Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

34 страницы

319.00 ₽

Купить МУ 5994-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Приготовление элюентов

Приготовление стандартных растворов

Отбор проб

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации вредных веществ

Приложение 1 (справочное). Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 2 (справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Рисунки

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск 28


Москва 1993


ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

174

Отбор проб на N0 проводится одновременно с отбором проб для веществ с кислотными свойствами путем окисления N0 и N02- Для чего за первым поглотительным сосудом змеевикового типа, заполненным 50 мл элюента для сорбента "Аниекс", последовательно подсоединяют сосуд конусного типа, заполненный 50 мл 5% КМПО4, и за ним последовательно подсоединяют 2-й сосуд змеевикового типа, заполненный 50 мл элюента для сорбента "Ани-скс” (линия II).

Аммиак отбирают посте фильтра Ф2 (для поглощения кистых газов). В сосуд конусного типа заливают 50 мл элюента для сорбента "Канк-КСТ" и протягивают воздух с объемным расходом 0,2 л/мин (линия I). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. После отбора проб поглотительные сосуды закрывают фторопластовыми заглушками.

Пробы воздуха на SO2 должны быть отобраны в течение 2 ч после отбора проб.

Отобранные пробы воздуха и пробы на SO2. подвергшиеся обработке, устойчивы в течение 2 суток.

Схема пробопреобразования и процесса отбора пробы

Aj — заборное устройство;

А2 — блок подготовки пробы;

A3 — блок поглотительный;

I    — линия отбора проб на NH3;

II    — линия отбора проб веществ, обладающих кислотными свойствами и для

поглощения N0;

III    — запасная линия для отбора проб;

Ф( — фильтр от механических примесей;

Ф2 — фильтр, поглощающий вещества с кислотными свойствами;

1    — поглотительный сосуд конусный (для поглощения иона NH4+);

2    — поглотителышй сосуд змсевиковый (для поглощения F', СГ, NO2*.

N03‘, S042‘, S023, P043‘);

3    — поглотительный сосуд конусный (для преобразования N0 в ион NO2’);

4    — поглотительный сосуд змеевиковый (для поглощения полученного иона

N02').

Идентификация ионов

В хроматограф Цвет-3006" или ХПИ-1 шприцем вводят по 2 мл отдельно каждый стандартный раствор иона. Фиксируют время удерживания и величину сигнала для каждого иона на блоке хроматографа САА. Условия хроматографирования представлены в табл. 43 и 43 .

175

Подготовка к измерению

Приготовление колонки с сорбентом "Аниекс".

1 г сорбента "Аниекс" заливают 30 мл дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, оставляют на 15 мин., после чего сливают воду. Эту операцию повторяют дважды с временем отстаивания 10 мин. Далее приливают 5 мл глицерина и 15 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают, колонку набивают в течение 4 часов, расход насоса ограничивается давлением не более 50 кгс/см .

Градуировочный растворы (устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблицам 44, 45.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого шприцем емкостью 2 мл вводят градуировочные растворы. В блок хроматографа САА вводят время удерживания каждого иона и соответствующую концентрацию каждого иона. Измеряют высоту пика каждого иона на блоке хроматографа САА или линейкой на хроматограмме. Проводят три параллельных наблюдения. Рассчитывают среднее арифметическое значение результата высот хроматографических пиков для каждого иона из 3-х наблюдений по формуле:

h,+ ... +hn h ” - ,    мм

h — высота хроматографических пиков; мм п — число наблюдений, равное 3.

Найденное значение 3-х величин (h) нс должно отличаться более чем на 6% отн. (по высотам пиков).

Таблица 43*

Условия хроматографирования стандартных растворов

Наиме

нование

Наиме-

Хроматограф "Цвет-3006"

п/п

опреде-

ние

Колонка

Концент.

Скорость

Множи-

Компен-

Скорость

ляемых

сор-

мм;

колонка

диаграм.

тель

сация

элюента,

см^/мин

ионов

бейта

вн.диам.,мм

диам.вн.,мм

ленты,мм/ч

шкалы

1.

F"

Хикс

100

50

60 х 10

16

512

3

СГ

6

6

NOb

POP'

sop'

2.

г

Аниекс

100

50

60 х 10

32

512

2.5

СГ

6

6

NOt

sop'

N03*

3.

nh4*

Канк-

50

50

60 х 10

16

512

3

КСТ

6

6

Время выхода для

всех ионов нс более 40 мин.

Условия хроматографирования стандартных растворов


Таблица 43-*


Наименование п/г| определяемых ионов


N


Наимено

вание

сорбента


Хроматограф ХПИ-Г


Колонка

мм;

вн.диам..мм


Концент. колонка, мм диам.вн.,мм


Деление


Масштаб


Скорость

элюента,

cm'Vmhh


1.


г

СГ

моз: РО2-S041'

г

СГ

NOj*

SO41'

NO3’

nh4+


Хикс


Анискс


Канк-

КСТ


100

2-3


100

2-3


100

2-3


50

2-3


50

2-3


Время выхода для всех ионов нс более 60 мин.


64


64


64


0.7


0.7


0.4


Таблица 44

Приготовление градуировочных растворов на элюентс для сорбента "Хикс”

N

п/п

Наимено

вание

иона

Объем стандартного р-ра, мл

Вместимость используемой пипетки, мл

Содержание иона, мкг

Примечания

1.

F"

0.25

1,0

1.0

Стандартные р-ры

2.

СГ

0.05

0.1

0.1

переносят количс-

3.

10.0

10,0

2.0

ствснно в мерную

4.

40.0

50,0

10,0

колбу вместимостью

5.

S04z

2

2.0

4,0

250 мл и доливают до метки элюентом для сорбента "Хикс".

Раствор пригоден к работе в течение 1 месяца.


177

Таблица 45

Приготовление градуировочных растворов на элюенте для сорбента "Аниекс"

N

п/п

Наимено

вание

иона

Объем стандартного р-ра, мл

Вместимость используемой пипетки, мл

Содержание иона, мкг

Примечания

1.

F"

0.5

1.0

2.0

Стандартные р-ры

2.

СГ

0.5

1.0

1.0

переносят количе-

3.

no2"

О

25

25

5.0

ствснно в мерную колбу вместимостью

4.

S04z

0,5

1.0

1.0

250 мл и доливают

5.

N03-

50

50

10,0

до метки элюентом для сорбента "Аниекс" Раствор пригоден к работе в течение 1 месяца.

Приготовление градуировочного раствора на элюенте для сорбента "Канк-КСТ”

Для приготовления градуировочного раствора на элюенте для сорбента "Каик-КСТ" используют стандартный раствор иона NH4+ с содержанием 0,05 мг/мл. Раствор пригоден к работе в течение 1 месяца.

Проведение измерения

Переносят раствор анализируемой пробы из первого поглотительного сосуда змесвикового типа в стаканчик вместимостью 50 мл. Пробу разделяют на 2 части. Из одной части пробы проводят анализ на содержание ионов NO2", NO3', F", СГ, РО4 , SO4 , из другой части проводят анализ на содержание SO2.    ,    _

Для измерения концентраций ионов NO2’, NO3*, F’, СГ, РО4 SO4 ’ проводят операции, аналогичные при хроматографировании градуировочных растворов.

2-

Измерение содержание иона SO4 для определения SO2 в воздухе

Отобрать 10 мл анализируемой пробы пипеткой вместимостью 10 мл из второй части пробы. Количественно перенести в пробирку с пришлифованной пробкой. Пипеткой вместимостью 1 мл количественно перенести 1 мл 10% Н2О2 в ту же пробирку. Пробирку поместить в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем охладить до (20 + 5)°С под струей холодной воды. Далее провести операции, аналогичные при хроматографировании градуировочных растворов.

Измерение содержания иона NO2' для определения N0 в воздухе

Раствор анализируемой пробы из второго змесвикового поглотительного сосуда переносят в стаканчик вместимостью нс менее 50 мл. Далее проводят операции, аналогичные при хроматографировании градуировочных растворов.

178


Измерения содержания иона NH4* для определения NH3 в воздухе

Переносят раствор анализируемой пробы из поглотительного сосуда конусного типа в стаканчик вместимостью 50 мл. Далее проводят операции, аналогичные при хроматографировании градуировочных растворов.


Расчет количества ионов в пробе

Л    1

Количество каждого иона в пробе СГ, F*. NO2". NO3*, SO4 , РОд"*' (поглотительный сосуд I) и NH4+ (поглотительный сосуд 1) вычисляют по формуле (I):

* * ^ан.пробы # V

Ки - - ,    гае    (I)

Vih-


Ки    —    количество определяемого иона, мг;

V]    —    количество вводимой пробы в хроматограф "Цвет-3006” или    ХПИ-1 — 2    мл;

h    —    высота пика иона NH4 в стандартном растворе или высота    пика любого    из

ионов в градуировочном растворе, мм;

V    —    объем поглотительного раствора при отборе пробы, 50 мл;

К    —    количество иона NH4+ в градуировочном растворе или количество любого    из

ионов в градуировочном растворе, мг.

Нан.пробы — высота пика измеряемого компонента, мм;

Примечание:    Количество    ионов    NO2"    и    S(>4^'    в пробе для определения N0 и SC>2 в

воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле (2):

KNO’ S02 " К1 — ки » мг* гас    <2>

содержание определяемого иона NO2’ (поглотительный сосуд II) и S04^\ рассчитанное по формуле (1), мг;

2_

содержание определяемого иона NO2" (поглотительный сосуд IV) и SO4 ' (поглотительный сосуд II) для определения N0 и SO2, рассчитанное по формуле

(I), мг.


Ки — *1 “


Расчет содержания вредных веществ (Сх) в пробе Расчет проводят по формуле (3):

Сх - Ки • А , мг, где (3)

Ки — содержание иона в пробе, мг,

А — отношение молекулярной массы иона к молекулярной массе вредного вещества.


Мши


А


(4)


Мтв


179

Таблица 46

Вредные вещества

А

NH3

0.944

HCI

1.028

Н3РО4

1,032

S02

0,667

HF

1,053

HNO3

1,016

NO

0,652

H2S04

0.975

NO2

1,000

Расчет концентрации вредных веществ Концентрацию вредных веществ в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле (5):

С - (Сх • 1000) / V, мг/м3, где    (5)

Сх — содержание определяемого вредного вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мг;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

168

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "КГ октября 1991 г.

N 5994-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ионохроматографическому измерению концентраций оксидов азота, азотной кислоты, серной кислоты, диоксида серы, хлороводорода. фтороводорода. о-фосфорной кислоты, аммиака в воздухе рабочей зоны

Физико-химические свойства веществ (см табл. 40).

Вышеуказанные вещества оказывают влияние на кроветворные органы, слизистую оболочку полости гортани, носа и верхних дыхательных путей, поступают в организм, главным образом. при дыхании.

Таблица 40

Веществ!

Хими

ческая

формула

Молеку

лярная

масса

Темпе

ратура

кипения

Плотность при 20°С, г/л

Раствори

мость

Агрегатное состояние в воздухе: п-пар,газ; а-аэрозоль

ПДК в воздухе рабочей зоны,

мг/м3

1

2

3

4

5

6

7

8

Оксид

азота

N0

30.01

-151,8

1,3402

в этаноле, сероуглероде

п

5,0

(пересчете на N02)

Диоксид

азота

no2

46.01

20,7

1,491 (при 0°С)

в сероуглероде, хло роформе

п

2.0

Азотная

кислота

HN03

63.01

86.0

1.513

в воде

п

2,0

Серная

кислота

H2S04

98.08

330,0

1.834

реагирует с этанолом

а

1.0

Диоксид

серы

S02

64.06

-10,1

2,927

в этаноле, уксусн.кислоте, вод с 11,5(20°С)

п

10,0

169

1

2

3

4

5

6

7

8

Хлорово

дород

HCI

36,46

-85.1

1,639

в этаноле, бензатс, воде

п

5.0

Фторово

дород

HF

20,1

19,9

0,9885 при 13°С

весьма растворим в воде

п

0,5

Ортофос

форная

кислота

Н3РО4

97,995

Н4Р2°7

213

1,83

при 18°С

весьма растворим в воде,

а

ОБУВ 1,0 (в пересчете н<

Р205

Аммиак

NH3

17,03

-33,5

0.771

в воде

п

20,0

Характеристика метола

Метод основан на использовании ионной хроматографии для измерения концентраций вредных веществ, обладающих кислотными и основными свойствами.

Отбор проб с концентрированием с помощью пробопрсобразоватсля.

Нижний предел измерения, мкг, в хроматографируемом объеме элюента с использованием различных сорбентов.

Таблица 41

Наименование

Нижний предел измерения, мкг, в анали зируемом объеме элюента для сорбентов

Хикс

Аниекс

Канк-КСТ

F'

1.0

2,0

СГ

0,1

7,0

NOt"

S04^'

4.0

5.0

1.0

N°3k

2.0

10,0

ро?;

10.0

nh4+

-

-

50,0

Нижний предел измерения (в мг/м3): N0 — 2.5; NOt — 1; HN03 — 1; SOi — 5; H2S°4 — 0,5; HF — 0,25; HCI — 1,0; Н3Р04 — 1,0; NH3 — 10,0.

170

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе приведены в табл. 42.

Таблица 42

NN

п/п

Наименование

Диапазон измеряемых концентраций, мг/ м^

1.

Оксид азота

2.5 - 50

2.

Диоксид азота

1.0 - 20

3.

Азотная кислота

1.0 - 20

4.

Серная кислота

0.5 - 10

5.

Диоксид серы

5.0 - 100

6.

Хлороводород

2,5 - 50

7.

Фторо водород

0,25- 5

8.

Орто-фосфорная кислота

1,0 - 10

9.

Аммиак

10,0 - 200

Метод специфичен. Влияние веществ, обладающих кислотными свойствами, на измерение аммиака устраняется в процессе отбора пробы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб. 1.5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф Цвет-3006”. 5EI.550.151 ТО.

Хроматограф ХПИ-1, 5EI.550.160 То.

Поглотительный сосуд змеевикового типа (для поглощения NH3)'.

Пробопоеобразователи (от сети 220 В и 12 В) воздуха давлением 1,4 кгс/см^+0,14 кгс/см .

Сушильный шкаф. ТУ 79 РСФСР 335-72. pH-метр, группа 3, ГОСТ 22261-82.

Кондуктометр электродный лабораторный, ТУ 25-7416.0180-88.

Насос вакуумный.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Панель дистанционного управления ПДУ-А, ТУ 25-04-2720-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка 500, ГОСТ 427-75.

Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400 (> 20 л/мин), ТУ 25-04-2261-75.

Регулятор расхода газа (УИРГ) с указателем расхода (< 12 л/мин), 5К0.283.000-ДА. Термометр, ГОСТ 215-73.

Шланги из ПВХ.

Колбы мерные, вместимостью 50, 1000 и 2000 л, ГОСТ 1770-74Е.

Воронка стеклянная, ГОСТ 8613-75.

Пипетки вместимостью 1, 2г 5. 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Цилиндры стеклянные измерительные вместимостью 25,50, 1000 мл с носиком, ГОСТ 1770-74. Мензурка вместимостью 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 мл, ГОСТ 18137-77.

Фильтр Шотта (нс более 3 мкм).

Пробирки. ГОСТ 105-15-75.

ПРИМЕЧАНИЕ, Вся химическая посуда, применяемая при калибровке хроматографа, приготовлении стандартных растворов, градуировочных растворов, приготовлении элюентов, должна быть предварительно обработана по методике, изложенной в ГОСТ 8.234-77.

Изготавливаются и поставляются потребителю вместе с ионным хроматографом.

171

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная с удельной проводимостью нс более 20 мк См. Если удельная проводимость воды выше 20 мк См, то перегонку ее повторить, дистиллированную воду с удельной электропроводностью выше 20 мк См нс применять. Качество воды определяют с помощью кондуктометра.

Кислота серная, ч., ГОСТ 4204-75.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75.

Натрий углекислый б/в, осч 5-4, ТУ 6-09-3588-78.

Азотная кислота, осч 21-5, ГОСТ 11125-78.

Ампулы ГСО    а)    БВ-2 — NO2’

б)    БВ-1 — NO1'

в)    БВ-3 — РОр'

г)    ГСОРН — 1 NH4+

д)    ГСОРН — 2 СГ

е)    ГСОРН — 3 SO42'.

Натрий фтористый, осч 9-3, ТУ 6-09-3372-78.

Глицерин, чда, ГОСТ 6259-75.

Кали едкое, ТУ 6-09-01 301-74.

Натр едкий, чда, ГОСТ 4328-77.

Перекись водорода, 30% водн, чда, ТУ 6-02-570-75.

Воздух, класс 7, ГОСТ 17433-80.

Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-76. pH МО.

Сорбент "Хикс”, ТУ 15-16 ЭССР 4-85.

Сорбент "Анискс" 20 мкм, производитель "Вагос” ЭССР, Таллинн.

"Канк-КСТ” 1/15 мкм, ГЕОХИ, Москва.

Фиксанал HNO3, ТУ 6-09-1181-76.

Колонки для Цвета 30061 изготавливаются из стали X18HIOT: разделительные: дл. 100 мм, внутр. диаметр 6 мм; подавитсльные: дл. 200 мм, внутр. диаметр 6 мм; концентрирующие: дл 50 мм, внутр. диаметр 6 мм.

Колонки для ХПИ-Г стеклянные капиллярные (аналитические и подавитсльные), внешн. диаметр 6 мм, внутр. диаметр 1,2 мм, дл 100 мм.

Приготовление 10% р-ра Н2О2

10% р-р Н2О2 готовят из 30% Н2О2. Для этого в цилиндр на 100 мл наливают 30 мл 30% Н2О2 и 60 мл дистиллированной воды. Раствор перемешивают.

Приготовление 5% р-ра КМп04

Навеску 5 г КМп04 взвешивают на аналитических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, содержимое перемешивают. Затем доливают дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

ПРИМЕЧАНИЕ. Реактивы должны иметь паспорт, подтверждающий их годность.

172

Приготовление элюентов

Приготовление элюента для сорбента "Хикс" для измерения концентраций веществ, обладающих кислотными свойствами (HCI, SO2. HF, HNO3, Н3РО4, H2SO4).

Взвесить на аналитических весах 0,3392 г Na2C03 (0,8 ммоль/дм^ р-р Na2C03>. Перенести количественно в мерную колбу вместимостью 2 л, прилить 1 л дистиллированной воды, содержимое перемешать, довести дистиллированной водой до метки и вновь перемешать (раствор А). Взвесить на аналитических весах 0.3360 г NaHC(>3 (0,1 ммоль/дм^ р-р NaHCCty; перенести количественно в мерную колбу вместимостью 2 л, прилить 1 л дистиллированной воды, содержимое перемешать, долить дистиллированной водой до метки и вновь перемешать (раствор Б). В бутыль емкостью 5 л перенести количественно растворы А и Б, содержимое перемешать, замерить pH раствора, pH 10.40. При несоблюдении условия pH - 10,40 проверить дистиллированную воду и приготовить вновь элюент.

Раствор пригоден к работе в течение 5 суток.

Приготовление элюента для сорбента "Анискс" для измерения концентраций веществ, обладающих кислотными свойствами (HCI, SO2. HF, HNO3, H2SO4, NO, NO2).

Взвесить на аналитических весах 0,5229 г N32CO3 (2,5 ммоль/дм”* р-р N32003) перенести количественно в мерную колбу вместимостью 2 л, прилить 1 л дистиллированной воды, содержимое перемешать, долить дистиллированной водой до метки и вновь перемешать, замерить pH раствора, pH - 10,55. При несоблюдении pH - 10.55, проверить дистиллированную воду и приготовить вновь элюент.

Раствор пригоден к работе в течение 5 суток.

Приготовление элюента для сорбента "Канк-КСТ" для измерения концентрации аммиака (5 ммоль/дм^ HNO3).

В мерную колбу вместимостью 1 л перенести количественно из фиксанала HNO3, долить дистиллированой водой до метки, содержимое перемешать, пипеткой вместимостью 50 мл отобрать 50 мл приготовленного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, долить дистиллированной водой до метки, содержимое перемешать. Замерить pH раствора, pH - 2,35. При несоблюдении условия pH - 2,35 проверить дистиллированную воду и приготовить вновь элюент. Раствор пригоден к работе в течение 5 суток.

Примечание:    1.    Рекомендуется готовить элюенты на неделю и хранить в бутыли с

притертой пробкой. Величина pH элюента влияет на показатели времени удерживания анализируемых ионов, поэтому необходимо посте каждого приготовления элюента замерить pH.

2.    Дегазация элюентов. Перед включением хроматографов "Цвет-3006” или ХПИ-1 согласно ТО на хроматограф перелить I л элюента в бутыль емкостью I л для вакуумирования. Бутыль для вакуумирования поместить в мешок из фланели. Подсоединить бутыль к вакуумному насосу. Отвакуумировать бутыль с элюентом в течение 15 минут. По истечении 15 мин. перекрыть кран на бутыли, выключить вакуумный насос, отсоединить бутыль от насоса. Отвакуумированный элюент подать иа хроматографы "Цвет-3006" или ХПИ-1.

3.    Растворы элюентов (для хроматографа и поглотительных сосудов) должны быть отфильтрованы через стеклянные фильтры с диаметром не более 3 мкм.

Приготовление стандартных растворов Приготовление стандартных растворов ионов NOx:

а) вскрыть ампулу ГСО иона NO3", отобрать пипеткой (вместимостью 5 мл) 5 мл иона NO3', перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона NO3’ в колбе — 0,005 мг/мл, раствор пригоден к работе в течение месяца;

173

б) Вскрыть ампулу ГСО N02’ иона’ отобрать пипеткой вместимостью 5 мл 5 мл иона NO2". перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона NO2 в колбе — 0,005 мг/мл.

Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Приготовление стандартного раствора иона РО4**

Вскрыть ампулу ГСО иона РО^', отобрать пипеткой вместимостью 5 мл 5 мл иона РО4 , перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мд. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание РО4 в колбе — 0,00625 мг/мл. Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Приготовление стандартного раствора иона CI"

Вскрыть ампулу ГСО СГ иона, отобрать пипеткой вместимостью 5 мл 5 мл иона CI , перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона СГ в колбе — 0,05 мг/мл. Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Приготовление стандартного раствора иона S04^*

2 ?-Вскрыть ампулу ГСО S04Z' иона, отобрать пипеткой вместимостью 5 мл 5 мл иона SO4 ,

перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Делить содержимое

дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона SO4 в колбе —

0,5 мг/мл.

Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Приготовление стандартного раствора иона F

Для приготовления стандартного раствора иона F’ навеску NaF 2,21 г поместить в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью I л. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона F’ в колбе — 0,1 мг/мл.

Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Приготовление стандартного раствора иона NH4*

Вскрыть ампулу ГСО ШЦ* иона, отобрать пипеткой вместимостью 5 мл 5 мл иона NH4 , перенести в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл. Долить содержимое дистиллированной водой до метки, перемешать. Содержание иона NH4 в колбе — 0,05 мг/мл.

Раствор пригоден к работе в течение месяца.

Отбор проб

Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в пробопреобразователь (см. схему). Вещества, обладающие кислотными свойствами (HCI, SO2, HF, HNO3, H2SO4, Н3РО4. NO, NO2) отбирают в поглотительный сосуд змссвикового типа, заполненный 50 мл элюента для сорбентов "Хикс” или "Аниекс" и прокачивают воздух с объемным расходом 0,33 л/мин (линия II). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6,6 л воздуха.

1

Колонки с сорбентом ХИКС и Канк — КСТ поставляются с хроматографами, колонки с сорбентом Аниекс подлежат приготовлению.