3,0 |
0 |
2 |
0,1 |
2,9 |
0.7 |
3 |
0,5 |
2,5 |
3,5 |
4 |
1,0 |
2,0 |
7,0 |
5 |
2,0 |
1,0 |
14,0 |
6 |
3.0 |
0 |
21,0 |
|
Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Приливают 15,5 мл воды, 0,5 мл 1 н хлорида натрия, 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора pH - 4, перемешивают и приливают 1 мл 0,1% раствора метилоранжа. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. После расслаивания водно-органических слоев вытирают жгутом из фильтровальной бумаги носик делительной воронки и сливают дихлорэтановый экстракт в мерную колбу на 25 мл, тщательно отделяя от водного слоя. К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. Экстракты объединяют и доливают до метки мерную колбу на 25 мл этиловым спиртом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 425 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.
189
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадсцснил-2-имидазолина (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новых реактивов.
Градуировочные растворы имидастата (устойчивы в течение 3 дней) готовят согласно таблице 50.
Шкала градуировочных растворов
Таблица 50 |
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый
спирт,
мл |
Содержание имидастата ”0" в анализируемом растворе, мкг |
1 |
0 |
3,0 |
0 |
2 |
0.3 |
2,7 |
3,0 |
3 |
0.4 |
2.6 |
4,0 |
4 |
0.8 |
2,2 |
8,0 |
5 |
1,2 |
1.8 |
12,0 |
6 |
1,6 |
1,4 |
16,0 |
7 |
2.0 |
1.0 |
20,0 |
8 |
3,0 |
0 |
30,0 |
|
Раствор помещают в делительную воронку, приливают 15,5 мл воды, 0,5 1н хлорида натрия, 10 мл 0,01 н раствора едкого натра, перемешивают и приливают 1 мл 0,1% раствора метилоранжа. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтзна и экстрагируют 30 сек. После расслаивания дихлорэтановый экстракт сливают в мерную колбу на 25 мл. К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 30 сек. Экстракты объединяют и доливают до метки этиловым спиртом.
Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 425 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.
Градуировочный график строят аналогично градуировочному графику на 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин.
Проведение измерения
Фильтры, на которых будет определяться сумма двух веществ, помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают не менее 1 часа и 3 мл пробы помещают в делительную воронку. Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам 1-<6ета-оксиэтил)-2-гептадсценил-2-имидазолина при pH • 4.
Фильтры, на которых будет определяться аэрозоль имидастата "О", помещают в пробирки с пришлифованными пробками, заливают 5 мл этанола и выдерживают нс менее 1 часа. Затем 3 мл пробы помещают в делительную воронку. Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам имидастата "О” при pH - 12.
Оптическую плотность 1-(6ета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина вычисляют по формуле:
А - Aj — 2,34 * А2 , где
Aj — оптическая плотность раствора суммы веществ, полученная при pH - 4;
190
A2 — оптическая плотность раствора имидастата "О", полученная при pH - 12;
2,34 — коэффициент пересчета оптической плотности имидастата '‘О" от pH — 12 к pH “ 4.
Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию веществ "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:
С - (а * в) / (б * V), где
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).
271
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
VI • (273 + 20) * Р
С -- , где
(273 + 1°) * 101.33
V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.