МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

165

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичсм "10" октября 1991 г.

N 5993-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны

Nb    М.м.    92,91

Ниобий — металл серого цвета, обладающий высокой пластичностью. Т кип. 4840°С, Т пл. 2470°С, плотность 8,6 г/см , весьма устойчив к различным химическим воздействиям, нерастворим в минеральных кислотах и их смесях (за исключением плавиковой кислоты). В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Nb20₅    М.м. 265,81

Оксид ниобия (V) — порошок белого цвета, не растворимый в минеральных кислотах, за исключением плавиковой кислоты. Т пл. 1512°С, плотность 4,5 г/см . В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

NbN    М.м. 106,91

Нитрид ниобия — порошок черного цвета, плотность 8,4 r/см^, Т пл. 2573°С, нерастворим в минеральных кислотах. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Ниобий, оксид ниобия (V) и нитрид ниобия обладают слабофиброгснными свойствами.

ПДК в воздухе — ниобия, оксида ниобия (V) и нитрида ниобия — 10 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на реакции ниобия с пиридилазорезорцином в тартратносолянокис-лой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 5 мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 0,5 мг/м^ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м .

Измерению не мешает присутствие тантала, ванадия, хлоридов, фторидов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы. 2,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколоримстр.

Аспирационное устройство.

Фил ьтрод ержател и.

Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 100 мл.

166

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл. Тигли кварцевые вместимостью 50 и 30 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Ниобия оксил (V), ТУ 6-09-4047-86, х.ч.

Калий пиросернокислый, ГОСТ 7172-76, ч.д.а.

Кислота соляная, ГОСТ 3138-77, разб. 1:1.

4-<2-пиридилазо)-резорцин(ПАР), 0,15%-ный раствор.

0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 мл воды, разбавляют водой до 50 мл, раствор переводят в колбу вместимостью 100 мл и доводит водой до метки. Раствор пригоден к употреблению в течение 1 месяца.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., конц.

Аммоний виннокислый. ГОСТ 4951-79, 2% и 10%-ный растворы.

Фильтры АФА-ВП-20.

Стандартный раствор N I с концентрацией ниобия 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,1430 г оксида ниобия (V) помещают в кварцевый тигель, покрывают 4 г пиросернокислого калия, приливают 2-3 капли серной кислоты концентрированной и сплавляют при температуре 800-900°С. Плав растворяют при нагревании в 40 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ниобия 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 2%-ным раствором виннокислого аммония. Раствор применяют свежеприготовленный.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ниобия готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 39.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный раствор, мл Дистиллированная вода, мл Концентрация вещества в анализируемом растворе, мкг/мл 1 0 4,0 0 2 0,05 3,95 5 3 0,1 3.9 10 4 0,2 3.8 20 5 0,4 3,6 40 6 0,6 3,4 60 7 0,8 3.2 80 8 1,0 3.0 100

167

Во вес колбы шкалы приливают по 15 мл 2%-ного раствора виннокислого аммония, 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл ПАР и перемешивают. Колбочки с растворами помещают в кипящую воляную баню, нагревают 10-15 минут и охлаждают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность растворов при лямбда ■ 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно раствора сравнения, нс содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 400-450°С, остаток сплавляют с 1 г пироссрнокислого калия при 800-900°С, добавляя 2-3 капли серной кислоты для получения однородного сплава. По охлаждении сплав растворяют при нагревании в 5 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония, приливают 10 мл воды и охлаждают. Раствор пробы (или аликвоту) переводят в колбу вмстсимостью 25 мл, добавляют 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл 0,15%-ного раствора ПАР. колбу помещают на 10-15 минут в кипящую водяную баню, охлаждают и доводят раствор водой до метки. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания ниобия в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С - (а * в * к) / (б * V), где

а — содержание ниобия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг:

б объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в общий объем раствора пробы, мл;

V _ объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным услови

ям (см. Приложение 1).

к _ коэффициент пересчета: на оксид ниобия —    2,86

на нитрид ниобия —    1,15.

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248