ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Москва 1993
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Опубликованные Методические указания
1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный
2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)
3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-
зола
4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты
5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235
Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.
конус ГОСТ 8682-70 |
|
Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).
1 — стекловолокно;
2 — сорбент. |
| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.
Рисунок 2. Диффузионная ячейка. |
|
Переходник к испарителю. М 1:1.
|
Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)
Вставка
Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)
Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке |
Колонка-концентратор. М 1:1
МХ2Х15
ПРИМЕЧАНИЕ.
Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.
277
Рисунок 4 Сорбционная трубка |
|
1 2
1 — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм
2 — перфорированные перегородки
Рисунок 5Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
1 — сорбент
2 — стекловолокно
3 — хлористый кхпьций
278
Рисунок 6
Схема отбора проб воздуха рабочей зоны
1 — осушительная колонка
2 — накопительная колонка
3 — резиновая трубка
279
Рисунок 7
Газовая схема подключения накопительной колонки
1 — заглушка
2 — накопительная колонка
3 — разделительная колонка
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1
06.02.92 г. О порядке действия на территории
Москва Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэп ид надзора Е.Н.Беляев
Российской Федерации
ISBN N 87372-030-4 С Информационно- издательский
центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,
1993
3
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева
159
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "10" октября 1991 г.
N 5991-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
Н3С—0—сн2—
сЗн5°Зма М.м. 112, 03
Натриевая соль метоксиуксусной кислоты — белые кристаллы с Т пл. 230-234°С. Растворимость в метаноле при 20°С — 5,62%, в ди мстил формам идс — 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при pH - 7-10, при pH ниже 7 переходит в мстоксиуксусную кислоту.
Препарат нетоксичен. Обладает слабовыражснным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 5 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе — 10 мкг. .
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 2,5 мг/м'1 (при отборе 16 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5.0 мг/м .
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Метод селективен. Определению нс мешают рилом ил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3-х альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79. или аналогичные.
Аспирационное устройство.
Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.
160
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.
Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Стандартные растворы натриевой соли мстоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
Спирт этиловый, ректификат, 96%-ный, ГОСТ 5962-67. н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Эгилацстат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте. Хлористоводородная кислота, НО, ос.ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированой НО).
Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150 х 150 мм.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3-х суток.
Подготовка к измерению
С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.
Концентрируют полученный раствор с помощью ротационого вакуумного испарителя при температуре бани 70-72°С до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема I мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.
Проведение измерения
Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12...20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCI в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную мстоксиуксусную кислоту.
Пластинку помешают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель — гсксан:этклацетат (1:1), гек-сан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01%-ным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона — 0,1 н NaOH. Мстоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне с Rf - 0,40 + 0,03 в первой и
161
третьей системах и Rf - 0,35 + 0,03 — во второй. Для большей отчетливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.
Таблица 37
Шкала стандартов |
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
« |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Стандартный раствор Na-МУК, содержащий 100 мкг/мл, мл |
2 |
2.2 |
2.4 |
2.6 |
2.8 |
3.0 |
3.2 |
3.4 |
3.6 |
4 |
Метанол, мл |
3 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
1.8 |
1.6 |
1,4 |
1 |
Содержание Na-МУК в 0,25 мкг |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
20 |
|
Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.
Расчет концентрации
Концентрацию натриевой соли МУК "С" в воздухе (в мг/м**) вычисляют по формуле:
С - (а * в) / (б * V). где
а — количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
271
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
VI • (273 + 20) * Р
С -- , где
(273 + 1°) * 101.33
V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
272
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Коэффициент К
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79
°с |
|
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст.) |
97.33
(730) |
97,86
(734) |
98,4
(738) |
98,93
(742) |
99,46
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1.1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+ 18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(продолжение)
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
°С |
|
100
(750) |
100,53
(754) |
101,06
(758) |
101,33
(760) |
101,86
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+■14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+■28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+■30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0.9471 |
|